• 한국세라믹학회지
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• 제44권12호
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• pp.740-746
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• 2007

The potential candidates for IT-SOFCs cathode materials, $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ (BSCF) and $La_{0.6}Ba_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ (LBCF) powders, were synthesized by a EDTA-citrate combined method from $Sr(NO_3)_2$, $Ba(NO_3)_2$, $La(NO_3)_3{\cdot}6H_2O$, $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Fe(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$, citric acid and $EDTA-NH_3$. The cathode performance of symmetrical electrochemical cells consisting of BSCF-GDC or LBCF-GDC composite electrodes and a GDC electrolyte was investigated using by AC impedance spectroscopy at the temperature range of 500 to $700^{\circ}C$. It was found that a single phase perovskite could be successfully synthesized when the precursor is heated at $850^{\circ}C$ for 2 h. Due to thermal expansion mismatch between BSCF and GDC, the composite cathodes with lower GDC content than 45 wt% were peeled off from the GDC electrolyte and their electrode polarization resistance was estimated to be high. The thermal expansion coefficient of BSCF-GDC composites was decreased with increasing the GDC content and the electrode peeling off did not occur in BSCF-45 and 55 wt% GDC composites. BSCF-45 wt% GDC composite electrode showed the lowest area specific resistances (ASR) of 0.15 and $0.04{\Omega}{\cdot}cm^2$ at 600 and $700^{\circ}C$, respectively. On the other hand, LBCF-GDC composite cathodes showed higher ASR than the BSCF-45 and 55 wt% GDC and their cathode performance were decreased with the GDC content.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권2호
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• pp.159-163
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• 2002

Relaxor 유전체 물질인 PMN-PT-BT를 modified mixed oxide 공정과 단일 하소로 페로브스카이트 단일상으로 제조할 수 있는 공정을 시도하였다. PbO, Nb2O5, BaCO3 와 $TiO_2$ 대신 $Ti(OC_3H_7)_4$를, MgO 대신 $Mg(NO_3)_2$을 사용하여 볼밀로 혼합한 후 건조된 분말을 900$^{\circ}C$/2시간 하소하고, 이어서 1100$^{\circ}C$/2시간 열처리하여 얻은 소결체는 소결 밀도 7.83 g/$cm^3$, 실온 유전율 22000, 유전손실 2.5%의 우수한 유전 특성을 나타내었다. 소결조제로 Ag을 $AgNO_3$로 1.0 몰%(0.3wt%) 첨가한 경우 550$^{\circ}C$/2시간 하소한 분말은 900$^{\circ}C$/2시간 열처리로 소결밀도 7.88 g/$cm^3$, 실온 유전율 20000, 유전손실 2.4%을 나타내었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권6호
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• pp.577-582
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• 2003

공침전물을 원료로 사용한 수열합성법을 통해 저온에서 미립의 BaTiO$_3$ 분말을 합성하였다. 출발물질로는 BaCl$_2$와 TiCl$_4$ 의 수용액을 사용하였다 이들의 혼합용액을 제조한 다음 과산화물 형태의 침전을 얻기 위해 과산화수소수($H_2O$$_2$)를 첨가하였으며 이렇게 준비된 용액을 암모니아수에 적하하여 공침전물을 얻었다. 이 과산화공침전물을 수열합성의 원료로 사용하였으며 반응온도와 시간 및 pH를 달리하면서 합성하였다. pH 13 이상이 요구되어 강염기인 KOH나 NaOH를 사용하는 일반적인 수열합성법과 달리 암모나아수로도 얻을 수 있는 pH 12 이하에서 perovskite BaTiO$_3$가 합성되었으며, 11$0^{\circ}C$ 이상에서 균일하고 미세한 BaTiO$_3$ 분말을 합성할 수 있었다. 13$0^{\circ}C$ 이상에서 얻은 분말의 경우 합성시간과 관계없이 일정한 물성을 보여주었다. 이렇게 합성된 분말은 76 $m^2$/g의 높은 비표면적을 보였으며 20 nm 이하의 미세한 일차입자들이 약하게 결합된 응집체를 이루고 있었다. 수열합성분말을 이용하여 l150~120$0^{\circ}C$의 온도범위에서 소결한 시편의 소결특성 및 유전 물성을 평가하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제4권2호
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• pp.199-209
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• 1994

