막분리(membrane separation)법은 막 전후의 압력차, 농도차 등을 추진력(driving foroe)으로 하여 분리대상물질에 대한 막의 선택투과성 차이를 이용, 분리를 행하는 것이다. 이 분리법은 기존의 분리공정인 심냉법(cryogenic separation)과는 달리 상변환 공정이 필요없어 에너지가 적게 들고 또한 PSA(pressure swing adsorption)법에서와 같은 cycle 운전이 필요없어 연속적으로 분리가 가능하며 시스템도 간단하다. 최근 기체 막분리의 경우 수소 및 탄산가스의 회수정제, 공기중의 산소와 질소의 분리 등에 실용화되고 있다. 여기서는 공기중의 산소를 분리하여 30-40% 산소부화공기(oxygen enriched air)를 간편하게 제조할 수 있는 산소부화막장치와 연소장치에의 응용기술 및 연구결과에 대해 간략히 소개하고자 한다.
This work is mainly focused at developing the hydrogen production unit with the capacity of 20 $Nm^3/h$ of high purity hydrogen. At present steam reforming of natural gas is the preferable method to produce hydrogen at the point of production cost. The developed hydrogen production unit composed of natural gas reformer and pressure swing adsorption system. To improve the thermal efficiency of steam reforming reactor, the internal heat recuperating structure was adopted. The heat contained in reformed gas which comes out of the catalytic beds recovered by reaction feed stream. These features of design reduce the fuel consumption into burner and the heat duty of external heat exchangers, such as feed pre-heater and steam generator. The production rate of natural gas reformer was 41.7 $Nm^3/h$ as a dryreformate basis. The composition of PSA feed gas was $H_2$ 78.26%, $CO_2$ 18.49%, CO 1.43% and $CH_4$ 1.85%. The integrated production unit can produce 21.1 $Nm^3/h$ of high-purity hydrogen (99.997%). The hydrogen production efficiency of the developed unit was more than 58% as an LHV basis.
공기분리 PSA 공정설계에 적용할 물질전달계수를 구하기 위하여 흡착탑을 통과하는 질소와 산소의 농도에 대한 동적파과곡선을 실험적으로 측정하였다. 그 결과를 전산모사에 의한 파과곡선과 비교하여 벌크흐름 중의 물질전달속도를 예측하였다. 전산모사에서 흡착은 coupled Langmuir isotherm을 따른다고 보았으며, 물질전달은 LDF 모델에 의해 표현된다고 가정하였다. 실험과 이론의 비교를 통해 얻은 물질전달계수는 유속에는 거의 영향을 받지 않았으나 압력 조건에 따라 민감한 변화를 보였다. 이를 통해 물질전달저항이 거대기공 확산영역에 있음을 예측할 수 있었으며, 물질전달계수를 압력변화에 대해 지수함수의 형태로 표현하였다. 질소나 산소 단일 성분에 대해서 얻은 물질전달계수는 질소와 산소 혼합 벌크기체의 파과곡선에 적용했을 경우에도 5% 이하의 오차로 잘 일치함을 보여주었다.
탄소분자체(CMS)를 사용하여 산소를 정제하기 위한 압력순환식 흡착 공정(PSA)을 연구하였다. 본 연구에서는 zeolite를 사용하는 일반적인 평형 분리 PSA 공정의 생산제품으로 가정된 2성분 혼합가스 ($O_2$/Ar- 95:5 vol.$\%$)와 두 개의 서로 다른 3성분 혼합가스를 ($O_2/Ar/N_2$- 95:4:1, 90:4:6 vol.$\%$) 공급기체로서 사용하였고, $99\%$ 이상의 고순도를 얻기 위한 공정이 개발되었다. 두번의 연속 감압 단계를 포함하는 개발공정의 결과로서 산소 $93\%$를 포함한 공급류의 경우 약 $99.8\%$의 고순도와 함께 $56\%$정도의 회수율을 얻을 수 있었으며, 산소 $90\%$를 포함한 공급류에 대하여도 $97\%$이상의 고순도 산소를 생산해 낼 수 있었다. 본 연구에서 개발된 공정의 경우 흡착제에 대한 흡탈착속도 차이를 이용하여 분리 정제가 진행되며, 공정을 정확히 모사하기 위하여 Langmuir isotherm이 결합된 modified structural diffusion model을 적용하였다.
