합성 고무계 점착제는 일반적으로 SIS나 SBS 블록 공중합체와 점착부여수지, 가소제, 기타 첨가제를 함유한다. SIS/SBS 계 점착제는 우수한 접착력에도 불구하고 내용제성이나 내열성이 낮아서 그 사용에 한계가 있다. 이에 이러한 단점을 보완하고자 SIS/SBS 점착제에 가교제, 광개시제를 주성분으로 하는 자외선 경화 시스템을 도입하였다. 제조된 점착제는 thiol-ene 광중합 반응에 의해 가교하였으며 점착제의 프로브 택(probe tack), 박리강도(peel strength) 전단접착파괴온도(shear adhsion failure temperature, SAFT)를 측정하여 UV 경화형 점착특성을 고찰하였다. 또한 UV 경화형 점착제의 택 성질을 프로브 택을 이용하여 프로브 재료별, 점착제의 두께별의 영향을 살펴보았고 접촉각 측정을 통해 점착제 표면 변화를 살펴보았다.
산업과 기술이 발전하면서 점점 더 향상된 기능과 성능이 우수한 접착제를 요구하고 있다. 고무수지의 장점, viscoelastic 한 점을 이용하고 단점을 보완하기 위하여 반구조 형태의 점착 접착제를 개발하였다. 또 용매를 이용하지 않아 요즈음에 문제가 되는 환경에도 부담을 줄이는 친환경성 점착제라 할 수 있다. 한편에 epoxy functional group과 다른 한편에 hydroxyl functional group을 함유하고 있는 poly(ethylene/butylene)과 한편에 hydroxyl functional group를 가지고 있는 poly(ethylene/butylene)에 UV 개시제를 이용하여 interpenetrating polymer network (IPN) 구조를 형성하고 여기에 점착 부여 수지로써 hydrocarbon resin을 첨가하여 고온에서 고무 수지가 갖고 있는 단점을 보완하였다.
UV조사에 의한 2-EHA(ethylhexyl acrylate)/AA(acrylic acid) 점착제를 제조하고 이때 첨가되는 광 개시제의 종류가 점차제의 접착물성에 미치는 영향을 조사하였다. Irgacure$^{(R)}$651(benzyldimethyl ketal)과 Irgacure$^{(R)}$184(1-hydroxy-cyclohexylphenyl ketone) 광 개시제를 도입한 점차제의 경우 UV램프의 방출 스펙트럼 근처에서의 높은 흡수율과 단량체 혼합물과의 상용성에 기인하여 우수한 접착물성을 나타낸 반면 Irgacure$^{(R)}$819(bisacylphosphine oxides) 광 개시제를 도입한 경우 사용된 UV램프의 방출 스펙트럼과 가장 겹치는 흡수 파장대를 가짐에도 불구하고 고농도에서 박리 시 응집파괴가 일어났으며 이것은 높은 함량에서 광 개시제 일부가 산소와 반응하고 이것이 수소 공여체 역할을 하여 추가적인 라디칼 형성을 일으키기 때문으로 생각된다.
아크릴 공중합체의 구조와 다관능성 단량체의 관능성 및 함량을 조절하여 반도체 제조공정에 적합한 자외선 경화형 점착제를 제조하였다. 아크릴 공중합체는 점착력을 부여하는 기본수지로 사용되었고 다관능성 단량체는 광가교 특성으로 인하여 3차원 가교구조와 가교밀도를 변화시키기 위해 사용하였다. 아크릴 공중합체는 단량체 조성에서 2-ethylhexyl acrylate의 함량이 감소할수록 자외선 조사 후의 박리 점착력이 감소하였다. 광경화 특성을 갖는 다관능성 단량체의 탄소 이중결합 관능성이 증가할수록 자외선 조사 후 가교밀도가 증가하여 박리 점착력이 감소하였고 박리 후 웨이퍼 표면에 남게 되는 점착제 잔사물도 크게 감소하였다. 6관능성 단량체를 20 phr 포함하는 광가교형 감압점착제가 자외선 조사 전 점착력이 높고, 자외선 조사 후 박리 점착력이 낮고, 박리 후 웨이퍼 표면에 남게 되는 점착제 잔사물이 가장 적었다.
본 연구는 2-ethylhexyl acrylate와 2-hydroxyethyl acrylate 기본구조에 isobornyl acrylate와 tetrahydrofurfuryl acrylate(THFA)의 조성비를 변화시키면서 광중합된 4원 공중합체를 합성한 후 가교제로 1,6-hexanediol diacrylate가 혼합된 시럽을 제조하였다. 합성한 시럽에 UV-광원을 조사시켜 점착제를 제조한 후 점착특성과 광학특성을 고찰하였으며 시럽의 기본물성인 고형분, 점도, 및 분자량 분석도 수행하였다. THFA의 함량이 증가할수록 시럽의 분자량은 감소하였으나 고형분은 반대로 증가하였다. 점착제의 박리강도는 THFA의 함량에 따른 반비례관계를 나타내고 점착제의 표면에너지는 비례관계를 나타내었다. 또한 모든 점착제에서 92% 이상의 광투과도와 1.0%이하의 haze값, 그리고 1.0 이하의 색차계값을 보여주었다.
