In this article, the effect of silica addition on the phase transformation characteristics of $TiO_2$ nanoparticles synthesized by using an $O_2$-enriched coflow, hydrogen, diffusion flame was investigated. TTIP(titanium tetra-isopropoxide) and TEOS(tetraethyl-orthosilicate) were used as precursors for $TiO_2$ and $SiO_2$ nanoparticles, respectively. Based on the results from TEM and XRD analysis, it is believed that the silica addition on the flame synthesis of $TiO_2$ nanoparticles reduces the particle size distribution and raises the temperature of the phase transition from anatase to rutile. But the reduced sizes of the synthesized particles due to the silica addition made the sintering and phase transformation of particles more easily.
The thermo-mechanical characteristics of high temperature NITINOL shape memory alloy were evaluated using DSC with small samples and DMA with three-point bending specimens. The shape memory alloy of 54.4Ni/45.5Ti wt.% was used so that the phase transformation temperatures were in the range of 50~11$0^{\circ}C$. Two types of sample were tested in the experiments corresponding to as-received and annealed conditions. Simple beam bending theory was used to calculate the dynamic moduli of the shape memory alloy. According to the results, a large discrepancy in transformation temperatures was found between DSC and DMA techniques. Annealing treatment was found to suppress the R-phase transformation during cooling and the secondary plateau in the austenite transformation. Such a heat treatment was also significantly influenced to raise the transformation temperatures and the moduli of the shape memory alloy.
In this study, phase transformation characteristics of Nitinol shape memory alloy with 54.5wt%Ni-45.5wt%Ti were investigated by varying with annealing treatment and cutting conditions through DSC(differential scanning calorimetry). Annealing treatment conditions were considered as heat treated time of 5 min, 15 min, 30 min, and 45 min, heat treated temperature of 40$0^{\circ}C$, 50$0^{\circ}C$, 5$25^{\circ}C$, 55$0^{\circ}C$, 575$^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$, and 90$0^{\circ}C$, and environmental condition of heat treatment under vacuum or air. Cutting conditions were considered as no cutting, one side cutting, and two side cutting. Tensile test was also conducted on Nitinol shape memory alloy to investigate thermomechanical characteristics by varying with annealing heat treatment histories. According to the results, annealing treatment and cutting conditions were found to significantly affect on phase transformation and thermomechanical characteristics of Nitinol shape memory alloy.
The effect of betatizing temperature on microstructure and transformation characteristics in a Cu-AI-Ni based pseudoelastic alloy fabricated by heated mold continuous casting by using metallography, XRD and calorimetry. The microstructure of cast rod betatized at $600^{\circ}C$ revealed a ${\beta}_1$ parent phase and a ${\gamma}_2$ phase precipitated along the casting direction. When the cast rod was betatized at the elevated temperature above $600^{\circ}C$, the ${\gamma}_2$ phase is completely dissolved into the matrix so that the volume fraction of the ${\gamma}_2$ phase was decreased. The parent phase was stabilized by betatizing at $600^{\circ}C$. However, the ${\beta}_1$ parent phase was transformed to both ${{\beta}_1}^{\prime}$ and ${{\gamma}_1}^{\prime}$ martensites with increasing betatizing temperatures above $600^{\circ}C$, while $M_s$ and $A_s$ temperatures were decreased. The stress-strain curves for compression test were not same with betatizing temperature; the stress-strain curves of the specimen betatized at $600^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$ were linear but those of the specimen betatized at $800^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ were not linear.
The composition of martensite transformation in NiAl alloy is determined using pure nickel and aluminum powder by vacuum hot press powder metallurgy, which is a composition of martensitic transformation, and the characteristics of martensitic transformation and microstructure of sintered NiAl alloys are investigated. The produced sintered alloys are presintered and hot pressed in vacuum; after homogenizing heat treatment at 1,273 K for 86.4 ks, they are water-cooled to produce NiAl sintered alloys having relative density of 99 % or more. As a result of observations of the microstructure of the sintered NiAl alloy specimens quenched in ice water after homogenization treatment at 1,273 K, it is found that specimens of all compositions consisted of two phases and voids. In addition, it is found that martensite transformation did not occur because surface fluctuation shapes did not appear inside the crystal grains with quenching at 1,273 K. As a result of examining the relationship between the density and composition after martensitic transformation of the sintered alloys, the density after transformation is found to have increased by about 1 % compared to before the transformation. As a result of examining the relationship between the hardness (Hv) at room temperature and the composition of the matrix phase and the martensite phase, the hardness of the martensite phase is found to be smaller than that of the matrix phase. As a result of examining the relationship between the temperature at which the shape recovery is completed by heating and the composition, the shape recovery temperature is found to decrease almost linearly as the Al concentration increases, and the gradient is about -160 K/at% Al. After quenching the sintered NiAl alloys of the 37 at%Al into martensite, specimens fractured by three-point bending at room temperature are observed by SEM and, as a result, some grain boundary fractures are observed on the fracture surface, and mainly intergranular cleavage fractures.