화력발전소의 연소가스에서 고순도의 $CO_2$를 분리, 회수하는 것을 목적으로, 에너지 비용이 적게 드는 것으로 알려진 PSA(Pressure Swing Adsorption)공정을 이용하였다. 흡착제로서 활성탄 및 제올라이트를 사용하여 연소가스에서 $CO_2$를 회수할 수 있는 장치를 제작하고 이를 조업하는 조건을 확립하고자 하였다. $CO_2$ 회수용으로 적합하지 않다고 알려져 있는 활성탄을 이용하여도 세정단계의 변형을 통한 새로운 사이클을 이용하여 고순도의 $CO_2$를 생성물로 얻을 수 있었다. 또한 활성탄과 제올라이트 각 흡착제의 흡착특성을 이용하여 이들 두 흡착제의 장점을 최대로 이용할 수 있도록 흡착탑의 일부만을 제올라이트 13X를 채워 조업하는 2단 적층 흡착탑을 이용하여 회수율의 향상을 얻을 수 있었다. 흡착탑의 도입부 쪽에 활성탄을, 배출부 쪽에 제올라이트를 채움으로써 최대의 효과를 얻을 수 있었는데, $CO_2$ 농도 13%, 유량 10 SLPM, 흡착압력 2.2기압에서 제올라이트를 부피비로 25%만 사용하여도 40%의 회수율 향상을 얻을 수 있었으며 50%를 이용한 경우에는 회수율이 67%까지 증가하였는데 이는 제올라이트만을 이용한 경우의 회수율과 비슷한 결과였다.
공기중의 산소농축 PSA 기술로 RPSA(Rapid Pressure swing adsorption)이 적용되므로 1979년 이후 소형의 의료용 장치로 상업화되기 시작하였다. 산소발생기(산소농축기)의 경우에도 개량형 RPSA방식을 적용한 기술로써 최근 우리나라도 고령화 사회가 되므로써 의료용으로 사용이 확대되고 있으며, 기타 작업장이나 특수 시설 등에서 사용이 증대되고 있다. 이러한 산소농축기의 핵심부품 중의 하나인 흡착탑의 경우 흡착제 구성 및 흡착탑의 구조에 의하여 성능이 좌우되고 있다. 현재 상용화된 제올라이트의 각 흡착제의 흡착특성을 도출하기 위하여 압력, 온도, 수분함유량에 따른 파과곡선을 측정하여 흡착탑의 단수에 따른 최적 단수를 도출하였다.
반도체 및 디스플레이 산업에서 배출되는 과불화합물은 연소, 열, 플라즈마, 촉매 등의 다양한 방법이 적용된 스크러버에 의해 분해 과정을 거친 후 배출되나, 운영 스크러버의 대부분이 과도한 에너지의 사용, 낮은 저감 효율을 보임으로써 이러한 단점의 극복이 요구된다. 압력순환흡착법과 다공성 매체 연소법의 두 가지 기술이 연계된 새로운 형태의 과불화합물 저감 스크러버를 개발하고 특성을 알아보았다. 분해 대상인 $CF_4$의 흡착비와 손실계수는 흡착 컬럼의 입구와 출구에서 농도 측정을 통해 계산하였으며, 연소기의 입구와 출구의 유량과 농도 측정을 통해 처리 효율을 계산하였다. 기존 스크러버와의 에너지 사용량 및 처리효율 비교를 위하여 다양한 유량에 대한 성능 평가가 진행되었다. 1412 ppm, 204 LPM의 $CF_4$가 유입된 흡착 컬럼에서의 흡착비는 1.65였으며, 유입되는 $CF_4$의 손실 계수는 8.2%였다. 이때 연소기로 유입되는 $CF_4$의 유량과 농도는 각각 91 LPM과 2335 ppm이었으며, $CF_4$ 19 LPM, $O_2$ 40 LPM을 사용한 연소 반응시 약 96%의 저감 효율을 나타내었다. 상용 스크러버와의 동일 운전 조건에서의 다공성 매체 연소에서의 $CF_4$ 저감 효율과 전체 에너지 사용 효율 비교시 각각 16%, 41% 이상의 저감 효율 상승과 에너지 절감 효과를 보였다.
