영 유아용이유식, 견과류, 조미건어포류, 천연향신료, 건조과실류, 과 채가공품, 곡류가공품, 수산물가공품 등 국내 방사선 조사가 허용되지 않은 8품목에 대하여 PSL과 TL 분석법의 적용가능성을 검토하고 325건의 식품을 대상으로 방사선 조사여부 실태조사를 실시하였다. 선행 연구가 수행된 천연향신료, 과 채가공품 및 수산물가공품을 제외한 5개의 식품군에 대하여 PSL과 TL 시험법 적용 가능성 검토 결과, PSL의 경우 비조사구는 모두 700 count보다 낮아 음성 시료로 나타났고 1 kGy로 조사 시 중간 및 양성 시료로 확인되었다. TL 분석결과 비조사구는 모두 자연방사선에 의해서 $300^{\circ}C$ 부근에서 peak를 가지는 비 특이적 glow curve를 나타냈고 TL ratio는 0.1보다 낮게 나타나 음성 시료로 확인되었다. 1 kGy로 조사 시 TL ratio는 영 유아용이유식을 제외하고 모든 시료에서 0.1 이상으로 나타났으며 $150{\sim}250^{\circ}C$ 사이에서 peak가 나타나는 특이적 glow curve를 보여 확인 시험법으로 적용 가능하였다. 또한 영 유아용이유식은 2가지 이상의 원료가 혼합되어있어 TL ratio가 비록 0.1 이하지만 $150{\sim}250^{\circ}C$ 사이에서 peak가 나타나는 특이적 glow curve를 통해 조사 여부를 확인할 수 있었다. 국내 방사선 조사 허용 외 식품 8품목에 대하여 PSL과 TL 시험법의 적용가능성을 확인한 후 325건의 식품에 대하여 실태조사 결과, PSL 경우 15건에서 중간시료가 나타났으나 TL 분석 시 TL ratio가 0.1 이상이거나, $150{\sim}250^{\circ}C$ 부근에서 최대강도를 보이는 glow curve를 나타내는 양성시료는 없는 것으로 확인되었다.
알로에 베라(Aloe barbadensis Miller)분말에 대한 방사선 조사 여부를 확인하기 위해 1, 3, 5, 7 kGy로 감마선 조사를 실시하여 PSL, TL 및 ESR 분석을 실시하였다. PSL의 경우 비조사 시료에서는 700이하의 photon count를 나타내었으며, 1 kGy이상 조사된 시료에서는 5000이상의 photon count를 나타내어 PSL을 통한 조사된 알로에 분말의 검지가 가능할 것으로 사료된다. TL분석 결과에서는 1 kGy이상 조사된 시료의 미네랄에서 $150^{\circ}C$ 전후에 TL glow curve $(TL_1)$를 확인할 수 있었고, 조사선량이 증가함에 따라 $TL_1$ 및 TL ratio $(TL_1/TL_2)$모두 증가 경향을 나타내었다. 한편 전자스핀공명 (ESR)분석 결과에서는 triplet형태의 ESR signal은 확인 할 수 없었으나, 조사전량이 증가함에 따라 signal의 크기가 증가하였다. 본 연구결과 PSL, TL 및 ESR분석으로 알로에 베라 분말의 조사여부를 확인할 수 있었으며 특히, IL분석으로는 조사선량의 정량적 예측이 가능할 것으로 사료되었다.
식품의약품안전청 제2007-22호로 고시된 PSL-TL 검지법의 적용 가능성을 확인하기 위하여 국내에서 방사선 조사가 허가되어 있는 복합조미식품과 향신료를 대상으로 실시한 결과, 향신료의 조사되지 않은 1개 시료가 PSL 분석결과 중간시료로 분류되어 추가적으로 TL 분석을 실시한 결과 방사선 조사되지 않은 것으로 판단되었고, 나머지 조사되지 않은 시료들은 PSL 분석결과 음성시료로 판정되어 방사선 조사되지 않은 것으로 판단되었다. 방사선이 조사된 시료들은 PSL 분석에서 양성시료로 분류되어 추가적으로 TL 분석을 실시하여 glow curve가 나타나는 온도범위와 glow curve의 형태를 확인하고 TL ratio를 구한 결과, 방사선이 조사된 시료는 $150{\sim}250^{\circ}C$ 사이에서 아주 강한 강도의 glow curve를 보여주었고, TL ratio가 0.29이상을 나타내어 방사선 조사된 것으로 판단하였다. 따라서 PSL-TL 검지법의 적용가능성이 확인되었다.