The tensile deformation and shape recovery behaviors were studied in Ni-Ti shape memory wires showing different transformation characteristics by annealing at $200{\sim}600^{\circ}C$. Both R phase ${\rightarrow}$ B19' martensitic transformation at lower temperature and B2 ${\rightarrow}$ R phase transformation at higher temperature occurred in the shape memory wires annealed at $200{\sim}500^{\circ}C$. Transformation temperature and heat flow of B19' martensite increase but those of R phase main almost constant even with increasing annealing temperature. In the case of wires annealed and then cooled to $20^{\circ}C$, plateau on stress-strain curves in tensile testing can be observed due to the collapse of R phase variants and the formation of deformation-induced B19' martensite. In the case of wires annealed and then cooled to $-196^{\circ}C$, however, plateau on stress-strain curves does not appear and stress increases steadily with increasing tensile deformation. Comparing shape recovery rate with cooling temperature after annealing, shape recovery rate of the wire cooled to $20^{\circ}C$ is higher than that of the wire cooled to $-196^{\circ}C$ after annealing, and maximum shape recovery rate of 95% appears in the wire annealed at $400^{\circ}C$ and then cooled to $20^{\circ}C$. $R_s$ and $R_f$ temperatures measured during shape recovery tests are higher than $A_s$ and $A_f$ temperatures measured by DSC tests even at the same annealing temperature.
The plasma-sprayed 8%Y$_2$O$_3$-Zirconia coating was studied to know the relationship between phase transformation and wear properties after several heat treatment. Wear tests were carried out with ball on disk on 50N, 70N, 90N. The specimen in this study was cast iron and tests were performed on room temperature. The transformation of phase and residual stress was measured by x-ray diffraction method(XRD) and worn surface were observed by SEM.
Silicon nitride($Si_3N_4)$ is one of the most widely used structural ceramic materials. However silicon nitride is difficult to sinter because of its strong covalent bonding characteristics. In this study, $Si_3N_4$ ceramics were fabricated by spark plasma sintering process with $Y_2O_3$ and $Al_2O_3$ addition to improve the sinterability and the mechanical properties and their phase transformation behavior, microstructure and mechanical properties were evaluated. Fully densified $Si_3N_4$ ceramics could be obtained by spark plasma sintering process at a lower temperature than conventional sintering method. The formation of network microstructure was affected by the addition of $Al_2O_3$ because it could accelerate a to ${\alpha}$ to ${\beta}$ phase transformation of $Si_3N_4$. As a result, the mechanical properties depended on amounts of $Al_2O_3$ addition. The hardness value increased with increasing ${\alpha}$-phase fraction, but fracture toughness value increase with increasing ${\beta}$-phase fraction.
The distribution of the second phase, the change of transformation temperature and mechanical properties with thermomechanical treatment conditions were investigated by metallography, calorimetry, EDS, tensile test and fractography in a Cu-Al-Ni-Ti-Mn alloy. The cast structure revealed Ti-rich precipitates($X_L$ phase) between dendrite arms, which have been identified as $(Cu,Ni)_2TiAl$ intermetallic compounds. By homogenizing above $900^{\circ}C$, the $X_L$ phase was melted in the matrix, while the Xs phase was precipitated in matrix and the volume fraction of it was increased. When hot-rolled specimen was betatized below $750^{\circ}C$, recrystallization could not be observed. However, the specimen betatized above $800^{\circ}C$ was recrystallized and the grain size was about $50{\mu}m$, while Xs phase was precipitated in matrix. With raising betatizing temperature, $M_s$ and $A_s$ temperatures were fallen and transformation hysteresis became larger. The strain of the specimen betatized at $800^{\circ}C$ was 8.2% as maximum value. The maximum shape recovery rate could be obtained in the specimen betatized at $800^{\circ}C$ but it was decreased due to the presence of Xs phase with increasing betatizing temperature.
페리하이드라이트는 산상광산배수를 포함한 자연 환경에서 쉽게 관찰되는 산화철 광물로 결정도가 낮고 높은 비표면적을 갖고 있어 다른 이온과의 반응성이 매우 우수하여 환경유해물질과의 반응을 통하여 이의 제거가 가능하다. 그러나 페리하이드라이트는 준안정성 광물이기 때문에 표면적이 작고 결정도가 높은 다른 광물로의 상변화로 흡착된 이온들의 방출 가능성도 존재한다. 본 연구에서는 비산염, 크롬산염, 셀레늄산염의 페리하이드라이트에 대한 흡착 특성과 광물상 변화까지 고려한 페리하이드라이트의 산화음이온 제거 효능을 연구하였다. 실험 시 pH 4와 8에서 연구에 사용된 산화음이온들의 흡착은 pH 8에서 셀레늄산염을 제외하고 Langmuir와 Freundlich 두 흡착 모델과 잘 일치하였다. 각 산화음이온의 흡착량은 pH에 따른 표면 전하의 차이로 인하여 pH 4의 경우 pH 8보다 더 높았다. 흡착 량은 비산염, 크롬산염, 그리고 세레늄산염의 순서를 보여주었다. 이러한 흡착모델과 흡착량은 각 산화음이온의 흡착 시 페리하이드라이트 표면에서 일어나는 서로 다른 흡착 기작을 잘 대변한다. 이러한 흡착 특성은 광물상의 변화와도 밀접한 연관성이 있었다. pH 4에서는 침철석 혹은 적철석으로의 상변화를 보여주었으나, pH 8에서는 적철석으로의 상변화만이 관찰되었다. 산화음이온 종 중 비산염은 가장 높은 흡착력을 보여주며, 흡착 후 페리하이드라이트의 실험 기간 내 거의 상변화를 일으키지 않았다. 이와 달리 크롬산염과 셀레늄산염은 비산염에 비하여 광물상 변화가 더 빨랐으며 세 산화음이온 중 셀레늄산염의 지연 효과가 가장 낮았다. 페리하이드라이트는 비산염에 대하여 높은 흡착 능력과 낮은 상변화로 인하여 효과적인 제거가 가능하지만 다른 두 산화음이온 종은 낮은 흡착량과 추가적인 광물상 변화로 비산염에 비하여 제거 효과가 떨어지고 크롬산염의 경우 낮은 pH 환경에서 낮은 농도의 경우에에만 효율적인 제거가 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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