고농도의 유기물과 질소성분을 포함하는 맥주공장과 석유화학 산업폐수를 처리하기 위하여 실험실 규모의 혐기/호기 순산소-생물막 공정 (POB)이 이용되었다. 그리고 A/O POB process와 장기폭기법의 경제성분석도 수행되었다. TOC 농도기준으로 70에서 150 mg TOC/L 범위의 맥주공장폐수가 유입되었을 때 TOC 제거율은 각각 92% 이상으로 좋은 효율을 보였다. 석유화학폐수의 경우 초기 TOC제거율은 52%로 매우 낮았지만 32일 이후에는 86%의 TOC 제거율을 나타내었으며, TKN의 제거율은 유입부하가 증가함에도 불구하고 27일 이후에 71%의 제거율로 유지되었다. 순산소 생물막공법은 초기 건설비인 순산소 발생장치 (PSA)와 메디아 설치비가 소요되기 때문에 장기폭기법에 비하여 약 2.9배 정도 높았다. 이에 반해서 순산소 생물막공법은 극히 적은 잉여슬러지 발생량과 슬러지의 재순환의 불필요, 낮은 에너지 소요량 등의 많은 장점들로 인하여 운전비와 유지비가 약 2.5배 정도 장기폭기법 보다 적었다. 그러므로 장기적인 측면에서 보면 순산소 생물막공법이 높은 처리효율을 가지면서도 장기폭기법보다 경제적인 것으로 생각된다.
'사용 가능한 흡착량(usable capacity)'은 (굴뚝의)배가스로부터 나오는 $CO_2$를 포집하기 위해 사용되는 흡착제의 성능 평가에 가장 중요하게 여겨지는 매개 변수 중 하나이다. 특히, PSA(압력차 흡착법) 공정에서 '사용 가능한 흡착량'은 고압 (약 20 bar) 배가스에 흡착 양과 낮은 퍼지(purge) 압력 (약 2 bar) 흡착양 사이의 차이로 계산된다. 최근 PSA 공정에 활용 가능한 흡착제로 비표면적이 매우 높은 금속-유기 골격체(MOF)에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 따라서 본 논문에서는 대표적인 두 가지 성질(유연 구조화 MOF (MIL-53) 및 강한 결합 부위를 갖는 MOF (MOF-74))을 포함하고 있는 금속-유기 골격체(MOF)를 활용하여 $CO_2$ 포집 성능을 평가 하였다. 20 bar에서의 최대 흡착량은 MOF-74이 MIL-53보다 약 65%이상 높았으나, '사용 가능한 흡착량(usable capacity)'을 계산해 보면, MIL-53이 약 50% 이상 높음을 보여주었다.
연료전지와 수소를 사용하는 연료전지 자동차의 상용화를 위해서는 수소 공급용 수소 스테이션(hydrogen station)의 개발이 중요한 핵심 기반기술이다. 일반적으로 수소 스테이션은 탈황반응, 개질반응(reforming), 수성가스전환(WGS) 반응 및 수소분리(PSA) 장치로 구성된 수소제조 공정과 압축, 저장 및 분배 장치로 구성된 후처리(post-treatment) 공정으로 구성되어 있다. 본 총설에서는 수소 경제(hydrogen economy) 사회로의 진입을 위해 국내외에서 연구개발 중인 수소 스테이션에 대한 연구 개발 동향과 전망을 고찰하였다. 그리고 향후 풍력 및 태양열 등 재생 가능 에너지(renewable energy)원으로부터 물의 분해에 의한 수소제조 기술이 확립되기 전까지는 화석연료의 개질 반응이 수소를 제조하는 핵심기술이 될 것으로 판단된다. 따라서 화석연료의 탈황반응, 화석연료의 개질 반응에 의한 수소제조, CO 농도 저감을 위한 수성가스 전환반응 및 수소의 분리기술 등 수소 스테이션의 상용화에 필수적인 단위공정개발에 대한 최근의 연구동향을 정리하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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