• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.261-268
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• 2010

본 연구에서는 최근 제안된 PCBs 함유 고상폐기물 공정시험방법을 토대로 PCBs 함유 변압기에서 90건의 시료를 채취 분석하였으며, 제시한 분석방법의 폐기물 시료에 적정성 여부를 검토하였다. 채취한 변압기 절연유에서의 PCBs 농도범위는 7.6~23.8 mg/L로 나타났으며, 규소강판은 $0.02\sim0.54\;{\mu}g/100cm^2$의 농도범위로 검출되었다. 또한, 구리선 등의 비정형 폐기물은 0.01~0.071 mg/kg의 농도범위로 검출 되었다. 본 연구 결과, 폐기물공정시험방법의 새로운 분석방법과 규제기준은 기존의 용출시험방법으로 고상폐기물을 관리하는 경우에 비해 PCBs 함유 폐기물의 관리가 보다 강화된 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제21권3호
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• pp.174-182
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• 2008

본 연구에서는 PCBs 함유 폐기물의 적정관리방안을 마련하기 위하여 우리나라의 폐기물공정시험방법에서 제시하고 있는 액상폐기물 중 PCBs 분석방법을 토대로 시간 및 비용을 효과적으로 보다 신속하게 분석하는 방법을 제시하고자, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 개발하였다. 분석방법을 검토한 결과 분석시간을 폐기물공정시험방법의 분석시간의 2/3정도로 단축시켰고, 검출한계는 0.5 mg/L이었다. 또한, 제안된 신속분석방법을 PCBs 함유 절연유에 적용하였을 경우 규제기준(2.0 mg/L) 부근인 2.35 mg/L에서 과소평가되는 경향이 나타났으며, 이 시험법을 사용하였을 때 PCBs 함유 폐기물의 부적정하게 평가되는 것을 막기 위해 적용 농도범위를 소수첫째자리에서 반올림하여 최소자리수를 일의자리 즉 1 mg/L 이하인 경우(0.5~1.4 mg/L)로 제한하는 것이 바람직한 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제20권2호
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• pp.91-108
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• 2007

토양 중 PCBs 분석방법을 검토하기 위해 우리나라 토양오염공정시험방법 및 선진국의 분석방법을 비교 검토하고 결과를 근거로, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 검토하였다. 또한 검토된 방법에 따라 토양 중 PCBs 세부분석지침(안)을 제시하고, 제시된 세부분석지침(안)에 의해 PCBs 제품으로 오염시킨 토양 5건 시료와 토지이용도별 및 오염원별 23건의 시료를 전처리하여 분석하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출법(GC/ECD)에 의한 토지이용도별 및 오염원별 PCBs 분석결과는 모든 시료에서 피크패턴(GC/ECD)을 확인 할 수 없었으나, 기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)에 의한 개별이성체 정량결과는 $0.002{\sim}0.487{\mu}g/kg$ 범위로 검출되었다.

• 한국대기환경학회지
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• 제18권6호
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• pp.475-485
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• 2002

An analytical method was investigated for the meaiiurement of polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) concentrations in air samples. Procedures required for column chromatographic clean up. silicagel (stage I) and gel permeation chromatography (stage II), were discussed. Identification and quantification of PCBs and OCPs were performed using a combination of gas chromatography/mass spectrometry/ selected ion monitoring. Recovery tests calculated from six samples are 68∼137% for PCBs and 58∼130% for OCPs except for endrin aldehyde. Instrumental detection limits determined for the PCBs and OCPs varied from 0.05 to 0.18 pg/m3 and from 0.71 to 16.82 pg/㎥, respectively. The method has been applied to the analysis of air samples collected at Ansung city, Kyonggi province, Korea. This method may serve as a screening protocol for the simultaneous determination of PCBs and OCPs in air.

• 분석과학
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• 제18권3호
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• pp.206-215
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• 2005

1929년부터 상업적으로 사용되기 시작한 폴리염화비페닐류(PCBs)는 Aroclor (미국), Kanechlor (일본), Sovol (러시아) 등 다양하게 상업적으로 시판되었다. PCBs는 209종의 동족체로 구성되어 있으며 변압기, 축전기의 절연유, 윤활유, 가소제, 도료, 복사지 등의 여러 용도로 사용되어 온 산업용 화학물질이다. 본 연구에서는 시판되는 PCBs Aroclor 제품을 구입하여, 표준물질을 사용하여 피크패턴법에 의한 정량방법과 계수비교법에 의한 정량방법을 비교하고, 시료에 적용하여 분석하였다. 분석대상 시료의 피크패턴은 Aroclor 1242:1254:1260의 세 종류가 혼합된 경우와, Aroclor 1242:1254, Aroclor 1254:1260이 혼합된 경우 그리고 Aroclor 1242, 1254 및 1260이 혼합된 시료가 다양한 비율로 검출되었다. 또한, 두 정량법에 따른 분석 결과는 혼합된 PCBs 제품의 종류가 한 종류인 경우 보다 여러 종류일수록 두 정량값의 차이가 없는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제21권3호
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• pp.201-211
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• 2008

