• 한국세라믹학회지
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• 제39권5호
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• pp.438-445
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• 2002

본 연구에서는 $PbO-TiO_2-SiO_2-BaO-ZnO-Al_2O_3-CaO-B_2O_3-Bi_2O_3-MgO$계의 유리를 $1,400{\circ}C$에서 용융시킨 후, 급랭, 분쇄하여 glass frit을 제조하였다. Glass frit 분말을 일축가압성형한 후 $750~1,000{\circ}C$의 온도범위에서 2시간 동안 소성 및 결정화 하였다. Glass frit의 결정화는 $750{\circ}$ 전후의 온도에서 시작되었고, 저온에서의 주된 결정상은 $Al_2O_3$와 hexagonal celsian($BaAl_2Si_2O_8$)이었다. 소성온도가 높아지면서 monoclinic celsian, $ZnAl_2O_4,\;Zn_2SiO_4,\;CaTi(SiO_4)O,\;TiO_24 등이 주된 결정상으로 나타났고, 특히 celsian은 hexagonal에서 monoclinic으로 상전이가 발생하였다. 그리고 15wt%의 PbO를 첨가한 glass frit에만 $PbTiO_3-CaTiO_3$ 고용체가 나타났다. 1MHz 대역에서 유전특성을 살펴본 결과 유전상수는 11~16이었고, 유전손실은 0.020 미만이었다. 그러나 15wt%의 PbO를 첨가한 glass frit의 경우는 $PbTiO_3-CaTiO_3$ 고용체 결정상의 존재로 유전상수가 17~26으로 높았고, 유전손실은 0.010~0.015로서 다른 조성들에 비하여 우수한 특성을 나타내었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권2호
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• pp.69-73
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• 2018

$100^{\circ}C$에서 0.03 M $FeCl_3$ 용액을 이용하여 수열법으로 제조한 80~90 nm의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 나노크기 입자의 결정 성장이 유연 frit 및 무연 frit에서 조사되었다. 두 종류의 frit 내에 있는 나노사이즈 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 $800^{\circ}C$로 가열하였고 frit 내의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자의 평균 입경이 각각 200~210 nm과 150~160로 증가했다. 또한 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 응집과 소결로 인해 결정 성장이 촉진된다는 사실도 확인되었다. 직경이 100 nm를 초과하는 큰 입자의 형성 비는 무연 frit에서 54 %, Pb가 함유된 유연 frit에서는 85 %였다. $800^{\circ}C$에서 frits 내에 있는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 가열함으로써, 평균 직경 7~9 nm의 기공이 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내에 형성되었다. 이들 기공은 원래의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내의 한층 더 미세한 기공들로 구성된 다공성 구조에서 유래되었고, 소결 중 이들 미세 기공들은 입자에 갇혀있는 상태에서 서로 결합하여 7~9 nm의 기공 크기로 성장하였다.

• The Korean Journal of Ceramics
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• 제2권1호
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• pp.33-38
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• 1996

In thick film resistors, the characteristics of the frit and the reaction between glass frit and conductor material play an important role for their electrical properties. In this study, various glass frits in the system of $60RO{\cdot}20SiO_2$ $15B_2O_3{\cdot}5Al_2O_3$(RO=PbO, ZnO, CdO; mole%) were mixed with $RuO_2$ and coated on 96% alumina substrate. Only the glass frit containing PbO was reacted with $RuO_2$in$RuO_{2+}$-thick film resistor and produced the new crystalline phase of $Pb_2Ru_2O_{65}$. Their electrical resistivities strongly depend on the amount of $Pb_2Ru_2O_{65}$ crystalline phase obtained, which varied with firing temperature. The sheet resistivities of these resistors were varied from $10^3\; to\; 10^6\;{\Omega}/{\Box}$ depending on heat treatment, and the absolute value of TCR was decreased as the heat treatment temperature increaed. However, $RuO_2$ did not reacted with the glass frits containing ZnO nor CdO, and the resulting showed very high sheet resistivities.