압력감응성 아크릴 점착제의 물성은 가교를 위한 관능성그룹을 가진 단량체를 이용하여 쉽게 물성을 조절할 수 있다. 본 연구에서는 두개의 다른 가교제, isocyanate 및 epoxy형 가교제에 따른 아크릴 점착제의 가교특성과 물성을 연구하였다. 2-Ethylhexyl acrylate, acrylic acid (AA)와 2-hydroxyethyl methacrylate를 주 단량체로 하여 이소시아네이트 또는 에폭시형 가교제로 가교한 점착제의 박리점착 특성, 볼텍, 유지력 및 수축성을 고찰하였다. 점착특성은 AA함량 증가와 더불어 증가하였고 가교점이 많고 ether와 같은 유연한 결합을 생성하는 에폭시형 가교제에서 우수한 물성을 나타내었다.
2-Ethylhexyl acrylate와 2-hydroxyethyl acrylate의 기본구조에 다양한 곁사슬 화학구조를 가지는 단량체의 종류를 변화시키면서 광중합된 고투명 3원 공중합체 시럽을 합성하였다. 시럽에 가교제로 1,6-hexanediol diacrylate와 광개시제를 혼합한 후 UV-광원을 조사시켜 점착제(PSAs)를 제조하여 점착특성과 광학특성을 고찰하였다. PSAs의 점착물성은 단량체 종류에 따른 조성비에 크게 의존하고 있으나, 광학적 특성이 유사함을 확인하였다. 상대적으로 부피가 큰 분자이면서 헤테로 원소를 포함하고 있는 IBOA, THFA, ACMO 단량체가 n-BA, VAc, CHA 단량체보다 좋은 점착물성을 보여주었다.
본 연구는 주단량체로 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA), n-부틸아크릴레이트(n-BA), 메틸메타크릴레이트(MMA) 그리고 기능성 단량체로 아크릴산(AAc)을 사용한 유화중합에서 아크릴계 점착제를 합성하기 위한 최적의 합성 조건을 구하고자 한다. 이를 위하여 계면활성제 농도의 영향, 계면활성제 Hydrophilic lipophilic Balance(HLB) 값, 중합개시제의 농도와 완충제가 아크릴계 점착제의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 계면활성제는 단량체 사용량에 대하여 3~5 wt%를 사용하였을 때, HLB 값이 12.3일 때 가장 안정한 점착체를 얻을 수 있었으며, 중합 개시제의 농도가 1 wt% 이상 사용하였을 때는 중합 속도는 증가하였으나 안정성이 저하되었다. 완충제로 sodium bicarbonate를 사용할 경우 0.4 wt% 이상 사용하여야 충분한 완충 효과가 있었으며, 단량체의 종류에 따라 약간의 차이는 있으나 완충제의 농도가 0.6~0.8 wt%가 적당하여 4성분계 유화중합에서 최적의 중합 조건을 제시할 수 있었다.
Polybutadiene diol (PBD)과 isophorone diisocyanate (IPDI)의 반응을 통하여 이관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (PB-UAO)를 합성하고, 여기에 삼관능 아크릴레이트 모노머 (Tris(2- acryloyloxyethyl) isocyanurate (TAOEIC), 또는 Trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) 또는 Pentaerythritol triacrylate(PETA)), 단관능 아크릴레이트 모노머 (Stearyl Acrylate) 그리고 광개시제를 혼합한 후 이형필름 위에 코팅하고 자외선 경화를 통하여 감압 점착 필름을 제조하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 구조 및 함량에 따른 감압 점착제의 박리강도, 인장강도, 신율, 열안정성 및 흡습 특성의 변화를 고찰하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 함량이 증가할수록, 그리고 분자량이 작을수록 감압 점착 필름의 박리강도, 연신율 및 흡습율은 감소하는 경향을 보였으며, 인장강도 및 열안정성은 증가하는 것을 확인하였다.
최근 환경 규제로 인해 용제형 대신 수계형 점착제의 수요가 커지고 있으며, 물성 저하의 문제점을 보완하기 위해 쓰이는 점착부여제에도 그만큼 기대하는 요구가 커지고 있다. 따라서 본 연구에서는 하드 및 기능성 아크릴 단량체인 CHMA, IBOA, AA의 조성에 따라 수계 아크릴 점착 부여제를 합성하고, 이를 10 phr의 함량으로 점착제에 투입하여 점착부여제의 조성에 따른 물리적 특성을 비교하였다. 초기 점착력은 CHMA가 증가하고 IBOA가 감소함에 따라 감소하였고, AA 함량 증가로 인해 분자간의 결합력이 증가하였기 때문에 AA 함량이 낮을수록 더 좋은 결과를 나타내었다. 점착력은 점착부여제를 첨가함에 따라 고분자 사슬의 유동성을 높여 증가하는 결과를 나타내었으며, AA 함량이 높을수록 수소 결합이 더 많이 이루어짐으로써 더 좋은 결과를 나타내었다. 내열 유지력은 CHMA가 증가할수록 상대적으로 내열 유지력에 큰 영향을 미치는 IBOA의 함량이 감소하였기 때문에 전체적으로 감소하는 결과를 나타내었고, AA 함량이 높은 시리즈가 더 좋은 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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