본 연구에서는 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 고체산화물 연료전지에서 사용되는 $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{3}$(LCC), $La_{0.8}Sr_{0.2}CrO_{3}$(LSC), $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{0.9}Co_{0.1}O_{3}$(LCCC) 세라믹 연결재를 코팅하여 코팅 층의 특성평가를 수행하였다. 열 플라즈마 코팅에 앞서 각 세라믹 연결재 입자의 특성평가를 위해 X선 회절, 미세 구조, 입자 측정 및 비표면적 분석을 수행하였다. 세라믹 연결재 입자의 특성평가 후, 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 연료극 지지체 위에 코팅하였으며, 코팅 층의 특성을 평가하기 위해 코팅 층의 표면, 파단면 분석, 가스 누출 속도 및 전기 전도도 측정을 수행하였다. 이러한 특성 평가 결과를 바탕으로 열 플라스마 용사 코팅 법을 통해 코팅된 LCCC 코팅 층이 고체산화물 연료전지의 세라믹 연결재로서 적합함을 확인하였다.
본 연구는 폐타이어 재활용을 위하여 수행된 전처리 공정이 재생 고무분말의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하는 것을 목적으로 하였다. 이를 위하여 분쇄 및 탈황공정을 통하여 생산된 폐타이어 고무분말을 재가황한 후 인장시험, 충격시험 및 파단면 관찰을 수행하였다. 분쇄 공정을 거쳐서 생산된 고무분말은 입자크기가 작아질수록 그 표면적이 증가되며 인장강도와 연신율이 모두 증가되었다. 반면에 탈황공정을 거친 고무분말은 내부에 존재하는 황과의 가교결합이 줄어들어서 이후의 가황처리 후에도 인장강도와 연신율이 모두 증가되었다. 따라서 폐타이어 재활용을 위한 전처리 공정은 재활용 분말을 일정크기로 분쇄한 후 탈황공정까지를 수행한 고무분말을 제조하는 것이 단순 분쇄공정만을 거친 재활용 고무분말에 비하여 가황 시에 연신율을 보다 효율적으로 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반용매로 하는 재결정 공정(SAS, Supercritical Anti-Solvent)을 이용하여 약물 전달시스템의 후보물질로 주목받고 있는 dextran의 미립자를 제조하였다. 용매로는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 사용하였으며, 공정변수인 온도(308.15~323.15 K), 압력(90~130 bar), 용질의 농도(10~20 mg/ml), 용액 주입속도(5.3~15.2 ml/min) 그리고 용질의 분자량(Mw=37,500, 400,000~500,000)이 미세입자 형성에 미치는 영향을 관찰하였다. 형성되는 미세입자의 크기는 용질 농도가 증가할수록 증가하였으나, 용액 주입속도와 압력은 입자 크기에 큰 영향을 미치지 않았다. 저분자량의 dextran의 경우에는 313.15 K에서 가장 작은 입자가 만들어졌으며, 고분자량의 dextran의 경우에는 $0.1{\sim}0.5{\mu}m$정도 크기의 입자가 만들어 졌으며 온도와 압력이 커질수록 입자의 크기도 증가하였다. 용질의 농도가 5 mg/ml인 경우, 분자량이 작은 dextran 으로는 입자를 제조할 수 없었으며 고분자량의 경우에는 용질 농도가 15 mg/ml 까지 증가하면 제조된 입자들이 서로 엉키는 경향을 보였다. 분자량이 작은 경우에는 낮은 농도에서는 재결정조에서 충분한 과포화도를 얻을 수 없어 침투성과 확산계수가 큼에도 불구하고 재결정화가 이루어지지 못하며, 분자량이 큰 고분자계의 높은 농도에서는 서로 상호작용하는 인력이 저분자에 비해 크게 증가하게 되어 입자들이 엉키게 되는 것으로 사료된다.
