본 연구에서는 배리어 방전을 이용한 메탄전환 반응에서 수소 및 다른 탄화수소류 화합물의 생성율과 분포에 관하여 알아보았다. 반응기의 외부전극과 내부전극은 SUS로 만들어진 원통형을 사용하였으며, 배리어 방전을 일으키기 위해서 전극 사이에 알루미나 튜브를 사용하였다. 전환된 메탄으로부터 다양한 생성물을 얻기 위해서 유입가스의 조성, 유량변화, 주파수 및 전압을 변화시켜 주면서 실험하였다. 플라즈마 반응에 의한 주요한 생성물들은 에틸렌, 에탄, 프로판, 부탄, 수소, 일산화탄소, 그리고 이산화탄소 등으로 나타났다. 비활성 가스의 사용과 인가전압의 증가에 의해서 메탄 전환율 및 탄화수소류의 선택도가 향상되었다. 유입가스 내에 수증기의 첨가로 인해서 메탄의 전환율 및 수소의 수율이 증가되었다. 수증기 첨가 반응에서 에탄, 프로판 그리고 부탄은 더 높은 전압을 인가하였을 때 수율이 증가하였으며, 아세틸렌과 에틸렌은 보다 낮은 전압에서 수율이 증가함을 알 수 있었다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘 및 탄화규소를 분리한 다음, 전해법으로 원소형태의 실리콘을 회수하는 연구를 수행하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물, 실리콘 및 실리콘 카바이드를 들 수 있다. 기계적 선별법으로 분리한 실리콘, 탄화실리콘 복합물을 $1000^{\circ}C$에 1시간동안 염화 배소하여 응축하고 회수한 사염화실리콘을 이온성액체인 $[Bmpy]Tf_2N$에 용해하여 전해액으로 사용하였다. 순환전위법으로부터 $[Bmpy]Tf_2N$의 안정한 전압구간과 사염화실리콘을 용해한 $[Bmpy]Tf_2N$ 전해액에서 실리콘의 환원으로 추정되는 환원피크를 얻을 수 있었다. 정전위법(-1.9 V vs. Pt-QRE)에서 1시간동안 금 전극 상에 전해한 다음, 전극표면을 XRD, SEM-EDS 및 XPS 분석을 통하여 실리콘이 원소형태로 전착되었음을 확인하였으며, 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 백금의 입자크기가 내구성과 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. 상용 Pt/C의 열처리를 통해 백금 입자 크기를 $3.5{\sim}9\;nm$로 조절하였고, XRD와 TEM을 통해 이를 확인하였다. 촉매의 내구성 분석을 위해 가속 실험을 실시하였고, 촉매 활성 측정을 위해 산소환원반응 실험을 하였다. 백금의 입자크기를 증가시킬수록 내구성은 향상되었으나 촉매의 활성이 저하되었다. 즉 촉매의 내구성과 활성은 반비례관계가 성립된다는 것을 확인하였다. 그리고 저하된 촉매 활성과 내구성을 향상시키기 위해, 합금 촉매를 사용하였다.상용 Pt/C의 최대 전력 밀도는 약 $507.6\;mV/cm^2$ 이고, PtCo/C 합금촉매는 $585.8\;mV/cm^2$이었다. 전기화학적 표면적은 상용 Pt/C는 약 60%정도 감소하였고, PtCo/C 합금촉매는 약 24%정도의 감소율을 나타냈다. 따라서 백금의 입자 크기 조절과 합금화를 통해 백금의 내구성과 활성을 동시에 높일 수 있었다.
