A potentiometric flow injection biosensor for the analysis of anti-cholinesterases (anti-ChEs), based on inhibition of enzyme activity, was developed. The sensor system consists of a reactor with acetylcholinesterase (AChE) immobilized on controlled pore glass and a detector with an $H^{+}-selective$ PVC-based membrane electrode. The principle of the analysis is based on the fact that the degree of inhibition of AChE by an anti-ChE is dependent on the concentration of the anti-ChE in contact with AChE. The sensor system was optimized by changing systematically the operating parameters of the sensor to evaluate the effect of the changes on sensor response to ACh. The optimized biosensor was applied to the analysis of paraoxon, an organophosphorus pesticide. Treatment of the inhibited enzyme with pyridine-2-aldoxime fully restored the enzyme activity allowing repeated use of the sensor.
GC/MS analysis of 27 controlled pesticides in herbal drugs was studied. Selected ion monitoring(sim) technique was applied to increase the GC/MS sensitivity. Typical peaks in th e mass spectrum of each pesticides were selected as quantitation, comfirmation or alternate ion. Twenty seven pesticides were divided into five groups according to their retention time and the peaks for SIM were programmed accordingly. The combination of two ionization methods, electron impact(EI)-SIM-MS and negative ion chemical ionization(NCI)-SIM-MS, were well-fitted for the detection, confirmation and quantitation of multiclass residual pesticides in herbal drugs.
A sensory element against carbaryl, as a widely used pesticide was prepared based on adsorbed acetylcholine esterase (AChE) from Torpedo california. Octadecyl was substituted on macro-porous silica, confirmed by infra-red (IR) spectroscopy and quantitatively estimated through thermo-gravimetric analysis (TGA). Immobilization of the enzyme was achieved by adsorption on this support. Activity of the immobilization product was measured as a function of the loaded enzyme concentration, and maximum binding capacity of the support was estimated to be 43.18 nmol.mg-1. The immobilized preparations were stable for more than two months at storage conditions and showed consistency in continuous operations. Possible application of the immobilized AChE for quantitative analysis of carbaryl is proposed in this study.
간편하게 만들어진 흑연연필심 작업전극을 사용한 순환전압전류법과 사각파형 벗김 전압 전류법으로 살충제 페니트로치온을 정량하였다. 최적분석조건을 연구한 결과 기존의 전기화학적 분석법들 보다 정밀하고 낮은 검출한계에 도달하였으며 이들 조건은 다음과 같다. 수소이온농도: 3.7 pH, 벗김 사각파형 주파수: 500 Hz, 벗김 사각파형 증폭률: 0.1V, 벗김파형 상승전위: 0.005V, 석출전위: -0.9V, 석출시간: 500초에서 벗김전압전류법과 순환전압전류법의 페니트로치온 농도 검출한계는: 6.0 ngL1 (2.164×1011 molL-1) 이었다. 상대표준편차는 10 ugL-1을 15번 반복측정하여 0.30%의 정밀도 였으며. 위 최적 조건에서 실시간 살아있는 세포에서 분석 응용하였다.
Pesticide residues play several key roles as environmental and food pollutants and it is crucial to develop a method for the rapid determination of pesticide residues in environments. In this study, a simple, effective, and sensitive method has been developed for the quantitative analysis of methoxyfenozide in water and soil when kept under laboratory conditions. The content of methoxyfenozide in water and soil was analyzed by first purifying the compound through liquid-liquid extraction and partitioning followed by florisil gel filtration. Upon the completion of the purification step the residual levels were monitored through high performance liquid chromatography(HPLC) using a UV absorbance detector. The average recoveries of methoxyfenozide from three replicates spiked at two different concentrations and were ranged from 83.5% to 110.3% and from 98.1% to 102.8% in water and soil, respectively. The limits of detection(LODs) and limits of quantitation(LOQs) were 0.004 vs. 0.012 ppm and 0.008 vs. 0.024 ppm, respectively. The method was successfully applied to evaluate the behavioral fate of a 21% wettable powder(WP) methoxyfenozide throughout the course of 14 days. A first-order model was found to accurately fit the dissipation of methoxyfenozide in water with and a $DT_{50}$ value of 3.03 days was calculated from the fit. This result indicates that methoxyfenozide dissipates rapidly and does not accumulate in water.
신규 살충제 표적 단백질인 AnCE의 활성부위 잔기들과 상호작용 가능한 약리단 (pharmacophore)을 세 개의 펩타이드로 이루어진 ACE 기질 Hippuryl-L -histidyl-L-leucine (Hip-L-His-L-Leu, HHL) 분자의 구조를 모델로 하여 예측하였다. HHL의 분자구조, 용액장 내에서의 구조변화 그리고 약리단을 구성하는 원자들의 전하밀도 분석을 위해 순이론적인 양자화학 계산방법을 이용하여 구조 최적화, NMR 화학적 이동 및 NPA 계산을 수행하였다. 이론적인 NMR 화학적 이동 값들은 실험 결과와 잘 일치함을 보였고 전하밀도 계산 결과는 해당원자의 약리단을 분석하는데 사용되었다. 결과적으로 HHL 분자 구조를 통해 소수성(aromatic, aliphatic), 수소결합 주게, 수소결합 받게, 금속 아연 결합부위의 5개 약리단을 추출할 수 있었다.