Titanium tetra iso-propoxide와 Lead acetate trihydrate를 출발물질로 사용하여 제조한 졸을 현미경용 soda-lime-silica 슬라이드 유리, Si-Wafer 및 Sapphire 기판 위에 Dip-coating법으로 박막을 제조하였으며, 안정한 졸을 얻기 위하여 Acetylacetone을 첨가하였다. 졸의 점도, 조성등의 영향을 조사하였고, 조성변화, 막의 두께 변화, 열처리 온도에 따른 가시영역에서의 투과율과 굴절율 및 IR Spectra를 측정하였으며, $PbTiO_3$ 박막의 결정 생성 유무를 XPD로 검토하였다. 또하 EDX로 슬라이드 유리에서 박막으로의 확산 유무를 조사하였다. 제조된 졸은 20일동안 침전없는 안정한 상태를 유지하였다. 가시영역에서의 투과율은 열처리온도와 막의 두께가 증가함에 따라 감소하였고, flat한 투과특성을 나타내었다. 슬라이드 유리 위에 코팅한 $PbTiO_3$ 박막은 $600^{\circ}C$에서 열처리한 경우 Pyrochlore형이 나타났고, Si-Wafer와 Sapphire 기판 위에 코팅할 경우에는 $600^{\circ}C$에서 Pyrochlore형이 나타나기 시작하였으며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 $800^{\circ}C$에서 $PbTi_3O_7$상이 나타났다.

• 한국세라믹학회지
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• 제34권1호
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• pp.31-36
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• 1997

유전율이 높고 온도안정성이우수하다고 알려져 있는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-Pb(Mg1/2W1/2)O3 계 세라믹스를 산화물혼합법 및 precursor방법으로 제조함에 있어 과잉 MgO의 첨가에 따른 미세구조와 유전특성의 변화에 대하여 조사하였다. MgO를 5mol%이상 과잉첨가하여 100$0^{\circ}C$에 소결한 시편의 유전율은 5000이상이고, -55$^{\circ}C$에서 1$25^{\circ}C$범위에서 변화율은 +25%에서 -5$0^{\circ}C$ 정도를 나타냈다. XRD 분석결과 perovskite상과 Pb2WO5 결정이 주된상이었으며, 소결온도 및 MgO 첨가량이 증가함에 따라 cubic pyrochlore상인 Pb3Nb4O13와 PbWO4는 감소하였다. SEM에 의한 미세구조의 관찰에서 MgO첨가량이 증가함에 따라 결정성장이 촉진되는 것을 알 수 있었으며 이것이 소결온도 증가에 따른 pyrochlore상의 감소와 함께 유전율을 증가시키는 원인이었다. BSE관찰에서 화학성분 분포의 불균일성이 나타났으며, 각각의 소결온도에서 생성되는 결정상과 함께 유전율의 온도의존성을 완만하게 만드는 원인임을 알 수 있었다.

• 대한전자공학회논문지SD
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• 제37권4호
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• pp.7-14
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• 2000

Bi/sub 4/Ti/sub 3/O/sub 12/ (BIT) 박막을 acetate 계 precursor 를 이용한 sol-gel 법으로 제작한 후, 구조적 및 전기적 특성을 조사하여 NVFRAM (Won-Volatile Ferroelectric RAM)으로의 응용가능성을 조사하였다. DT-TG (Differential Thermal-Thermal Gravimetric) 분석으로 drying 온도와 annealing 온도가 각각 400℃ 와 650℃ 인 BIT 박막의 열처리조건을 확립하였다. Pt/Ta/Sio/sub 2//Si 기판 위에 제작된 BIT 박막은 완전한 orthorhombic perovskite상을 가지며, 입자크기가 약 100nm 이고 표면 거칠기는 약 70.2Å 으로 비교적 치밀한 형상을 나타내었다. 10㎑ 의 주파수에서 비유전률과 유전손실은 각각 176 과 0.038 이었으며, 100 ㎸/cm 의 전기장에서 누설전류밀도는 4.71㎂/㎠ 이었다. ±250㎸/㎝ 에서 이력곡선을 측정한 결과, 잔류분극 (Pr)과 항전계 (Ec)는 각각 5.92μC/㎠ 과 86.3㎸/㎝ 이었다. BIT 박막에 ±5V 의 사각펄스를 인가하여 피로특성을 측정한 결과, 잔류분극은 초기값 5.92μC/㎠ 에서 10/sup 9/회에서는 3.95μC/㎠ 로 약 33% 감소하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권4호
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• pp.503-510
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• 2005

본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.

