• Title/Summary/Keyword: Phase extraction method

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콩나물중 benzimidazole계 농약의 추출방법과 잔류성 (An extraction method and residues of benzimidazole fungicides in soybean sprouts)

  • 박준조;용금찬;정진아
    • 농약과학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.26-31
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    • 2000
  • 콩나물중 잔류농약의 효율적인 분석법을 확립하기 위하여 carbendazim과 thiabendazole을 0.1, 0.3, 0.5 mg/kg 씩 첨가하여 농약성분의 추출방법을 비교하였고, 잔류성을 평가하기 위하여 thiophanate-methyl 1.0, 2.0 g/L 용액에 수침시킨 콩으로 콩나물을 재배하면서 매일 잔류량을 조사하였으며, 또한 시중에 유통되는 콩나물중 benzimidazole계 농약의 잔류실태 조사를 실시하였다. 추출방법에 따라 carbendazim의 회수율은 LLE $69.25{\sim}79.16%$, SPE $79.99{\sim}90.42%$, MSPD $92.40{\sim}98.48%$이었으며, thiabendazole의 회수율은 LLE $64.86{\sim}83.26%$, SPE $79.12{\sim}94.04%$, MSPD $65.44{\sim}73.92%$로 고체상 추출방법이 우수하였다. 또 재배기간별 carbendazim 잔류량은 콩나물 출하적기인 재배 5일 째 $0.10{\sim}0.25$ mg/kg이었으며, 출하적기를 넘긴 7일째에도 농약이 잔류되었다. 유통 콩나물 448건을 검사한 결과 6건에서 carbendazim이 검출되었고 검출량은 3건에서 0.1 mg/kg 미만이었으나 3건에서는 0.1 mg/kg을 초과하여 최대 0.37 mg/kg까지 검출되었다.

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유도결합 플라즈마 원자방출 분광법에 의한 아연광 중 Ga 및 In의 분석에 관한 연구 (Studies on Analysis of Gallium and Indium in Zinc Ores by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry)

  • 황윤옥;심상권;성학제;양명권
    • 분석과학
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    • 제6권1호
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    • pp.131-139
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    • 1993
  • 아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.

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Rapid Determination of Chlorostyrenes in Fish by Freezing-Lipid Filtration, Solid-Phase Extraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry

  • Kim, Min-Sun;Park, Kwang-Sik;Pyo, Hee-Soo;Hong, Jong-Ki
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제29권2호
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    • pp.352-356
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    • 2008
  • An analytical method has been developed for measuring chlorostyrenes in fish tissue sample. Extraction of chlorostyrenes from fish tissue was carried out by ultrasonication using acetone/n-hexane (5:2, v/v) mixture. Most of the lipids in the extract were eliminated by freezing-lipid filtration, prior to solid-phase extraction (SPE) cleanup. During freezing-lipid filtration, about 90% of the lipids extracted from the fish samples were easily removed without any significant losses of chlorostyrenes. For purification, SPE using Florisil was used for the rapid and effective cleanup. Quantification was performed using gas chromatography-mass spectrometry in the selected ion monitoring mode. Spiking experiments were carried out to determine the recovery, precision, and limits of detection (LODs) of the method. The overall recovery was above 80% in the spiked fish tissue sample at 10 and 100 ng/g levels, respectively. The detection limits for chlorostyrenes were ranged from 0.05 to 0.1 ng/g. This developed method is demonstrated to give efficient recoveries and LODs for detecting chlorostyrenes spiked into fish tissue with high lipid content.

인삼의 진세노사이드 분석을 위한 추출 및 전처리법 (Extraction and Preprocessing Methods for Ginsenosides Analysis of Panax ginseng C.A. Mayer)

  • 김금숙;현동윤;김영옥;이성우;김영창;이승은;손영득;이민정;박충범;박호기;차선우;송경식
    • 한국약용작물학회지
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    • 제16권6호
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    • pp.446-454
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    • 2008
  • An advanced extraction method by ultrasonic extraction with applied solid phase extraction (SPE) has been developed for the determination of simultaneous eight major ginsenosides, namely ginsenosides Rg1, Re, Rf, Rb1, Rg2, Rc, Rb2, and Rd in the root of Panax ginseng. Four extraction methods including n-BuOH reflux extraction (Method A), 70% EtOH reflux extraction (Method B), 50% MeOH reflux extraction with SPE (Method C), and 50% MeOH ultrasonication with SPE clean-up process (Method D) were investigated for the determination of eight major ginsenosides. Total contents of ginsenosides were highest by extraction of Method C as $2.408{\pm}0.011%$. However, Method D was evaluated as relatively simpler and more efficient method due to short extraction time, small solvent consumption and less expensive, compared to conservative reflux method. Ginsenosides were also satisfactorily separated with good resolution and the accuracy range was between 1.05 and 4.06% as relative standard deviation (RSD) by Method D. SPE condition and HPLC condition were further optimized for determination of eight major ginsenosides by the ultrasonic extraction method. Conclusively, ultrasonic extraction of 2 g sample of ginseng using ultrasonic bath and 1 loading for SPE was evaluated as proper condition for extraction of ginseng.