$Fe_3O_4$ 나노입자는 hot-injection 제조법에 의해 제조되었으며 반응물질의 injection time에 변화를 주었다. 격자구조는 x-ray diffraction(XRD) 측정을 통해 Fd-3m 공간군을 갖는 cubic inverse spinel 구조로 분석되었으며, $Fe_3O_4$ 나노입자의 형상은 high-resolution transmission electron microscope(HR-TEM)으로 분석하였다. 반응물질을 각각 0.5분, 60분인 젝션시 각각 7.63 nm, 21.73 nm의 $Fe_3O_4$ 나노입자 사이즈를 얻을 수 있었다. $Fe_3O_4$ 나노입자의 자기적 특성은 다양한 온도에서 vibrating sample magnetometer(VSM)과 M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy로 측정하였으며, hyperthermia 측정을 통해 반응물질의 injection time이 60분일 때 50 kHz의 250 Oe에서 $Fe_3O_4$ 나노입자 파우더의 온도가 약 $120^{\circ}C$임을 관측할 수 있었다.
본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.
본 연구의 목적은 기존의 고상 반응법을 이용하여 일본의 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn형광체보다 우수한 성능의 형광체를 제조하는데 있다. 이틀 위해 본 연구에서는 고상 반응법을 이용하여 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체를 합성하고, 이를 PDP(Plasma Display Panel)에 적용하기 위하여 소성온도 및 환원 온도와 주입되는 기체의 양, dopant Mn의 농도를 다양하게 하여 합성하였고, ball milling 등을 통하여 입자의 특성을 개선하는 실험을 하였다. 제조된 형광체의 발광특성 및 모양 등의 특성은 상용 Zn$_2$SiO$_4$:Mn 형광체와 비교하였다. Mn의 농도를 0.08mo1e로 하여 130$0^{\circ}C$에서 소성하였을 때 결정성 및 휘도가 가장 우수하였고, 환원시 5% H$_2$-96% N, 혼합가스의 양을 100ml/rnin으로 일정하게 주입시켰을 때 20%이상 휘도가 증가하였다. Ball rnilling은 30분 동안 100rpm으로 하였을 때 입자의 크기가 수십 $\mu\textrm{m}$에서 3$\mu\textrm{m}$이하로 줄어들었다. 특히. 발광 특성이 상용 형광체보다 월등히 우수하여 PDP에 적용할 수 있다
층상구조의 전이금속 산화물($LiMO_2$, M=Co, Ni, Mn)은 리튬이차전지용 양극재료로 활발한 연구가 진행되고 있다. 차세대 리튬이차전지 시스템의 개발 및 고성능화를 위해서는 전지의 용량을 결정하는 핵심 부품인 양극재료의 고용량화 및 고안정화는 필수 불가결하다. 따라서 본 연구에서는 상업적으로 큰 장점이 있는 고상반응 공정을 이용하여 리튬이차전지용 양극소재를 제조하고, 소재의 전기화학적, 구조적인 특성을 평가하였으며, 다음과 같은 주제를 가지고 연구를 진행하였다. $LiCoO_2$ 양극재료는 리튬이온전지로 널리 사용되고 있다. 높은 에너지 밀도의 리튬이온전지를 얻기 위해서는 $LiCoO_2$ 양극재료가 고용량화 및 고밀도화를 가져야 한다. 여기서 $LiCoO_2$ 분말이 irregular particle morphology를 가지면 tap density가 $2.2-2.4gcm^{-3}$로 에너지 밀도가 낮으나, 구형 $LiCoO_2$의 정극재료는 tap density가 $2.6-2.8gcm^{-3}$로 상대적으로 energy density가 높아지는 효과가 있다. 구형 $LiCoO_2$ 양극재료를 합성하기 위해서는 chelating agent를 이용한 "controlled crystallization" 침전법을 사용하여 합성한 구형 코발트 수화물을 사용하고 있다. "controlled crystallization" 침전법에서 사용되는 chelating agent로는 주로 ammonia가 이용되고 있다. 본 연구에서는 chelating agent로 ethylene diamine을 사용하여 sodium hydroxides를 precipitation으로 침전 반응하여 구형 코발트 수화물을 합성하였다. 상기 방법으로 합성된 코발트 수화물과 리튬 수화물($LiOH{\cdot}H_2O$-고순도화학(高殉道化學))을 사용하여 고상법을 통하여 $LiCoO_2$를 합성하였다. 제조된 분말의 결정구조와 전기화학적 특성분석은 X-선 회절분석 및 리트벨트 구조정산, 그리고 충/방전 싸이클링을 수행하였으며, 분말의 미세구조 변화를 SEM을 이용하여 분석하였다.
