A simple gradient HPLC method for rapid determination of major ginsenosides ($Rg_1$ and $Rb_1$) and unique ginsenoside (Rf) of Korean ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer) was developed. Within 50min, three ginsenosides have been separated and identified on $\mu$-Bondapak $C_{18}$ column ($3.9{\times}300\;mm$, $10{\mu}m$) with gradient elution using water and acetonitrile as a mobile phase. The method was validated in terms of linearity, accuracy, and precision. The correlation coefficients ($r^2$) for calibration curves of ginsenosides were over 0.9997. The developed HPLC method was successfully applied to the analysis of ginseng samples and the recoveries of ginsenosides were in the range of $101.1{\sim}115%$ with RSD<3.2%. The developed method could be used for rapid evaluation of the ginsenosides $Rg_1$, $Rb_1$, and Rf.
Kim, Jung Soo;Kim, Yunjeong;Han, Song-Hee;Jeon, Ji-Young;Hwang, Minho;Im, Yong-Jin;Kim, Jung Hyun;Lee, Sun Young;Chae, Soo-Wan;Kim, Min-Gul
Journal of Ginseng Research
/
v.37
no.1
/
pp.135-141
/
2013
A rapid, sensitive and selective analytical method was developed and validated for the determination of compound K, a major intestinal bacterial metabolite of ginsenosides in human plasma. Liquid-liquid extraction was used for sample preparation and analysis, followed by liquid chromatography tandem spectrometric analysis and an electrospray-ionization interface. Compound K was analyzed on a Phenomenex Luna C18 column ($100{\times}2.00$ mm, 3 ${\mu}m$) with the mobile phase run isocratically with 10 mM ammonium acetate-methanol-acetonitrile (5:47.5:47.5, v/v/v) at a flow rate of 0.5 mL/min. The method was validated for accuracy (relative error <12.63%), precision (coefficient of variation <9.14%), linearity, and recovery. The assay was linear over the entire range of calibration standards i.e., a concentration range of 1 ng/mL to 1,000 ng/mL ($r^2$ >0.9968). The recoveries of compound K after liquid-liquid extraction at 1, 2, 400, and 800 ng/mL were $106.00{\pm}0.08%$, $103.50{\pm}0.19%$, $111.45{\pm}5.21%$, and $89.62{\pm}34.46%$ for intra-day and $85.40{\pm}0.08%$, $94.50{\pm}0.09%$, $112.50{\pm}5.21%$, and $95.87{\pm}34.46%$ for inter-day, respectively. The lower limit of quantification of the analytical method of compound K was 1 ng/mL in human plasma. The developed method was successfully applied to a pharmacokinetic study of compound K after oral administration in ten of healthy human subjects.
A simple HPLC-DAD method was developed and validated to determine B group vitamin content (thiamine, riboflavin, nicotinamide, pantothenic acid, pyridoxine and folic acid) in supplemented food samples, i.e., infant formula, cereal, low-calorie food, a multi-vitamin pill and a vitamin drink. In this study, the most significant advantages were simultaneous determination of the six B group vitamins in various food matrices and a small number of sample treatment steps that required only an organic solvent, acetonitrile. Moreover, this method prevents reduction of column durability, because the mobile phase does not contain ion-pairing reagents. Analytes were separated on a Develosil RPAQUEOUS $C_{30}$ (4.6 mm ${\times}$ 250 mm, 5 ${\mu}M$ particle size) column with a gradient elution of acetonitrile and 20 mM phosphate buffer (pH 3.0) at a flow rate between 0.8 and 1.0 mL/min. Detection was performed at 275 nm, except for that of pantothenic acid (205 nm). The calibration curves for all six vitamins showed good linearity with correlation coefficients ($r^2$) higher than 0.995. The developed method was validated with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), recovery and stability. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% at all concentrations. The recovery was carried out according to the standard addition procedure, with yields ranging from 89.8 to 104.4%. This method was successfully applied to the determination of vitamin B groups in supplemented food products.