• 한국재료학회지
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• 제1권4호
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• pp.206-213
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• 1991

PbO 77-80wt%, ZnO 4.5-6wt%, $B_2O_3$ 7.5-8.5wt%, $TiO_2$ 3-7wt%, $P_2O_5$ 0.5-2wt%의 조성을 갖는 IC Package봉착용 저융점($400-460^{\circ}C$) 결정화유리 frit를 제조하였다. DTA-TMA, X-선 회절분석, SEM 등을 이용하여 봉착용 유리의 결정화 특성을 연구하였다. $TiO_2$ 함량이 3wt% 함유시료는 $420-440^{\circ}C$에서 $2PbO{\cdot}ZnO{\cdot}B_2O_3$의 결정이 균일성장하였다. $TiO_2$ 함량이 4wt% 첨가된 시료는 $420-440^{\circ}C$에서 $2PbO{\cdot}ZnO{\cdot}B_2O_3와\;PbTiO_3$ 결정이 섞여서 혼합결정을 이루고 있었다. 또한 $TiO_2$ 5wt% 첨가된 시료는 $440-460^{\circ}C$에서 perovskite $PbTiO_3$ 결정만 석출되었다.

• 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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• 한국정보디스플레이학회 2006년도 6th International Meeting on Information Display
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• pp.1225-1228
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• 2006

In the CNT paste for field emission, PbO frit had a fatal influence on CNTs by accelerating a decomposition of CNTs during firing. In the thermogravimetric analysis on the mixtures of CNTs and other ingredients, it was evident that CNTs began to burn out at ${\sim}350^{\circ}C$ by reacting with PbO. This problem was overcome by replacing the PbO frit by the Pb-free frit such that most of CNTs could survive during firing. Consequently, the emission current of the CNT paste prepared using the lead-free frit was improved as much as 250 %, compared to the PbO-containing one. The CNT paste was further optimized by adding a dispersant, whose dispersibility was assessed by measuring the resistance of the paste. With 10% dispersant added, the emission properties of the paste was greatly enhanced as 50 times higher as those of the paste without a dispersant.

• 한국세라믹학회지
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• 제26권6호
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• pp.829-835
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• 1989

Devitrifing solder glasses in a specific group of glass ceramic materials are extensively used in hermetically sealing alumina electronics packages. Preferred frit glass compositions of this study consist of 37~40wt% PbO, 35~40wt% ZnO, 18~20wt% B2O3, 1~3wt% SiO2, 0~6wt% TiO2. The coated frit glasses crystallize during firing and form a strong hermetic seal. DTA and X-ray diffraction were used to characterize crystallization of the glass frit. Frit seal containing 2wt% TiO2 has crystallization temperature of 550~57$0^{\circ}C$ with surface nucleation. Frit seal containing 6wt% TiO2 has crystallization temperature of 515~5$25^{\circ}C$ with bulk nucleation, and the main crystalline phase was perovskite lead titanate having minus expansion coefficient. The average activation energy for the crystallization calculated from Ozawa equation was 65$\pm$10kcal/mol.

• 한국세라믹학회지
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• 제28권3호
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• pp.215-224
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• 1991

The synthesis of SrTiO3 powders having high purity and homogeneous submicron particle size was attempted by the oxalate method. The microstructure and dielectric properties of SrTiO3 based boundary layer capacitor (BLC) were investigated. Strontium titanyl oxalate[SrTiO(C2O4)2.4H2O] was prepared from the mixing solution of (Sr, Ti) using oxalic acid(H2C2O4) as a precipitating agent at 8$0^{\circ}C$. The crystalline SrTiO3 powder was obtained by thermal decomposition of the precipitate above $600^{\circ}C$. The crystalline SrTiO3 powder containing Nb2O5 as a dopant, TiO2 and SiO2 as additives was sintered at 1360~144$0^{\circ}C$ in the reducing atmosphere to get semiconductive SrTiO3. Insulating material containing PbO-Bi2O3-B2O3 frit was printed on the sintered semiconductive SrTiO3 and fired at 120$0^{\circ}C$ for 2h to get the grain boundary diffusion.