각종 가공식품 원료로 사용되고 있는 건조 채소류 중 표고버섯, 시금치, 무청, 미나리, 무, 호박 등 6종에 대하여 1, 4, 7 kGy의 선량으로 감마선을 조사하고, photostimulated luminescence kGy와 thermoluminescence (TL) 등 물리적 분석방법을 이용하여 감마선 조사 여부를 확인하였다. PSL 측정에서 비조사 표고버섯, 시금치, 무청, 미나리, 무 및 호박에서는 각각 $194.0{\pm}223.4,\;695.5{\pm}26.2,\;598.0{\pm}4.2,\;266.5{\pm}9.2,\;503.0{\pm}190.9$ 및 $270.5{\pm}245.4$ 수준의 photon count가 측정되어 비조사 시료의 범위(700 이하의 값)에 속하였으며, 1 kGy 이상 조사군에서는 모두 방사선 조사시료의 범위인 5000 이상의 photon count를 나타내었다. 또한 6종의 시료에 대해 TL분석을 실시한 결과, 비조사군의 TL ratio$(TL_1/TL_2)$는 0.021 이하를, 1 kGy 이상 조사군에서는 0.653 이상으로 나타나 본 연구에 사용된 6종의 건조 채소류는 PSL과 TL분석에 의해 조사여부의 검지가 가능한 것으로 확인되었다.
침출차와 소스류, 전분류의 각 품목에 대하여 PSL과 TL의 적용 가능성을 검토하기 위하여 각 품목별로 다른 선량으로 방사선 조사를 실시하여 PSL과 TL 분석을 하였다. 침출차 2종은 0, 2, 7kGy, 소스류 2종은 0, 5, 7, 10 kGy, 전분류 3종은 0, 2, 5 kGy로 조사를 실시하였다. PSL의 분석 결과, 침출차는 비조사구에서는 threshold value $T_1$(700) 이하의 낮은 값을 나타내었고 2kGy 이상의 조사구에서는 $T_2$(5000) 이상의 높은 값을 나타내어 방사선 조사 여부 확인이 가능하였다. 이에 비해 소스류는 비조사구에서는 $T_1$ 이하의 값이 나타났지만, 5kGy 이상의 조사구에서 1173, 1773의 $T_1$보다 높고 $T_2$보다 낮은 photon count를 나타내어 중간시료로 나타났다. 또한 전분류에서는 비조사구에서 $T_1$보다 높고 $T_2$보다 낮은 중간값을 나타내어 TL 확인 시험을 필요로 하였다. TL 분석에서는 3가지 품목 모두 비조사구에서는 $300^{\circ}C$ 부근에서 최고의 peak를 가지는 glow curve를 나타내거나 특정적인 TL glow curve를 나타내지 않았다. 그리고 조사구에서는 $150{\sim}250^{\circ}C$ 부근에서 비조사구에서 보이지 않았던 특유의 glow curve를 나타내었고, 조사선량에 따른 intensity의 차이도 보이고 있었다 한편 TL 결과를 검증하기 위하여 재조사에 의한 TL ratio를 산출한 결과 비조사구에서는 0.08 이하를 나타내었으나, 각 선량별 조사구에서는 전분류의 경우 0.07 이상의 낮은 값을 나타내기도 하였으나 TL온도범 위와 glow curve의 형태에 따라서 방사선 조사된 것을 확인할 수 있었다. 따라서 PSL과 TL 분석법의 적용 가능성이 확인되었다.
