Pyrifluquinazon은 quinazoline 계통의 살충제로 진딧물, 흰파리 등 해충에 대해 음식섭취를 조절하는 신경계 또는 내분비계에 작용하여 섭식행동을 제어하고 또한 식물조직에 추가적 손상을 방지, 식물체 바이러스 확산을 막는 역할을 한다. 국내에는 2012년 사과와 배에 신규 사용등록되어 식품의약품안전처에서 잔류허용기준을 설정하였다. 본 농약은 분자량이 464.3으로 큰 편이며, 증기압이 낮아 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하여 잔류허용기준 준수여부 확인을 위한 시헙법을 확립하였다. 추출용매는 간섭물질의 추출이 비교적 적은 acetonitrile을 사용하였으며, pyrifluquinazon의 Log $P_{ow}$값이 3.12로 극성에 가까운 물리화학적 특성을 감안하여 액-액 분배를 위한 용매로 dichloromethane을 사용하였다. 간섭물질 제거를 위한 clean-up과정에서는 silica 카트리지를 사용하였고, acetone으로 용출하여 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석 결과 회수율은 70~120%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만, 실험실간 편차 ($RSD_R$(%)) > 0.01 mg/kg, ${\leq}$0.1 mg/kg 범위에서 3.40~15.4%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합함을 확인 하였다. 또한 본 시험법의 재현성 및 선택성을 추가로 확보할 수 있도록 LC-MS를 통한 정성시험법을 추가로 확립하였다. 본 시험법은 신규 등록된 pyrifluquinazon 분석을 위한 신속 정확한 공정 시험법으로 식품공전에 등재되어 활용되고 있다.
This study was conducted to monitor the residual pesticides on red pepper powder produced in five regions, which are the major producers of red pepper in Korea, such as Ham-pyeong, An-dong, Yeong-yang, Yeong-gwang, and Cheongyang from 2015 to 2016. Residual pesticides were detected on all samples. Among the 286 pesticides tested, 58 pesticides were detected, with the most frequently detected being chlorfenapyr (93.7%). Twelve types of pesticides (chlorfenapyr, cypermethrin, chlorpyrifos, pyraclostrobin, cyhalothrin, tebuconazole, bifenthrin, deltamethrin, fenvalerate, lufenuron, azoxystrobin, and indoxacarb) were detected in all regions, and 14 types of pesticides were used only in certain regions. An analysis of the residual pesticides showed that none of the pesticides detected exceeded the MRL (Maximum Residue Limits). The Positive List System (PLS) requirements were applied to eight pesticides that had no set MRLs. 0.01 mg/kg (PLS requirements) was exceeded in 12 cases. A comparison of the estimated daily intake (EDI) of pesticides with the acceptable daily intake (ADI) to access their risk revealed %ADI values of 0.001-0.756. Carbofuran showed the highest (0.756%), but most pesticides were below 1%. The results show that residual pesticides in red pepper powder are at safe levels.
본 연구에서는 광주광역시 학교급식 농산물의 잔류농약을 모니터링하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 2015년부터 2017년 까지 광주광역시 소재 학교에 공급되는 농산물 320건을 실험대상으로 하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 식품공전 다종 농약 다성분 분석 제2법에 따라 120종의 잔류농약을 실험하였다. 검량선에 대한 직선성 상관계수는 0.9923~1.0000, LOD는 0.004~0.019 mg/kg, LOQ는 0.012~0.057 mg/kg으로 양호하게 나타났으며 회수율은 79.1~100.2%로 나타났다. 학교급식에 사용되는 농산물 320건 중 18건(5.6%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 고구마 순 1건(0.3%)이 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔류농약 검출빈도는 고추 8회, 파프리카 3회로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도를 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 boscalid(4회)와 acetamiprid(3회)로 나타났다. 실험결과 학교급식 농산물 중 고추, 파프리카, 고구마 순에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 잔류농약 위해도 평가 결과 고구마 순에서 검출된 bifenthrin이 64.18%로 가장 높았으며, 고추에서 검출된 boscalid 등의 Hazard index는 0.03~8.23%로 나타나 학교급식 농산물의 Hazard index는 안전한 수준으로 평가되었다. 그러나 채소류를 학교급식 식재료로 제공할 경우 잔류농약 식이섭취량을 최소화하기 위해 철저한 세척이 필요한 것으로 판단되며 친환경 농산물의 식재료 보급 확대가 필요한 것으로 판단된다.