• 한국세라믹학회지
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• 제56권1호
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• pp.71-76
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• 2019

Monochromatic amber phosphor in glasses (PiGs) for automotive LED applications were fabricated with $YAG:Ce^{3+}$, $CaAlSiN_3:Eu^{2+}$ phosphors and Pb-free silicate glass. After synthesis and thickness-thinning process, PiGs were mounted on high-power blue LED to make monochromatic amber LEDs. PiGs were simple mixtures of 566 nm yellow YAG, 615 nm red $CaAlSiN_3:Eu^{2+}$ phosphor and transparent glass frit. The powders were uniaxially pressed and treated again through CIP (cold isostatic pressing) at 200 MPa for 20 min to increase packing density. After conventional thermal treatment at $550^{\circ}C$ for 30 min, PiGs were applied by using GPS (gas pressure sintering) to obtain a fully dense PiG plate. As the phosphor content increased, the density of the sintered body decreased and PiGs containing 30 wt% phosphor had full sintered density. Changes in photoluminescence spectra and color coordination were investigated by varying the ratio of $YAG/CaAlSiN_3$ and the thickness of the plates. Considering the optical spectrum and color coordinates, PiG plates with $240{\mu}m$ thickness showed a color purity of 98% and a wavelength of about 605 nm. Plates exhibit suitable optical characteristics as amber light-converting material for automotive LED applications.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권11호
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• pp.851-857
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• 2004

전기로 제강분진(EAF dust)이 첨가된 규산염 유리, 붕규산염 유리 그리고 납규산염 유리 내의 중금속 안정화 특성을 독성용출 시험법(TCLP)으로 조사하였다. 또한 XRD와 FT-IR 방법을 통하여 EAF dust 첨가량에 따른 유리의 구조변화가 TCLP 결과에 미치는 영향을 고찰하였다. 모유리에 EAE dust를 30 wt%까지 첨가하여도 규산염 유리, 붕규산염 유리, 납규산염 유리 계열의 시편 모두 결정화가 발생되지 않고 비정질을 나타내었다. TCLP법에 의한 유리시편의 중금속 용출량은 EAF dust의 첨가량과 함께 증가되었다. 중금속 용출이 가장 적은 시편은 규산염 유리 계열이었으며 납규산염 유리 계열의 시편은 붕규산염 유리 계열에 비해 중금속 용출량이 상대적으로 적었다. 단, 납규산염 유리 계열 모유리 조성에 포함되어 있는 납의 영향으로 Pb용출은 납규산염 유리 계열시편에서 가장 많았다. Oxygen/network former ratio 값을 이용하여 같은 계열 시편 간의 화학적 내구성을 비교할 수 있었으나 다른 계열 시편 간에는 적절치 않았다. EAF dust가 첨가되면 규산염 유리 계열의 시편에서는 유리구조 내 Si-O-Si 대칭성이 감소되고 비가교 산소가 증가되어 유리의 구조를 약화시키고 화학적 내구성을 감소시켰다 붕규산염 유리 계열 시편에서 EAF dust가 첨가되면 tetraborate group이 diborate group으로 변화되고 2차원 층상구조인 pyre-와 ortho-borate도 형성되어 결국 구조약화를 가져왔다. 3가지 계열의 유리조성 중에서 EAF dust내의 중금속들을 안정화하는데 가장 적합한 것은 규산염 유리 계열의 시편으로 판단되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제42권2호
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• pp.132-139
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• 2005

마이크로파 유전체 세라믹스 $BaO-Nd_{2}O_3-TiO_{2}(BNT)$계 상용분말과 PbO-base의 결정화 유리프릿 복합체를 출발원료로 하여 테입 케스팅법으로 그린시트를 제초하기 위해 첨가유기물의 조성 변화에 따른 슬러리의 분산특성 및 유동특성 그리고 최종그린시트의 그린/소결밀도 변화를 연구하였다. 분산제량의 증가는 분산에 유효하였으나, 일정량 이상이 첨가되면 분산을 저해하는 요인으로 작용하였으며 복합체 분말에 1.75 wt$\%$의 fish oil을 첨가하였을 때 분산특성이 가장 우수하였다 준비된 모든 조성의 슬러리에서 의가소성거동(shear thinning)이 나타났고 파우더, 바인더 그리고 유기물의 전체 함량이 증가할수록 상대점도는 증가하는 경향을 나타내었다. 복합체 분말과 용매의 비율 65 : 35, 결합제는 6 wt$\%$, 가소제는 3 wt$\%$에서 테이프의 특성이 가장 우수하였다. 이때 슬러리의 점도는 677cps, 그린/소결밀도는 $3.3g/cm^3,\;5.56g/cm^3$로 각각 나타났다.