Raney nickel 촉매를 이용하여 알칼리형 연료전지의 수소극을 제작하였다. $700^{\circ}C$에서 소결한 Raney nickel로 제작한 수소극의 경우 가장 좋은 전극성능을 갖는 $450mA/cm^2$의 전류밀도를 나타냈으며 이때의 평균촉매입자 크기는 $90{\AA}$이었다. CO-chemisorption 측정 및 분극곡선과 Tafel slope를 통하여 PTFE의 첨가량에 대한 전극의 전기화학적 성능을 고찰하였다. CO-chemisorption 측정 결과 5wt%의 PTFE가 첨가되었을 때 최고값을 갖는 것이 확인되었으나 전극에서의 전류밀도와 Tafel slope를 비교한 결과 10wt%의 PTFE를 첨가하는 경우가 가장 적당함을 알았다. Raney nickel제조시 nicke과 aluminum의 함량비는 60:40의 경우에 가장 좋은 전극 특성을 나타내었으며 담지량은 $0.25g/cm^2$의 경우가 적당하였다. 전극제조시 촉매층의 press압 및 촉매층과 기체확산층과의 접합시의 Press압에 대한 영향도 검토하였다. 또한 촉매의 표면 구조를 SEM으로 관찰하였으며 활성화시간 및 열처리 온도 등 여러가지 조건에 대한 전극의 영향도 고찰하였다.
F-76 선박용 디젤유와 JP-8 항공유의 연소과정에서 발생되는 입자상물질(PM)의 무차원 광소멸계수를 Transmission Cell를 이용하여 측정하였다. 무차원 광소멸계수의 측정방식은 각각 광원의 파장길이가 633 nm와 853 nm인 대역에서 중력식 필터법에 의해 채집된 PM의 농도와 광학적 방법에 의해 측정된 PM의 농도를 비교하는 방법을 통해 이루어졌다. 광원의 파장길이, 633 nm 대역에서 측정된 무차원 광소멸계수는 F-76의 연료에서 발생된 PM의 경우 8.8인 반면 JP-8 연로부터 생성된 PM의 경우 9.8이였다. 한편 광원 파장길이가 853 nm로 증가함에 따라 두 연료 모두에서 발생된 PM의 무차원 광소멸계수는 각각 8.2 (F-76)와 8.8 (JP-8)로 감소하는 경향을 나타내었다.
산화망간이 영양소물질과 오염물질과의 반응 및 망간이 식물의 필수 미량원소 등으로 인해 토양학에서 산화망간은 중요한 연구의 대상이 되어왔다. 토양 내에서 가장 흔한 산화망간 광물중의 하나인 버네사이트를 철의 존재 하에서 합성하였다. 토양 내에서 흔한 원소의 하나인 철이 버네사이트의 결정도, 형태 및 화학적 활성에 미치는 영향을 X-선회절, 전지현미경, 양이온 교환능력 및 크롬 산화력을 이용하여 연구하였다. 침전용액내의 철의 함량이 증가할수록 버네사이트의 결정도와 입자의 크기는 감소하였다. 침전된 버네사이트는 낮은 철의 농도에서 육각 판상형이 우세하였으나 농도가 증가 할 수록 미세입자로된 입단이 증가하였다. 그리고 크롬 산화능력은 철의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 양이온 치환능력은 철의 농도와 상관관계가 없었다. 침전용액속의 철은 버네사이트의 결정핵의 형성을 증가시켰고 표면흡착에 의해 결정의 성장을 방해하였다. 철은 토양 망간단과 내에서 산화철과 산화망간의 공존으로 미루어 보아 토양내의 버네사이트의 작은 입자, 낮은 결정도 및 높은 화학적 활성에 기여한 것으로 사료된다. 본 연구에서 입증된 버네사이트의 높은 양이온 교환 능력과 산화력은 버네사이트를 환경과 농업에 활용 가능성이 있음을 제시해준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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