LSM is widely used as a cathode material in SOFC, because of its high electrochemical activity, good stability and compatibility with YSZ electrolyte at high temperature. However, LSM in traditional cathode materials will not generate a satisfactory performance at intermediate temperature. In order to reduce the polarization resistance of cell with the operating temperature of SOFC system, the cathode material of LSCF is one of the most suitable electrode materials because of its high mixed ionic and electronic conductivity. In this report, cathode material, $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3$ powder for intermediate temperature SOFC was synthesized by Pechini method using the starting materials such as nitrate of La, Sr, Co and Fe including ethylene glycol, etc. As a result, the synthesized powder that calcined above $700^{\circ}C$ exhibits successfully perovskite structure, indicating phase-pure of LSCF. Moreover, the particle size, surface area, crystal structure and morphology of the synthesized oxide powders were characterized by SEM, XRD, and BET, etc. In order to evaluate the electrochemical performance for the synthesized powder, slury mixture using the synthesized cathode material was coated by screen-printing process on the anode-supported electrolyte which was prepared by a tape casting method and co-sintering. Finally, electrochemical studies of the SOFC unit cell, including measurements such as power density and impedance, were performed.
$BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC (Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor등에 널리 사용되어지고 있다. 최근 고용량 MLCC의 상업화와 함께 나노크기를 갖는 tetragonal phase의 $BaTiO_3$ 입자를 합성하기 위한 다양한 제조방법이 제시되고 있다. 또한 유전특성과 온도특성 및 신뢰성을 향상시키기 위해 많은 첨가제들이 연구되어지고 있다. 따라서 본 연구에서는 희토류 원소인 $Y_2O_3$를 첨가하여 유전특성 및 온도특성을 향상시키고자 하였다. 본 실험에서는 150nm 크기를 갖는 pure $BaTiO_3$ 분말을 사용하고 $Y_2O_3$의 양은 0.02 ~ 0.1wt%로 변수를 주어 첨가하였으며, 최적의 소결 조건을 찾기 위하여 1200, 1230, $1250^{\circ}C$에서 소결을 진행하였다. 실험방법으로는 균일한 혼합을 위하여 Iso-alcohol을 이용하여 48시간 ball-mill 하였으며 오븐에서 건조 후 ${\Phi}15$로 성형하여 소결을 진행하였다. 실험결과로는 $Y_2O_3$ 첨가량이 0.02wt% 부터 상온부터 상전이 온도 부근의 유전율 기울기는 완만해 지는 것을 확인할 수 있었으며, 소결시편의 정방정비 (tetragonality)도 뚜렷하게 나타났다. $Y_2O_3$ 첨가랑이 0.1 wt% 일 때는 첨가량의 증가로 인해 강유전성이 상쇄됨을 나타냈다. 이는 $2450^{\circ}C$에 이르는 매우 높은 용융온도와 $2350^{\circ}C$까지 상전이가 는 $Y_2O_3$를 미량 첨가할 때, 고온에서 높은 화학적 안정성과 내열성을 가져 온도 안정성이 향상된 것으로 판단된다.
$BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC(Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor등에 널리 사용되어지고 있다. 최근 고용량 MLCC 의 상업화와 함께 나노크기를 갖는 tetragonal phase의 $BaTiO_3$ 입자를 합성하기 위한 다양한 제조방법이 제시되고 있다. 또한 유전 특성과 온도특성 및 신뢰성을 향상시키기 위해 많은 첨가제들이 연구되어지고 있다. 따라서 이 번 연구에서는 선행 연구를 통해 얻어진 high energy mill을 이용한 고상반응법으로 제조된 $BaTiO_3$를 사용하였으며, 제조된 $BaTiO_3$ 분말에 glass frit를 첨가하여 소결온도 및 유전특성의 변화를 관찰하였다. 제조된 $BaTiO_3$ 분말은 200nm이하의 구형화와 균일한 입자크기를 보였으며, 선행연구를 통해 최적화된 glass frit의 양인 2.53wt%를 첨가하였고 1170, 1200, $1230^{\circ}C$에서 소결하여 소결온도에 따른 변화를 관찰하였다. 실험방법으로는 원료를 혼합하기 위하여 24시간 ball-mill을 이용하여 혼합하였으며, $\Phi15$로 성형하여 소결을 진행하였다. 실험진행 결과 모든 시편에서의 비유전율은 glass frit가 첨가되지 않은 조성보다 높게 나타났으며, $1200^{\circ}C$에서 소결한 시편의 비유전율($\varepsilon_r$)은 2300으로 glass frit가 첨가되지 않은 조성과 비교하여 21% 증가하여 최대치를 나타냈다. 또한 소결온도 $1200^{\circ}C$ 이상에서의 모든 시편에서는 95% 이상의 상대밀도를 나타내어, glass frit가 소결조제로써의 역할을 하는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구를 통해 glass frit첨가로 인한 소결온도 감소 및 유전특성이 증가하는 것을 확인 하였다.
PZT 박막을 rf-마그네트론 스퍼터링으로 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판 위에 형성시켰다. $5\%$ 과잉 PbO 를 포함한 bulk PZT 타겟을 사용하였다. 상온에서 PZT 박막을 얇게 입힌 후 나머지 두께를 $650^{\circ}C$에서 in-situ 방법으로 형성시켰다. 강유전 특성을 갖는 PZT 상은 $650^{\circ}C$에서 형성되었다. 2단계 스퍼터링에 의해 누설전류 특성을 크게 증진시킬 수 있었고, 적절한 두께의 상온층을 포함시킨 경우 $2{\times}10^{-7}A/cm^2$의 매우 작은 누설전류를 나타냈다. 누설전류 기구에 대한 조사 결과, 여러 조건에서 제조된 PZT 박막의 전기전도는 모두 bulk-limit 기구에 의한 것임을 알 수 있었다.