Objectives: We aimed to develop a measurement method of five metabolites of trichloroethylene (TCE) in a concurrent biological sample, e.g., trichloroacetic acid (TCA), dichloroacetic acid (DCA), S-(1,2-dichlorovinyl) glutathione (DCVG), S-(1,2-dichlorovinyl)-L-cysteine (DCVC), and N-Acetyl-S-(1,2-dichlorovinyl)-L-cysteine (NAcDCVC) and to validate the method before application to pharmacokinetic study. Methods: TCE metabolites were simultaneously analyzed using high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS/MS) with as little as 50 ${\mu}L$ of serum and urine. DCA, TCA and NAcDCVC were extracted with diethyl ether, while DCVC and DCVG were extracted by solid phase extraction. This method was validated according to the guidelines for bioanalytical method validation of the Korean National Institute of Toxicological Research. Then, we determined the five metabolites in five strains of mice at 24 hr after exposure to 1 g TCE /kg body weight. Results: The limits of detection for the five metabolites in biological samples ranged from 0.001 to 0.076 nmol/mL, which is comparable to or better than those previously reported. Most calibration curves showed good linearity ($R^2=0.99$), and between-batch variation was less than 20% expressing acceptable robustness and reproducibility. Using this method, we found TCA and DCA were detected in all test mice at 24 hr after the oral administration while NAcDCVC and DCVC were detected in some strains, which showed strain-dependent metabolism of TCE. Conclusions: The present method could provide robust and accurate measurements of major key metabolites of TCE in biological media, which allowed concurrent analysis of TCE metabolism for limited amounts of biospecimens.
Paek, Ockjin;Park, Songyi;Park, Ki Hun;Kim, Sheen-Hee;Suh, Saejung;Yoon, Hae Jung
Journal of Food Hygiene and Safety
/
v.31
no.3
/
pp.194-200
/
2016
Aflatoxins and ochratoxin A (AFTs and OTA) are secondary fungal metabolites produced by several moulds, mainly by Aspergillus flavus by Aspergillus ochraceus and Penicillium verrucosum, and these toxins can be transferred to animals and humans through the ingestion of contaminated feed and food. This study was to develop the analytical method for determination the levels of AFTs ($B_1$, $B_2$, $G_1$ and $G_2$) and OTA in pork. The AFTs and OTA were analyzed simultaneously by electrospray ionization in positive ion mode and mass reaction monitoring (MRM) after solid phase extract (SPE) columns clean-up. Performance characteristics, such as accuracy, precision, linear range, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ), were also determined. Matrix-matched standard calibration was used for quantification, obtaining the recoveries in the range of 67.3~108.2% with the relative standard deviations of < 20%. Limits of detection and quantification were also estimated, obtaining the limits of quantification ranged in $0.7{\sim}1.3{\mu}g/kg$. The results of the inter-day study, which was performed with pork samples for 3 days, showed an accuracy of 92.0~109.9%. The precisions (expressed as relative standard deviation values) for the inter day variation were 2.6~17.8%. The method developed in this study was able to carry out the analysis with the satisfactory intensity and accuracy.
BACKGROUND: This study focused on the contents of flavonoid compounds in vegetables. Generally vegetables have contributed to a healthy diet, arisen from contains a large amount of fiber and functional ingredients. And flavonoid compounds are one of major functional components in the vegetables. currently research of flavonoid contents does not enough, specially in the part of homegrown vegetable. METHODS AND RESULTS: Vegetable samples were purchased in domestic market. Sample extraction by methanol, distilled water, and formic acid based solvent. Also same solvent used for mobile phase in UPLC. Eleven types of flavonoid compounds were analyzed with same kind of external standard and one kind of internal standard (galangin) for quantification. Standard calibration curve presented linearity with the correlation coefficient $R^2$ > 0.98, analysed from 1 to 50 ppm concentration. The quantitative value and multivariate analysis results were derived from the Excel and SIMCA-P11. Overall, onion has largest amount(916.5 mg/100 g) of flavonoid and also other vegetables have has significant amount[Mugwort: 138.8, Galic stem:123.6 mg/100 g etc.] of flavonoid compounds. Edible portion of vegetables per share for simulating by SIMCA-P11, root vegetables has had difference with other vegetables according to distributions and amounts of flavonoid compounds. CONCLUSION: Optionally, the results from this experiment can use to select the material for flavonoid researches. And based on these results, if this experiment will be continuously complemented, and performed, could used in various fields.
