• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.345-353
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• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.321-329
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• 2014

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 sulfonamide계 살균제 amisulbrom의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 감자 및 현미로 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 amisulbrom 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Amisulbrom의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 85.3-105.6% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 amisulbrom의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 대한환경공학회지
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• 제30권9호
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• pp.893-899
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• 2008

본 연구에서는 낙엽과 토양에서 추출한 용존 자연유기물질(DOM)을 대상으로 생분해 과정 중 변화하는 분광특성과 pyrene 결합 반응성을 조사하였다. 유기물질 특성 변화 분석을 위해 용존 유기탄소(DOC), 용존 자연유기물질 내 방향족 탄소성분을 나타내는 고유흡광도(Specific UV absorbance: SUVA), synchronous 형광 스펙트럼과 유기탄소결합계수(pyrene organic carbon-normalized binding coefficient: K$_{oc}$) 분석을 실시하였다. 3주간의 배양기간 동안 낙엽 추출 DOM과 토양 DOM의 DOC는 각각 61%, 51% 감소하였다. 배양 전과 후의 분광특성을 비교해 보면 단백질/아미노산 계 형광특징(PLF)은 점차 감소된 반면 SUVA, 펄빅산계 형광 특징(FLF)과 휴믹산 계 형광 특징(HLF)은 점차 증가하였다. 이러한 자연유기물질의 분광특성 변화는 생분해 과정을 통해 휴믹화가 진행되며 자연유기물질 내 비방향족 생분해성 탄소성분이 단단한 구조의 방향족 탄소구조로 변화됨을 시사한다. SUVA 값과 유기오염물질과의 결합정도를 나타내는 K$_{oc}$ 값 사이에서는 시료의 종류와 상관없이 1차 상관관계(r = 0.97)를 보여 주어 생분해가 진행되는 동안 방향족 탄소구조 분포가 자연유기물질의 소수성 오염물질과의 결합 정도에 큰 영향을 미침을 보여주었다. 또한 형광특징 중 FLF와 HLF가 K$_{oc}$ 값과 높은 상관관계를 보였으며 자연유기물질의 기원에 따라 다른 상관관계식을 보여주었다. 본 연구를 통해 생분해가 진행되는 동안 자연유기물질 성분변화 및 소수성 유기오염물질의 거동 예측에 자연유기물질의 분광특성이 좋은 모니터링 지표로 사용될 수 있음을 보여 주었다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제23권3호
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• pp.165-177
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• 1993

The relationship between the plasma haloperidol (HP) concentration and clinical response, and the effects of its active metabolite, reduced haloperidol (RH) on clinical response of HP were investigated in schizophrenic patients. In clinical study I, with 17 schizophrenic patients (male 8, fermale 9) who were administered with three different fixed doses of HP (15, 30 and 50 mg/day) for 3 weeks, the concentrations of HP and RH in plasma and blood and clinical response had been checked before and every week during the study. The clinical response was evaluated by the method of brief psychiatric rating scale (BPRS), and relative improvement of clinical response based on baseline BPRS (before drug treatment) was calculated. The concentrations of HP and RH in plasma and blood were assayed by HPLC. In clinical study II, the plasma RH/HP concentration ratios were checked in 11 patients who were administered with high doses of HP, over 60 mg a day, because of the poor clinical response at usual doses of HP. Plasma HP concentration and relative improvement of BPRS at 3 week in schizophrenic patients showed a 'curvilinear' relationship, and the clinical response was improved relatively over 50% based on the baseline BPRS in the range of $5{\sim}57\;ng/ml $ of HP in plasma. Also, the plasma RH concentrations were increased nonlinearly as the plasma HP concentration increased, and in high plasma HP concentration, over 30 ng/mI, clinical response gradually decreased, while the plasma RH/HP concentration ratio increased nonlinearly. Blood partition coefficients of HP and RH were not changed according to daily HP dose and duration of drug therapy. From these results, it is noted that the higher plasma RH/HP concentration ratio, resulted from the accumulation of RH as HP concentration increased, might explain the 'curvilinear' decrease of HP clinical response.

• 대한환경공학회지
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• 제28권8호
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• pp.829-835
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• 2006

PBDEs의 조성, 발생원 및 지역적 농도 분포를 확인하기 위해 국내의 여러지역(서울, 안성, 청주, 울산, 대구, 부산, 파도리)에서 자생하는 소나무 잎을 채취하였다. Hepta-BDE부터 deca-BDE까지의 동족체(homologs) 농도는 총 PBDEs의 농도와 매우 유의한 상관성(Pearson 상관계수 r>0.96, p<0.001)을 보였다. Deca-BDE는 다른 homologs에 비해 모든 시료에서 최대농도를 나타내었다. PBDE 함유 제품(Bromkal 70-5DE, DE-71)과 소나무 중 침착된 PBDE 동질체(congeners) 사이의 상관성이 높게 나타나 PBDE 함유 제품이 본 채취지점에서 발생원으로 평가되었다. 또한 BDE-47, -99, -100, -206, -207 및 -209는 모든 소나무 잎에서 주된 성분을 나타내었는데 이는 전세계적으로 다량 사용된 penta-BDE와 deca-BDE 함유 제품이 국내에도 다량으로 사용되었기 때문으로 판단된다. 그러나 BDE-209와 BDE-47, -99, -100간의 상관성은 유의하지 않았는데 이는 tetra-BDE와 penta-BDE는 대기-토양 분배와 같은 2차 발생원에 영향이 지배적인 반면 deca-BDE는 여전히 1차 발생원의 영향이 2차 발생원의 영향보다 지배적이었기 때문으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권2호
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• pp.149-159
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• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권2호
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• pp.125-133
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• 2011

국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권1호
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• pp.57-65
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 benzenesulfonamide계 살균제 flusulfamide의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 적용하였고, acetone에 의해 추출된 flusulfamide 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS의 분석시료로 사용하였다. Flusulfamide의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 검토하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량 한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 82.3-98.2% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복간 변이계수(CV)는 최대 6.5%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 flusulfamide의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.37-48
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• 2010

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.