미생물적 품질개선이 요구되는 복합조미식품 2종(beef broth 분말, pork bone extract 분말)을 대상으로 $0\~10kGy$의 감마선을 조사하고 광자극 발광(PSL), 전자스핀공명(ESR) 및 열발광(TL) 측정에 의한 조사여부검지 가능성을 분석하였다. 조사선량에 따른 PSL photon count를 측정해 본 결과, 비조사 beef broth와 pork bone 분말은 각각 503.0과 429.5의 값을 보여 비조사 시료에서 측정되는 700이하의 값이 확인되었다. 그러나 $1\~10kGy$ 조사시료에서는 모두 5,000 이상의 photon count가 측정되어 이들 복합조미식품은 PSL 분석에 의해 방사선 조사여부를 신속하게 screening할 수 있었다. 또한 조사시료의 ESR 분석에서는 beef broth와 Pork bone 분말에서 signal의 g-value가 2.0065와 2.0067로 각각 측정되었고, 조사선량에 따라 ESR signal intensity가 증가하는 경향으로 beef broth 분말 $R^2=0.9226$, pork bone extract 분말 $R^2=0.9280$의 상관을 보였으나 방사선 유래의 signal은 확인되지 않았다. TL분석 결과 beef broth분말의 경우에서만 $170^{\circ}C$ 부근에서 방사선 조사 유래의 glow curve가 나타났으며, 재조사에 의한 TL ratio $(TL_1/TL_2)$는 비조사군 0.05이하, 1kGy 이상 조사군 1.0 이상으로 방사선 조사 여부의 검지가 가능하였다.
곡류 중 수입이 활발한 밀과 옥수수에 대하여 국제적으로 이용이 허가된 감마선과 전자선 에너지를 총 흡수선량 $0{\sim}10\;kGy$를 조사한 다음 photostimulated luminescence(PSL), thermoluminescence(TL) 및 electron spin resonance(ESR)를 분석하여 조사여부 검지 특성을 확인하였다. PSL 분석 결과, 두 시료 모두 조사선원에 관계없이 비조사구에서는 $241{\sim}249$ photon count/sec 값으로 700(negative) 이하의 값을, 1 kGy 이상 조사구에서는 $5528{\sim}40870$ photon count/sec 값으로 5000(positive) 이상의 값을 나타내어 비조사구와 조사구의 스크리닝이 가능하였다. TL 분석에서는 두 시료 모두 조사선원에 무관하게 비조사구는 $300^{\circ}C$ 부근에서 매우 낮은 강도의 glow curve($TL_1$)를 나타낸 반면, 조사구에서는 $180^{\circ}C$ 부근에서 방사선 조사 유래의 glow curve($TL_1$)가 관찰되었다. 한편 $TL_1$ 결과의 검증을 위하여 재조사에 의한 TL ratio($TL_1/TL_2$)를 산출한 결과, 비조사구에서는 0.03 이하를, 1 kGy 이상 조사구에서는 0.2 이상의 값을 나타내어 비조사구와 조사구의 threshold value 차이로써 곡류 시료의 방사선 조사여부 판별이 가능하였다. 밀과 옥수수 시료에 대한 ESR 분석 결과, 방사선 조사 유래의 특이한 signal은 확인되지 않았다. 밀과 옥수수의 조사여부 판별에서 동일 선량에서의 PSL 및 TL signal은 감마선에 비해 전자선에서 높은 강도를 나타내었다.
건조 채소류 중 건조 양파 및 마늘에 대하여 감마선 조사(1,4,7kGy)에 따른 검지특성을 photostimulated luminescence(PSL), thermoluminescence(TL) 및 electron spin resonance (ESR)분석에 의해 확인하였다. PSL분석 결과, 건조 양파 시료는 설정된 negative$(\leq1700)$ 및 Positive$(\geq5000)$ 기준에 맞게 비조사군과 조사군의 차이를 쉽게 확인할 수 있었다. 그러나 건조 마늘의 경우 1 및 4 kGy 조사군은 $700\~5000$ 범위의 photon counts (intermediate)를 보였으나 7kGy 조사군에서는 positive한 결과를 나타내었다. 반면, TL 분석 결과에서는 1kGy 이상으로 조사된 두 시료 모두 $150^{\circ}C$ 전후에서 TL glow curve $(TL_1)$를 나타내어 조사 여부의 확인이 가능하였다. 또한 TL ratio $(TL_1/TL_2)$의 측정은 TL 검지결과의 신뢰성을 높여주었다. ESR 분석에서는 두 시료 모두 비 특이적인 signal이 관찰되어 적용이 불가능한 것으로 나타났다.