Veterinary drugs are widely used to protect production-related diseases and promote the growth of farmed fish. The use of large amounts of veterinary drugs may have potential risk and cause adverse effects on both humans and the environment. In this study, we developed risk-based ranking based on a scoring system to be applied in the national residue program. In this approach, the following three factors of veterinary drugs that may occur as residues in fishery products were considered: potency (acceptable daily intake), usage (number of dose and withdrawal period), and residue occurrence. The overall ranking score was calculated using the following equation: potency × usage (sum of the number of sales and withdrawal period) × residue occurrence. The veterinary drugs that were assigned high score by applying this approach were enrofloxacin, amoxicillin, oxolinic acid, erythromycin, and trimethoprim. The risk-based approach for monitoring veterinary drugs can provide a reliable inspection priority in fishery products. The developed ranking system can be applied in web-based systems and residuemonitoring programs and to ensure safe management of fishery products in Korea.
국내에서 1998년까지 잔류기준이 설정, 고시된 농약성분 202종에 대하여 예상되는 문제점을 확인하는 동시에 이에 필요한 시정 방안을 제시하였다. 기준치로 부터 계산한 이론적 최대섭취량이 ADI 의 80%를 초과하는 농약은 35개 성분에 이르렀다. 국내기준과 Codex기준의 격차가 10배 이상되는 항목은 35종 농약, 47종 농산물에서 나타났다. 국내에서는 202종 농약 중 어느 한 종목에서라도 적용작물이면서 잔류기준이 없는 것은 33개, 적용작물이 아니면서 잔류기준이 있는 것은 50개 항목에 이르렀다. Codex기준에서 농산물의 원료와 가공상태에 따라 잔류기준이 각각 다른 사례들을 검색하였다. 국내기준에서 발견되는 이상의 모순점들을 시정하기 위한 방안을 각각 제시하였다.
국내 유통 농산물의 잔류농약 안전성을 평가하고자 2012년 전국 6개 도시에서 유통되고 있는 과실류인 사과와 복숭아에 대하여 123점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLCUVD을 이용한 다성분분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 총 농약이 검출된 시료는 관행농산물에서 38점, 저농약농산물에서 6점, GAP농산물에서 1점으로 시료에서 16종의 농약이 검출되어 33.6% 검출률을 나타내었다. 농약 성분별 검출 빈도는 cypermethrin, lufenuron, fenvalerate, bifenthrin, chlorfenapyr, iprodione 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과하는 시료는 18점으로 14.6% 검출되었으며, 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어있지 않은 농약은 2점의 시료에서 2종의 농약이 검출되어 1.6% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 농산물의 섭취로 인체에 유입될 잔류농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 최저 0.033%에서 최고 2.748%로 농산물 섭취에 의한 위해성은 낮은 것으로 나타났다.
국내에서 천일염은 2008년 이후 처음 식품으로 분류되면서, 중금속 등과 같은 무기물 성분에 대한 잔류허용 기준이 설정되어 있지만, 염전 인근 농경지에서 발생하는 농약류의 간접 오염우려가 높다. 본 논문에서는 인근 농경지를 통한 유입 가능성이 높은 수도용 살균제 트리사이클라졸(tricyclazole) 대하여 정량 잔류분석을 실시하고, 그 결과를 토대로 위해성 평가를 수행하였다. 20개 지역 60점의 천일염 중 3개 시료에서 검출한계 $0.2{\mu}g/kg$ 이상이 검출되었으며, 최대 잔류량은 $1.7{\mu}g/kg$으로 극미량임을 확인할 수 있었다. 잔류결과를 토대로 한 노출평가 결과 성인(20~65세 이상) 평균 $6.22{\times}10^{-8}mg/kg-day$, 유아(1~2세) 평균 $2.40{\times}10^{-8}mg/kg-day$로 확인되었으며, 노출량을 기준으로 위해성 평가결과 HI(hazard index)는 전 연령층에서 평균 $7.53{\times}10^{-7}{\sim}2.07{\times}10^{-6}$ 확인되었다. 특히, 이러한 결과는 $95^{th}$ percentile 값에서도 $7.98{\times}10^{-6}$로 나타났다. 따라서, 현재 국내에 유통되고 있는 국내산 천일염의 트리사이클라졸 잔류량이 인체에 독성영향을 유발할 가능성이 없음을 의미한다.