에어로졸 증착법에 의해서 상온에서 $6{\mu}m/min$의 속도로 $5{\sim}10{\mu}m$ 두께의 PZT-PZN(0 %, 20 %, 40 %) 복합체의 막을 실리콘/사파이어 기판위에서 제조하였다. 에어로졸 증착에 사용된 PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT 초기분말입자는 불규칙한 형상을 가지고 있으며 submicron 크기임을 확인하였다. 증착된 막은 어떠한 뜯김이나 기공도 없는 치밀한 막임을 확인하였고 나노크기의 입자를 가진 페로브스카이트 단상이었다. 실리콘기판 및 사파이어 기판위에서 증착된 막은 전기로에서 $700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$에서 각각 어닐링처리 하였으며 PZT에 40 %의 PZN이 첨가된 조성의 막의 경우 pyrochlore의 2차상이 형성되었다. 미세구조에 미치는 PZN 첨가의 영향을 관찰하기 위해 FE-SEM 및 HR-TEM이 사용되었다.
$Bi_{3.99}Ti_{2.97}V_{0.03}O_{12}$ (BTV) thin films with 3 mol% vanadium doping were Prepared on $Pt/Ti/SiO_2/Si$ substrate by sol-gel method. X-ray diffraction analysis indicated that single-phase layered perovskite were obtained and preferred orientation was not observed. Under the annealing temperature at $600^{\circ}C$, the surface morphology of the BTV thin films had fine-rounded particles and then changed plate-like at $650^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$. The remanent polarization $(2P_r)$ and coercive field $(2E_c)$ of $700^{\circ}C$ annealed BTV thin film were 25 $\mu$C/cm$^2$ and 116 kV/cm, respectively. In addition, BTV thin film showed little polarization fatigue during $10_9$ switching cycles. These improved ferroelectric properties were attributed to the increased rattling space and reduced oxygen vacancies by substitution $Ti^{4+}$ ion (68 pm) with smaller $V^{5+}$ ion (59 pm). The dielectric constant and loss were measured 130 and 0.03 at 10 kHz, respectively.
초음파분무를 이웅한 MOCVD법으로 $Pb(Zr,\;Ti)O_3$박막을 제조하였다. $300-450^{\circ}C$의 낮은 중착온도에서 페롭스카이트 구조를 가지는 결정화된 박막을 만들 수 있었으며, 출발용액의 조성과 증착온도의 조절에 의해 능면정상 또는 정방정상구조를 가지는 박막의 제조가 가능하였다. p형 실리콘 기판 위에 증착시킨 $Pb(Zr,\;Ti)O_3$박막으로 제조한 MOS소자에 대한 1MHz C-V곡선의 퇴적영역에서 구한 유전율은 187이었다. Sawyer-Tower회로를 이용한 P-E 이력특성 조사결과 박막이 강유전특성을 가짐을 확인하였으며, 잔류분극은 $5.5{\mu}C/cm^2$이고 항전력은 65kV/cm이였다. 박막의 비저항은$10^{11}{\Omega}cm$ 정도이며 35kV/cm에서 절연파괴가 일어났다
Pb(In$_{1}$2/Nb$_{1}$2/)O$_3$의 제조시 전구체로서 tetragonal pyrochlore(Pb$_3$Nb$_2$O$_{8}$)를 사용하였을 때, 페로브스카이트상의 상합성을 촉진시키고 유전특성을 향상시키기 위해 A(B$_1$,B$_2$) 구조에서 A자리에 해당하는 PbO와 B$_1$자리에 해당하는 In$_2$O$_3$를 각각 과량으로 첨가하여 900-110$0^{\circ}C$의 소결온도범위에서 상합성, 소결특성, 유전특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 과량으로 첨가된 PbO는 상합성 및 소결특성을 향상시킬 수 있어서 유전특성을 향상시킬 수 있었으나 과량으로 첨가된 In$_2$O$_3$에서는 그러한 결과를 얻을 수 없었다. 이러한 원인은 Pb$_3$Nb$_2$O$_{8}$을 전구체로 사용할 경우, PbO 공융액상이 페로브스카이트상 형성 직전까지 남아 있어서 활발한 PbO 휘발이 일어나는데, 과량으로 첨가된 PbO가 이를 효과적으로 보상하기 때문인 것으로 판단된다.
In this study, $[Li_{0.04}(Na_{0.5}K_{0.5})_{0.96}](Nb_{0.86}Ta_{0.10}Sb_{0.04})O_3+xSrO$ (x=0, 0.0025, 0.005, 0.0075) ceramics were synthesized by the conventional mixed oxide method. The X-ray diffraction patterns demonstrated that ceramics possessed single perovskite structure. The SEM images indicate that microstructure can be obviously affected by a small amount of added SrO. The phase transition temperature tetragonal-cubic($T_c$) and orthorhombic-tetragonal($T_{o-t}$) shifts downward and upward with the increase of Sr addition, respectively. The excellent piezoelectric properties of $d_{33}=170[pC/N]$, $k_p=0.37$, $Q_m=64.12$, $T_{o-t}=153^{\circ}C$ and $T_c=370^{\circ}C$ were obtained from the 0.25 mol% Sr added ceramics sintered at $1,120^{\circ}C$ for 1 h.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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