온실 토양으로부터 주요 작물 병원균의 생육을 억제하는 길항곰팡이를 분리, 동정하였고, 그 균이 분비하는 향균물질을 분리하여 활성을 petriplate assay로 검정했다. 길항균의 foot cell, 분생포자 및 MY20 배지상의 균사 등 형태학적 특징에 근거하여 이 균을 Aspergillus terreus로 동정하였다. A. terreus의 배양여액을 chloroform으로 추출하고, 그 추출물을 column chromatography와 thin layer chromatography로 향균물질을 순수분리하였으며, 화학구조는 butyrolactone I이었다. 이 물질의 주요 작물병원균에 대한 $ED_{50}$은 Botrytis cinerea, Phytophthora capsici. Pythium ultimum, Rhizoctonia solani, 그리고 Fusarium oxysporum에 각각 9.7, 42.6, 23.3, 13.7, 102.7 ppm으로 나타났다.
BACKGROUND: A new analytical method has been developed to determine 261 pesticide residues in herbal medicines. METHODS AND RESULTS: The extraction of pesticides was carried out by modified method of the Korea Food Standards Codex sample extraction and determination was performed using GC-MS/MS and LC-MS/MS. During the pre-treatment process of the test method, Solid-liquid separation was changed to centrifugation. The method was validated by the precision and accuracy results. 261 pesticides spiked at three level 20, 50, 100 ug/kg in herbal medicines. The limit of quantification of method were 4-40 ug/kg for GC-MS/MS and 2-45 ug/kg for LC-MS/MS, respectively. Among the pesticides analysed by GC-MS/MS and LC-MS/MS, 244 pesticides (94% of total number) in chinese matrimony vine and 224 pesticides (86% of total number) in korean angelica root and 231 pesticides (89% of total number) in jujube and 214 (82% of total number) in cnidium showed recoveries in the range of 70-120% with RSD⪯20%. CONCLUSION: These results indicated that GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis with the sample extraction in this study can be applied to multi-residue analysis of pesticides in herbal medicines.
잔류성 유기오염물질인 과불화합물 중 perfluorooctanesufonic acid (PFOS)와 perfluorooctanoic acid (PFOA)의 잔류분석은 환경부 "잔류성 유기오염물질 공정시험기준"에 따라 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) solid phase extraction (SPE) 전처리 후 LC-$MS^n$를 이용해 정량 분석하고 있다. 본 연구에서는 환경부 설정 공정시험법에 따라 농업용수 전처리 후, 시험법에서 제거하지 못한 미지의 불순물을 Envi-Carb$^{TM}$을 통해 회수율에 영향을 주지 않고 손쉽게 제거하였다. 또한, 과불화합물 분석에 사용되는 LC-$MS^n$ 중 quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (qTOFMS)에서 측정된 PFCs의 정량한계를 평가한 결과, 시험에 사용된 장비간 정량한계 편차가 크게 관찰되었으나, 시험대상 장비 모두 농업용수 중 ng/L 수준으로 잔류하는 과불화합물의 정밀 잔류분석에 사용가능 한 것으로 확인되었다.
4차 산업의 혁명과 관련하여 드론을 활용한 스마트 농업 시스템 구축이 요구된다. 농민의 방제 작업을 지원하고 효율을 높여주므로 농업의 고령화를 해결하는 역할로 급부상하고 있다. 그러나 운용적인 측면에서 드론의 효율성이 떨어지고 드론 활용에 대한 운영자와 소비자의 인식차이로 인하여 필요성이 감소되고 있다. 특히, 운영 기준 및 살포 효과에 대한 정확한 기준이 없어 소비자 측면에서 신뢰도가 감소하는 부분으로 작용하였다. 결국 드론 활용에 대한 분석의 연구가 희박하고 드론 방제사의 조종 실력에 따라 방제 효율의 편차가 크게 발생하여 방제 분야에서 드론의 보급을 저해하는 요소로 작용한다. 따라서, 본 논문에서는 기존에 운영되고 있는 드론 방제사의 운영 시스템을 확인하고 이를 보완하기 위해 시중에 판매되고 있는 방제 드론을 대상으로 실험을 실시하였고, 스마트운영모드를 기준으로 기체의 특성을 정확하게 파악하여 작업 일정 및 약량을 산출하기 위한 기초연구를 통해 소비자 요구에 맞는 농업용 방제 드론 운영시스템 구축을 위한 기초연구를 제안한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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