본 연구에서는 경기도 내 유통 중인 견과 종실류의 잔류농약 실태를 조사하고자 온라인 또는 유통매장을 통해 131건을 수거하여 조사하였다. 총 14품목의 견과종실류를 수거하였으며 339종의 잔류농약을 분석한 결과 131건 중 총 8건에서 검출되었으며 범위는 0.01 mg/kg-0.07 mg/kg 수준으로 나타났다. 검출된 시료 8건 중 7건이 잔류농약 기준을 초과하여 부적합으로 판정되었으며 부적합 7건 중 6건은 수입농산물에서 판정되었다. 중국산 호박씨의 경우 PLS가 적용된 피라클로스트로빈이 5건 검출되었으며 범위는 0.02 mg/kg-0.04 mg/kg 수준으로 나타났다. 인도산 참깨와 국내산 참깨에서도 펜디메탈린, 보스칼리드, 비펜트린이 각각 0.04 mg/kg, 0.05 mg/kg, 0.06 mg/kg으로 검출되어 부적합 수치를 보였다. 또한 검출된 8종의 농약에서 EDI/ADI (%) 값이 0.002%-0.372%으로 낮은 수준임을 확인하였다.
본 연구는 물리.화학적인 특성이 서로 다른 37종의 농약 성분을 GC/MS/MS로 농약 성분별 MRM에 대한 동시다성분 분석법을 개발하였으며, 이 분석법에서 제시한 MRM을 이용하여 농산물 중 잔류하고 있는 농약성분의 정성 및 정량이 동시에 가능하게 하였고, 이 분석법은 기존의 장비(GC, HPLC, GC/MS 등)를 이용한 검사법에 비해 1건 처리 시 소요되는 분석시간이 짧으며(1건 분석 시 소요시간 30분 이내) 검사결과의 정확성에서 우수하였다. 잔류농약분석에 일반적으로 사용되는 GC-ECD 및 GC-NPD를 사용하지 않고 정성 및 정량이 동시에 가능한 GC-MS/MS를 사용하여 MRM mode를 이용한 농약성분의 동시 분석 및 분석법에 따른 validation을 실시하였다. 그 결과 real sample인 콩과 레몬의 경우 모든 농약에서 70% 이상의 회수율을 보였으며, correlation coefficient($r^2$)도 대부분의 농약에서 0.99 이상의 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 분석법을 근거로 국내유통 중인 농산물의 잔류실태를 파악하기 위해 모니터링을 실시하였으며 검출된 농약성분에 한해서는 섭취하는 농약에 대한 위해도를 평가하였다. 국내의 대형시장에 유통되는 농산물 약 1,000여건을 수거하여 확립된 분석법으로 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 그 결과 23개의 농산물에서 잔류농약이 검출되었는데 주로 엽채류에서 잔류농약이 검출되었고 금귤류에서 주로 검출된 과실류는 2.2%의 검출율을 보였다. 이 중 MRL을 초과하는 수준의 농약이 검출된 것은 엽채류 중 하나인 무 잎에서 검출되어 0.1%의 부적합율을 나타냈다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)을 바탕으로 음식을 통해 매일 섭취하는 농약이 사람에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 $0.0000{\sim}0.3462%$의 현저히 낮은 수준으로 나타났다.
LC-MS/MS를 이용하여 동시분석 가능한 85종 농약을 대상으로 2014년 4-9월까지 수도권에서 유통되고 있는 친환경농산물의 잔류농약실태를 조사함으로써 그 안전성을 평가하고자 하였다. 수집된 농산물은 유기농산물 170건, 무농약농산물 271건으로 총 441건이었고, 이를 대분류별로 구분하면 채소류 389건, 과실류 10건, 곡류 14건, 콩류 4건, 버섯류가 24건이었다. 잔류농약 모니터링 결과 채소류와 버섯류에서 유기농산물은 170건 중 2건, 1.2%의 부적합률을, 무농약농산물은 271건 중 6건, 2.2%의 부적합률을 나타내어 총 441건의 시료 중 8건에서 정량 한계 이상의 잔류농약이 검출되어 1.8%의 부적합률을 나타내었다. 대분류별로는 채소류에서 389건 중 5건, 1.3%의 부적합률을 나타내었고, 버섯류에서 24건 중 3건, 11.1%의 부적합률을 나타내었으며, 품목별로는 얼갈이배추, 홍고추, 풋고추 각 1건, 상추 2건, 양송이 3건으로 나타났고, 나머지 과실류, 곡류, 콩류 총 28건에서는 잔류농약이 검출되지 않았다. 검출된 농약 성분은 dimethomorph, etofenprox, imidacloprid, clothianidin, thiamethoxam, methomyl, carbendazim 등 7종으로 검출량은 0.018-0.534 mg/kg 수준이었다. 검출된 농약은 1일 섭취 허용량에 의한 평가 방법을 이용하여 농약의 1일 섭취 수준(%ADI)과 1인 1일 섭취 수준(%ADE)을 확인하여 그 안전성을 평가하였다. 그 결과 %ADI는 0.07728-9.46530%, %ADE는 0.00141-0.17210% 수준으로 확인되어 농약이 검출된 농산물을 섭취하더라도 위해도는 매우 낮음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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