• 한국광물학회지
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• 제16권4호
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• pp.307-320
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• 2003

Fe­석류석인 경우, 사면체 배위를 하는 Fe의 이온반경이 Si보다 크기 때문에 고준위 방사성 폐기물에 다량 함유되어 있는 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로 고려되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$ 및 $Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 200∼400 kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1100∼140$0^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 이들 조성을 가진 석류석들은 130$0^{\circ}C$로 가열하였을 때, 최적 합성상을 얻을 수 있었지만 소량의 페롭스카이트 등 부수상이 공존하였다. $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$ 및 $Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성으로부터 합성된 Fe­석류석의 조성이 각각 $Ca_{2.5­3.2}$C $e_{0.3­0.7}$Z $r_{1.8­2.8}$F $e_{1.9­3.2}$ $O_{12}$ 및 $Ca_{2.2­2.5}$C $e_{0.8­1.0}$Z $r_{1.3­1.6}$F $e_{0.4­.07}$ F $e_{3­3.2}$ $O_{12}$였다. 특히 화학양론적 조성과 비교시, 합성된 석류석의 8배위 자리를 점하고 있는 Ca이 초과된 양상을 보였고, Ce의 함량은 초과 또는 결핍된 양상을 보였다. 이는 8배위 자리에서의 Ca과 Ce의 이온반경의 상대적인 차이 및 전하보상적 차원에서 비롯된 것으로 해석된다.에서 비롯된 것으로 해석된다.

• 한국자기학회지
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• 제10권3호
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• pp.133-138
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• 2000

최초의 상온 초거대 자기저항(colossal magnetoresistance)효과 물질인 망간 산화물$La_{1-x}Ba_{x}MnO_3(0\leq\chi\leq$1) 에 대한 결정학적, 자기적, 전기적 성질들을 온도 및 자기장의 함수$5\;K\leqT\leq360\;K,\;-7\;T\leqH\leq7\;T)$로 정밀 조사하였다. $La_{1-x}Ba_{x}MnO_3$는 x<1/2 일 때는 x에 의존하는 구조를 가진 단일상(single phase)의 강자성, $x\geq1/2$ 일 때는 화학적, 자기적 상분리에 의한 강자성과 비강자성 복합상(multi phase)을 가지는 것으로 나타났다. 강자성 전이 온도(Tc)는 x=1/3이 될 때까지 꾸준히 증가하였고 x＞1/3 일 때 일정한 값 Tc(340 K)을 가졌다. 또 포화 자화값(Ms)은 x=1/8이 될 때까지 증가하였고 $1/8\leqx<1/2$에서는 이론적인 최대값을 가지고$x\geq1/2$ 에서는 자기적 상분리에 의해 감소하였다. 또 $La_{1-x}Ba_{x}MnO_3$는 $1/4\leqx<1/2$에서 금속성을 가졌다. 특히 $x\geq1/2$인 시료는 화학적, 자기적 상분리로 인하여 스미기 형태(percolation type)의 저항 온도 의존성 및 큰 저자기장 자기 저항 효과를 보였다.

• 한국재료학회지
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• 제25권8호
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• pp.423-428
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• 2015

Impedancemetric $NO_x$ (NO and $NO_2$) gas sensors were designed with a stacked-layer structure and fabricated using $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ (x = 0, 0.2, 0.5, 0.8 and 1) as the receptor material and $Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ plates as the solid-electrolyte transducer material. The $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ layers were prepared with a polymeric precursor method that used ethylene glycol as the solvent, acetyl acetone as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone as the polymer additive. The effects of the Co concentration on the structural, morphological, and $NO_x$ sensing properties of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders were investigated with powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, and its response to 20~250 ppm of $NO_x$ at $400^{\circ}C$ (for 1 kHz and 0.5 V), respectively. When the as-prepared precursors were calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was detected, which corresponded to a perovskite-type structure. The XRD results showed that as the Co concentration of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased, the crystal structure was transformed from an orthorhombic phase to a rhombohedral phase. Moreover, the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders with $0{\leq}x<0.8$ had a rhombohedral symmetry. The size of the particles in the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased from 0.1 to $0.5{\mu}m$ as the Co concentration increased. The sensing performance of the stack-structured $LaCr_xCo_{1-x}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensors was found to divide the impedance component between the resistance and capacitance. The response of these sensors to NO gas was more sensitive than that to $NO_2$ gas. Compared to other impedancemetric sensors, the $LaCr_{0.8}Co_{0.2}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensor exhibited good reversibility and reliable sensingresponse properties for $NO_x$ gases.