Anatoxin-a is a cyanobacterial neurotoxin with a high toxicity produced by Anabaena, Aphanizomenon and Oscillatoria. Water bloom, formed by Anabaena has been occurring frequently in Lake Yeongchun. It is need to develop a sensitive method for determination of anatoxin-a to control potential hazard in raw water resources. In this study, we developed a highly sensitive analytical method of anatoxin-a using solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection. Anatoxin-a was converted into a highly fluorescent derivative using 4-fuoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBF-F). The method was evaluated in terms of linearity of calibration curve, recovery and repeatability, and the adequate values were obtained. The method detection limit was $0.034\;{\mu}g/g$ and $0.022\;{\mu}g/L$ for algal and water samples, respectively. The concentrations of anatoxin-a were measured in algal and water samples from Lake Andong, Yeongchun and Daechung and ranged from $0.135\;{\mu}g/g$ to $10.979\;{\mu}g/g$ in algal samples and not detected in water samples.
Analytical method for determination of florfenicol was developed for estimate veterinary drug residue of unestablished MRLs in meat. The method was validated in correspondence with the CODEX guideline for florfenicol residue in meat. The samples mixed with sodium sulfate were extracted with ethyl acetate. After clean-up, the residue was dissolved in mobile phase and analyzed using high-performance liquid chromatography with fluorescence detector. The calibration curve showed good linearity($r^2=0.9997$) within the concentration range of $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$. The limit of detection(LOD) and limit of quantification(LOQ) were validated at 0.012 and 0.039 mg/kg, respectively. The recoveries in fortified meat ranged from 85.6 to 95.6%($1.1{\sim}5.3%$ RSD) at the 0.05 to 0.4 spiking levels. We monitored 150 samples of meats that were purchased in Korea(Seoul, Busan, Daegu, Daejeon and Gwangju). Among tested samples, florfenicol was detected in 1 of pig at the level of 0.040 mg/kg, and below LOQ in 1 of cattle, 2 of pig and 2 of chicken. The residues of florfenicol in the tested samples were within the MRLs.
Lee, Han Sol;Park, Ji-Su;Lee, Su Jung;Shin, Hye-Sun;Kim, Ji-Young;Yun, Sang Soon;Jung, Yong-hyun;Oh, Jae-Ho
Korean Journal of Environmental Agriculture
/
v.39
no.3
/
pp.246-252
/
2020
BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R2≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.
A method is described for the analysis of short-chain alkylphenol ethoxylates (APEOs), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO) and 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), in drinking water or wastewater using reversed phase high-performance liquid chromatography with electrospray ionization mass spectrometry. The solvent system was water and methanol containing $10{\mu}M$ trifluoroacetic acid as an ionization solvent. We acidified 1 L of water samples to less than pH 2 with concentrated $H_2SO_4$ and loaded onto Sep-Pak $C_{18}$, and eluted with acetone. The calibration of OP2EO and NP2EO was performed for the concentration range from 20 to 500 ng/L and the correlation coefficients were 0.999 and 0.990, respectively. The limits of detection were 20 ng/L (OP2EO) and 50 ng/L (NP2EO) at a signal-to-noise ratio of 3. Accuracy and precision of this analytical method were 85.8 ~ 122.1% and 8.2 ~ 18.8%, respectively. The proposed method allowed a sensitive and rapid detection of OP2EO and NP2EO and it could be applied for monitoring of APEOs from environmental samples.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.