본 연구에서는 PCBs 함유 폐기물의 분해 전후의 처리효율을 검토하고 반응 부산물을 확인하고자 물리화학적 처리기술을 적용한 전자빔과 탈염소화 처리 전후의 시료를 분석하였다. 전자빔으로 물리적 처리를 한 시료는 절연유 중의 PCBs 피크패턴을 유지하고 있지 않아 폐기물공정시험방법으로 정량하기 어려워 HRGC/HRMS을 이용하여 정량한 결과, PCBs의 제품이 가지고 있는 피크패턴이 분해되어 저염화물인 3-chlorobiphenyls이 생성되는 것으로 확인 되었다. 또한, 탈염소화 분해로 화학적 처리한 경우에도 PCBs 농도는 폐기물관리법 및 잔류성유기물질 관리법의 규제기준 이하로 POPs 관리법의 처리 종료 기준을 만족하는 것으로 나타났으며, PCBs 함유 폐기물을 물리화학적으로 처리하는 과정 중 분석 대상 모든 시료에서 다이옥신류가 불검출되어 다이옥신은 생성되지 않는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제13권6호
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• pp.802-809
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• 2000

국내의 다양한 장소에서 채취된 수질 43종, 토양 35종 및 저질 11종 중에 포함 되어있는 polychlorinated biphenyls (PCBs)의 congeners 성분들을 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 수질시료의 평균 회수율은 $83.8{\pm}10.4%$이며, 토양 및 저질시료의 평균 회수율은 $94.9{\pm}12.2%$였으며, $^{13}C{_{12}}$-PCBs(Surlegate)에 대한 회수율도 $80.2{\pm}8.7%$로 비교적 양호하였다. 검출 한계는 수질의 경우 0.01 ng/ml이며, 토양 및 저질의 경우 0.05 ng/g로 결정되었다. 수질시료는 정량한계 범위 내에서 검출되지 않았으나, 토양 및 저질시료에서는 대부분의 시료에서 한 개 이상의 PCBs congener가 검출되었다. 이번 국내의 PCBs 생태계 오염 실태조사 결과는 미국, 유럽 및 일본과 같은 선진국에 비해 PCBs의 오염도가 상당히 낮은 것으로 평가되었다.

• 분석과학
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• 제22권6호
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• pp.471-479
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• 2009

본 연구에서는 PCBs 함유 고상폐기물의 효율적 관리를 위해 현행 폐기물 공정시험방법의 용출 시험방법을 고상폐기물 종류별 표면채취법, 부재시험방법, 세정시험방법 등의 함량시험방법과 비교검토하여 PCBs 함유 고상폐기물의 시험방법(안) 및 기준(안)을 마련하였다. 우리나라의 표면채취법에 의한 비함침성 고상폐기물의 규제기준은 미국 및 일본과 같은 수준으로 각 국의 액상폐기물인 절연유 기준과 표면채취법에 의한 처리기준의 수치적 관계를 이용하여 산출하는 것이 타당한 것으로 판단되어진다. 이에 PCBs 함유 고상폐기물 중 규소강판 등 표면채취가 가능한 평면형 비함침성 부재는 표면채취법으로 시료를 채취하여 함량분석법으로 분석하는 경우, 비함침성 고상폐기물의 규제기준(안)을 $0.4 {\mu}g/100cm^2$으로 설정하였다. 또한, 표면채취가 어려운 시료를 일정한 크기로 잘라 부재를 채취한 후 함량분석법으로 분석하는 경우에는 규제기준을 0.04 mg/kg을 제안하였다.

• 분석과학
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• 제19권4호
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• pp.352-364
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• 2006

본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.466-474
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• 2002

토양에 잔류하는 화학물질로서 지속적으로 토양 환경에 영향을 미치고 있는 PCBs에 대한 분석을 위해 많은 연구들이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 이들 유기화합물질 중 coplanar PCBs 분석을 위한 용매별 용출패턴 특성을 조사하였고, 이화학적 특성이 다른 우리나라 토양 중 PCBs 분석에 미치는 용매별 추출효율을 조사하였다. 토양 중 14종의 coplanar PCBs 용매별 추출효율은, 톨루엔의 경우 토양 A, 토양 B 및 토양 C에 대하여 평균회수율은 각각 84.25%, 56.09% 및 44.69%로 나타났다. 아세톤 : 헥산 (1:1)의 경우에는 토양에 따라 각각 52.56%, 81.42% 및 58.53%로 나타났으며, 디클로로메탄의 경우에는 각각 55.94%, 71.33% 및 61.05%로 나타났다. 추출효율에 대한 염화물의 치환수는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 특히 인 및 질소화합물 등 이온성 물질을 많이 함유하고 있는 토양에는 극성이 큰 용매인 아세톤:헥산 혼합용매가 가장 높은 회수율을 나타났으며, 반면에 토양 A와 같이 인 및 질소화합물의 함량이 작고 점토질인 토양에는 톨루엔과 같은 비극성용매의 추출효율이 우세하게 나타났다. 또한, 정제컬럼별 용출효율은 실리카겔, 플로리실 및 알루미나가 49.99%, 69.65% 그리고 65.23%로 나타났다.