곡류 및 전분류, 채소 및 과일류, 생선, 육류 및 콩류 및 향신류 등의 시료에 대한 감마선 조사에 의한 검지 특성을 물리적 검지 방법인 photostimulated luminescence (PSL), electron spin resonance (ESR) 및 thermoluminescence (TL) 분석을 통하여 검지 가능성을 확인하였다. PSL 분석 결과 곡류 및 전분류 시료군 가운데 옥수수 전분, 소맥분과 채소 과일류 시료군의 미역 등의 시료는 비 조사군(negative, ${\leq}700$)으로 판정되었으며, 생선, 육류 및 콩류 시료군의 흰 강낭콩 추출분말 및 향신료 시료군의 칠리 파우더를 포함한 9종의 시료는 감마선 조사군(positive, ${\geq}5000$)으로 판정되었다(전체 시료의 3.2%). 이외에 39종의 시료군에서는 방사선 조사 가능성이 있는 700~5,000 범위의 photon counts (intermediate)를 나타내었다(전체 시료의 15.6%). 이들 시료에 대한 TL 분석 결과, 칠리 파우더를 비롯한 미네랄이 분리된 5종의 시료에서는 $150{\sim}250^{\circ}C$ 전후에서 TL glow curve ($TL_1$)을 나타내어 감마선 조사 여부의 확인이 가능하였다. ESR 분석 결과 2차 검증 시료군에서 방사선 유래 특이적인 signal이 관찰되지 않아서 추출물 시료에는 ESR 분석법의 적용이 불가능한 것으로 나타났다.
국내에서 고춧가루는 조사선량이 10 kGy까지 허가되어 있으며, 미국 및 뉴질랜드는 최대 30 kGy까지 허가되어 있다. 국내 식품공전에서는 향신료의 조사여부를 확인하기 위한 방법으로 PSL, TL 및 ESR 방법을 이용하여 판별하도록 규정하고 있다. 시판 유통 중인 고춧가루 10 종에 대해 식품공전에서 제시된 물리적 확인시험법을 이용하여 방사선 조사 여부를 판별하였다. 광자극발광법(PSL) 측정 결과, 10 종의 검체 모두 700 photon counts 이하의 음성(negative)값을 나타내었다. 측정된 검체에 대해 1 kGy의 선량을 재조사하여 calibrated PSL 시험을 실시한 결과, 6 종의 검체는 모두 비 조사시료로 확인되었으나, 4 종의 검체(RP1, RP-3, 4, 5)에서 false negative와 중간값(intermediate)이 나타나, PSL 스크리닝이 어려운 것으로 확인되었다. 조사여부를 확증하기 위하여 TL 방법으로 분석한 결과, 시판 유통 중인 시료 중 6종의 검체는 모두 $250^{\circ}C$ 이후에서 발광곡선을 나타내었으나, 그 외 4 종의 검체는 $185-260^{\circ}C$의 범위에서 발광곡선을 나타내었다. 반면, 5 kGy 조사한 검체는 모두 $150-200^{\circ}C$에서 발광곡선을 나타내어 조사처리에 따른 차이가 명확하게 나타났다. 또한 TL ratio($TL_1/TL_2$) 역시 검체 10 종 모두 0.1 이하를 나타내어 비 조사시료로 확인되었다. ESR 방법에서 역시 방사선 유래의 radical은 나타나지 않아, 본 연구에서 수행한 시판 중인 10 종의 고춧가루는 모두 조사 처리되지 않은 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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