고체상 추출과 GC/MS를 이용한 소변 중 대마 대사체 (THCCOOH) 분석 (Determination of 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) in human urine by solid-phase extraction and GC/MS)

  • 정재철;김진영;인문교;정원조
    • 분석과학
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    • 제19권5호
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    • pp.441-448
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    • 2006
  • 소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.

Preparation and Evaluation of Bupivacaine-loaded Microspheres by Solvent Extraction Method

  • Kim, Min-Soo;Hwang, Sung-Joo
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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    • pp.299.2-300
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    • 2003
  • Various bupivacaine-Ioaded microspheres were prepared with poly (d,l-Iactide) (PLA) by solvent extraction method. The internal solution of polymer(PLA R104) and drug in glacial acetic acid was introduced into the external phase of polyvinylpyrrolidone (PVP K-30) in polyethyleneglycol (PEG), and emulsified to be an oil-in-oil (o/o) emulsion. The o/o emulsion was poured to the buffer solution. (omitted)

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High throughput automated 96-well solid-phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometric analysis of beraprost in human plasma

  • Chang, Kyu-Young;Kim, Ho-Hyun;Lee, Hee-Joo;Lee, Kyung-Ryul
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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    • pp.224.1-224.1
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    • 2003
  • A sensitive and selective liquid chromatographic method coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for the determination of beraprost in human plasma. Plasma samples were transferred into 96-well OASIS HLB extraction plate using an automated sample handling system and the drugs were eluted with methanol. The eluents were then evaporated and reconstituted with water. All sample transfer and solid-phase extraction (SPE) was automated through the application of both the PerkinElmer MultiPROBE II HT and TOMTEC Quadra 96 workstation. (omitted)

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식물세포배양으로부터 파클리탁셀 회수를 위한 초음파를 이용한 액-액 추출 (Ultrasound-Assisted Liquid-Liquid Extraction for Recovery of Paclitaxel from Plant Cell Cultures)

  • 하건수;김진현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제54권2호
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    • pp.229-233
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    • 2016
  • 본 연구에서는 식물세포배양액으로부터 파클리탁셀을 효율적으로 회수하기 위하여 초음파를 이용한 액-액 추출 공정을 개발하였다. 액-액 추출을 위한 최적의 초음파 파워와 조업 시간은 주어진 하층(메틸렌 클로라이드 층)/상층(메탄올 농축액 층) 비(25%, v/v)에서 각각 250W와 15 min임을 알 수 있었다. 최적 조건 하에서 초음파를 이용한 액-액 추출 공정의 경우 단 1 회 추출로 대부분의 파클리탁셀을 하층(메틸렌 클로라이드 층)으로부터 회수(~92%) 가능하였다. 또한 무기염 첨가에 의한 초음파 상승효과로 인하여 액-액 추출을 위하여 적절한 무기염 농도와 초음파 파워가 요구됨을 알 수 있었다.

액체 추출법과 고체상 추출법에 의한 수질 중 유해물질 농축법 비교 (Comparison of Liquid-Liquid Extraction and Solid-Phase Extraction Coupled with GC/MS for Determination of Priority Pollutants in Water)

  • 육근성;홍사문;김종호
    • 분석과학
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    • 제7권4호
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    • pp.441-453
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    • 1994
  • 수질에서 유해물질을 농축하는 방법으로 액체 추출법과 고체상 추출법을 GC/MS를 검출기로 사용하여 비교하였다. 비휘발성 유해물질 중 11종의 산과 44종의 염기/중성 화합물들을 reagent water에 첨가하여 분석한 결과, 액체추출법은 54종의 화합물에 대해 91%의 평균회수율과 4.6%의 평균상대표준편차를 나타내었으며, 고체상 추출법은 52종의 화합물에 대해 63%의 평균회수율과 8.9%의 평균상대표준편차를 보였다. 두 방법의 검출한계는 $1{\sim}5{\mu}g/l$였다.

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Anticancer and Antioxidant Activity of Allergen-Removed Extract in Rhus verniciflua Stokes

  • Kim, Myong-Jo;Choi, Won-Cheol;Barshinikov, A. M.;Kobayashi, A.
    • 한국약용작물학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.288-293
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    • 2002
  • Allergen-removed-extract was produced from Rush verniciflua by two phase methods. Phase one was high temperature treatment of Rush verniciflua tree to get allergen-removed-extract. Phase two was extraction of solution from phase one product using water or organic solvents. The solutions from above method show high antioxidant activity, anticancer activity, and improvement in lung function, but did not contain urushiol family compounds.