분광학은 재료의 결정학적, 화학적 구조를 분석하기 위해 가장 보편적으로 활용되는 분석 기법이다. 이러한 기조에 따라 다양한 분석 소프트웨어와 peak fitting과 관련된 기술적 가이드라인이 보급되었지만, 정작 '왜' 중간 계산 과정을 거치고 해당 함수를 쓰는지에 대한 논의는 부족한 실정이다. 따라서 본 tutorial에서는 X선 기반 분광광도계를 통해 얻은 데이터 분석의 기초를 논하고자 한다. 이를 위해 관련된 peak fitting을 위해 필요한 실용적 배경지식을 제시하였다. 나아가, 하나의 예시로 임의로 선정한 X선 광전자 분광법 데이터에 대한 curve fitting 과정을 순서에 따라 알기 쉽게 소개하였다. 제시한 기초 이론은 특정 소프트웨어에 국한된 내용이 아니라 fitting tool이 있는 모든 소프트웨어에서 그대로 활용 가능할뿐더러 다른 분광법 데이터를 분석하는 데 적용 가능하기 때문에, 본 내용을 숙지한다면 보다 수월한 연구 진행을 위한 바탕이 될 수 있을 것이라 기대한다.
인쇄전자소자의 금속배선 적용을 위해 스크린 프린팅 Ag/폴리이미드(polyimide, PI) 사이의 계면접착력을 85℃/85% 상대습도의 고온/고습 처리 시간에 따라 PI 필링을 통한 90° 필 테스트로 평가하였다. 고온/고습 처리 전 필 강도는 약 25.99±1.47 gf/mm이었고, 500시간 동안 고온/고습 처리 후 필 강도는 6.05±0.54 gf/mm까지 지속적으로 감소하였다. 박리 파면에 대해 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 이는 Ag/PI 계면으로 수분이 지속적으로 침투하여 계면 근처 PI 일부가 가수분해되어 weak boundary layer를 형성하기 때문이고, 이로 인해 고온/고습 처리 전 Ag/PI 계면 박리모드가 고온/고습 처리 후 계면 근처 PI의 얕은 내부 박리 모드로 변경된 것으로 판단된다.
We analyzed the influence of post-annealing on Ga2O3/n-type 4H-SiC heterojunction diode. Gallium oxide (Ga2O3) thin films were deposited by radio frequency (RF) sputtering. Post-deposition annealing at 950℃ in an Oxygen atmosphere was performed. The material properties of Ga2O3 and the electrical properties of the diodes were investigated. Atomic Force Microscopy (AFM), X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscope (SEM) images show a significant increase in the roughness and crystallinity of the O2-annealed films. After Oxygen annealing X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) shows that the atomic ratio of oxygen increases which is related to a decrease in oxygen vacancy within the Ga2O3 film. The O2-annealed diodes exhibited higher on-current and lower leakage current. Moreover, the ideality factor, barrier height, and thermal activation energy were derived from the current-voltage curve by increasing the temperature from 298 - 434K.
A simple solvothermal reaction was used to prepare a 3-aminopropyl-functionalized silica-gel-based adsorbent for adsorbing Pd(II) from the nitric acid solution. Scanning electron microscopy, fourier transform infrared spectroscopy, and thermogravimetry analysis were performed on the as-synthesized adsorbent to demonstrate the successful introduction of Schiff base groups. Batch experiments were used to investigate the effects of contact time, nitric acid concentration, solution temperature, and adsorption capacity. It is worth noting that the prepared adsorbent exhibited a higher affinity toward Pd(II) with the uptake approximately 100% even in a 2 M HNO3 solution. At an equilibrium time of 5 h, the maximum adsorption capacity of Pd(II) was estimated to be 0.452 mmol/g. The adsorbed Pd(II) could be completely eluted by dissolving 0.2 M thiourea solution in 0.1 M HNO3. Using a combination of particle-induced X-ray emission analysis and an X-ray photoelectron spectrometer, the adsorbed Pd was found to be uniformly distributed on the surface of the prepared adsorbent and the existing species were Pd(II) and zero-valent Pd(0). Due to the desirable performances, facile preparation method, and abundant raw material source, the prepared adsorbent demonstrated a high application potential in the recovery of Pd(II) from simulated high-level liquid waste treatment.
Geonwoo Baek;Mohsen Saboktakin Rizi;Yeeun Lee;SungJae Jo;Joo-Hyun Choi;Soon-Jik Hong
한국분말재료학회지
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제30권1호
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pp.13-21
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2023
In additive manufacturing, the flowability of feedstock particles determines the quality of the parts that are affected by different parameters, including the chemistry and morphology of the powders and particle size distribution. In this study, the microstructures and flowabilities of gas-atomized heat-resistant alloys for additive manufacturing applications are investigated. A KHR45A alloy powder with a composition of Fe-30Cr-40Mn-1.8Nb (wt.%) is fabricated using gas atomization process. The microstructure and effect of powder chemistry and morphology on the flow behavior are investigated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and revolution powder analysis. The results reveal the formation of spherical particles composed of single-phase FCC dendritic structures after gas atomization. SEM observations show variations in the microstructures of the powder particles with different size distributions. Elemental distribution maps, line scans, and high-resolution XPS results indicate the presence of a Si-rich oxide accompanied by Fe, Cr, and Nb metal oxides in the outer layer of the powders. The flowability behavior is found to be induced by the particle size distribution, which can be attributed to the interparticle interactions and friction of particles with different sizes.
Wang, Jun Hui;Tang, Jia-Yao;Fan, Jia-Yi;Meng, Ze-Da;Zhu, Lei;Oh, Won-Chun
한국재료학회지
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제32권2호
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pp.57-65
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2022
Herein a rich, Se-nanoparticle modified Mo-W18O49 nanocomposite as efficient hydrogen evolution reaction catalyst is reported via hydrothermal synthesized process. In this work, Na2SeSO3 solution and selenium powder are used as Se precursor material. The structure and composition of the nanocomposites are characterized by X-ray diffraction (XRD), high-resolution field emission scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), EDX spectrum analysis and the corresponding element mapping. The improved electrochemical properties are studied by current density, and EIS analysis. The as-prepared Se modified Mo-W18O49 synthesized via Na2SeSO3 is investigated by FE-SEM analysis and found to exhibit spherical particles combined with nanosheets. This special morphology effectively improves the charge separation and transfer efficiency, resulting in enhanced photoelectric behavior compared with that of pure Mo-W18O49. The nanomaterial obtained via Na2SeSO3 solution demonstrates a high HER activity and low overpotential of -0.34 V, allowing it to deliver a current density of 10 mA cm-2.
In this study, we designed and manufactured a large angular contact ball bearing (LACBB) with low deformation using JIS-SUJ2 steel and analyzed changes in its structural characteristics and chemical composition upon heat treatment. The bearing was produced by hot forging and heat treatment including a quenching and tempering (Q/T) process, and its properties were analyzed using 4 mm thick specimens. A difference in the size distribution of the carbide in the outer and inner parts of the bearing was observed and it was confirmed that large and non-uniform carbide was distributed in the inner part of the bearing. After heat treatment, the hardness value of the outer part increased from 13.4 HRC to 61 HRC and the inner part increased from 8.0 HRC to 59.7 HRC. As a result of X-ray diffraction (XRD) measurements, the volume fraction of the retained austenite contained in the outer part was calculated to be 3.5~4.8 % and the inner part was calculated to be 3.6~5.0 %. The surface chemical composition and the content of chemical bonds were quantified through X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and a decrease in C=C bonds and an increase in Fe-C bonds were confirmed.
Sung-Min Kim;Woon Young Lee;Sekown Oh;Sang-Yul Lee
한국표면공학회지
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제56권6호
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pp.401-411
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2023
This study investigates the synthesis, characterization, and application of zinc oxide (ZnO) nanoparticles for corrosion resistance and stress corrosion cracking (SCC) mitigation in high-temperature and high-pressure environments. The ZnO nanoparticles are synthesized using plasma discharge in water, resulting in rod-shaped particles with a hexagonal crystal structure. The ZnO nanoparticles are applied to Alloy 600 tubes in simulated nuclear power plant atmospheres to evaluate their effectiveness. X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy analysis reveals the formation of thermodynamically stable ZnCr2O4and ZnFe2O4 spinel phases with a depth of approximately 35 nm on the surface after 240 hours of treatment. Stress corrosion cracking (SCC) mitigation experiments reveal that ZnO treatment enhances thermal and mechanical stability. The ZnO-treated specimens exhibit increased maximum temperature tolerance up to 310 ℃ and higher-pressure resistance up to 60 bar compared to non-treated ZnO samples. Measurements of crack length indicate reduced crack propagation in ZnO-treated specimens. The formation of thermodynamically stable Zn spinel structures on the surface of Alloy 600 and the subsequent improvements in surface properties contribute to the enhanced durability and performance of the material in challenging high-temperature and high-pressure environments. These findings have significant implications for the development of corrosion-resistant materials and the mitigation of stress corrosion cracking in various industries.
PURPOSE. This study was conducted to evaluate the effects of plasma treatment of sandblasted and acid-etched (SLA) titanium implants on surface cleansing and osseointegration in a beagle model. MATERIALS AND METHODS. For morphological analysis and XPS analysis, scanning electron microscope and x-ray photoelectron spectroscopy were used to analyze the surface topography and chemical compositions of implant before and after plasma treatment. For this animal experiment, twelve SLA titanium implants were divided into two groups: a control group (untreated implants) and a plasma group (implants treated with plasma). Each group was randomly located in the mandibular bone of the beagle dog (n = 6). After 8 weeks, the beagle dogs were sacrificed, and volumetric analysis and histometric analysis were performed within the region of interest. RESULTS. In morphological analysis, plasma treatment did not alter the implant surface topography or cause any physical damage. In XPS analysis, the atomic percentage of carbon at the inspection point before the plasma treatment was 34.09%. After the plasma treatment, it was reduced to 18.74%, indicating a 45% reduction in carbon. In volumetric analysis and histometric analysis, the plasma group exhibited relatively higher mean values for new bone volume (NBV), bone to implant contact (BIC), and inter-thread bone density (ITBD) compared to the control group. However, there was no significant difference between the two groups (P > .05). CONCLUSION. Within the limits of this study, plasma treatment effectively eliminated hydrocarbons without changing the implant surface.
This work presents experimental data and modelling of the release of Mo from high-burnup spent nuclear fuel (63 MWd/kgU) at two different pH values, 8.4 and 13.2 in air. The release of Mo from SF to the solution is around two orders of magnitude higher at pH = 13.2 than at pH = 8.4. The high Mo release at high pH would indicate that Mo would not be congruently released with uranium and would have an important contribution to the Instant Release Fraction, with a value of 5.3%. Parallel experiments with pure non irradiated Mo(s) and XPS determinations indicated that the faster dissolution at pH = 13.2 could be the consequence of the higher releases from metallic Mo in the fuel through a surface complexation mechanism promoted by the OH- and the oxidation of the metal to Mo(VI) via the formation of intermediate Mo(IV) and Mo(V) species.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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