PSG(800nm)/$Si_3N_4$ (150nm)로 구성된 유전체 membrane 윗면에 heater와 감지전극을 등일면상에 동시에 형성하였다. 제작된 소자의 전체 면적은 $3.78{\times}3.78mm^2$이고, diaphragm의 면적은 $1.5{\times}1.5mm^2$이며, 감지막치 면적은 $0.24{\times}0.24mm^2$였다. 그리고 diaphragm내의 열분포 분석을 유한요소법을 이용하여 수행하였으며, 실제로 제작된 소자의 열분포와 비교하였다. 소비전력은 동작온도 $350^{\circ}C$에서 약 85mW였다. Sn 금속막을 상온과 $232^{\circ}C$의 두 가지 기판온도에서 열증착하였고, 이를 $650^{\circ}C$의 산소분위기에서 3시간 열산화함으로써 $SnO_2$ 감지막을 형성하였다. 그리고 이를 SEM과 XRD로 특성을 분석하였다. 제작된 소자에 대해서 온도 및 습도에 대한 감지막의 영향 및 부탄가스에 대한 반응특성도 조사하였다.
비정질실리콘은 빛을 받으면 자유전자와 자유정공이 무수히 발생하여 전류 또는 전압의 형태로 나타나는 광전변환 재료이다. 이를 광다이오드로 사용하기 위해서는 금속 박막(Thin film)과 결합하여 쇼트키 다이오드로 만드는 기술이 효과적이다. 본 연구에서는 광다이오드의 신뢰성 및 특성을 개선하기 위하여 크롬실리사이드를 기존의 방식과 달리 하부 전극으로 크롬금속 박막을 증착한 후 그 위에 사일렌(SiH4)가스를 사용해서 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 진공 증착장비로 최적의 비정질실리콘 박막을 얇게 (100$\AA$) 만들어 열처리를 통하여 크롬실리사이드 박막을 형성 한 후 광다이오드 소자를 제조한다. 이렇게 형성된 크롬실리사이드 광 다이오드를 사용하여 암전류와 광전류를 측정찬 결과 기존의 방식보다 우수한 성능이 나타났고, 공정도 단순화 할 수 있었으며 그리고 신뢰성도 개선되었다.
고분자연료전지용 막전극접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)의 저가화 및 고성능화를 위하여 촉매층을 구성하는 촉매와 이오노머의 계면 특성에 대한 이해가 중요한 연구주제가 되고 있다. 본 연구에서는 이오노머의 구조 제어를 위하여 상용 이오노머의 용매로 사용되는 물 대신에 프로필렌글리콜(Propylene Glycol, PG)을 용매로 사용하여 단측쇄(Short Side Chain, SSC) 나피온 이오노머가 분산된 현탁액을 제조하고 이를 이용하여 공기극 촉매층을 제조하여 연료전지 성능 특성을 평가하였다. PG 기반 이오노머의 함량을 20~35 wt%로 증가시키면서 제조된 촉매층의 연료전지 성능은 상용 물 기반 이오노머와는 달리 이오노머 함량이 35 wt%까지 증가함에 따라 성능도 지속적으로 증가하였다. PG 기반 이오노머의 작은 입도와 느린 건조 속도는 균일 구조의 촉매층 형성을 유도하여 수소이온전달에는 효과적이었지만 PG 기반 이오노머 필름의 낮은 산소투과도는 MEA 성능을 저하시키는 주요 문제로서 개선이 필요하였다.
최근 전자소자는 플렉서블 기판상에 제작된 스마트폰이 출시되었으며, 스트레처블 한 전자소자의 연구가 진행되고 있다. 본 논문에서는 실리콘 기반의 스트레처블한 소재를 만들어 이것을 기판으로 사용하여 산화물을 이용한 광센서 소자를 구현하여 평가하고자 한다. 이를 위해, 실리콘 기반의 용액성 고무를 이용하여 상온에서 잘 늘어나는 기판을 만들어 소재의 350% 연신율을 확인하였으며, 반사도, 투과도, 흡수도와 같은 광특성을 측정하였다. 다음으로 이러한 소재는 표면이 소수성을 나타내기 때문에 표면 세정 및 친수성으로 변화시키기 위하여 산소 기반의 플라즈마 표면 처리를 진행하였으며, 진공장비로 AZO(Aluminium Zinc Oxide) 기반의 산화막을 증착한 후 면봉을 이용하거나 메탈 마스트로 Ag 전극을 형성시켜 광센서를 완성하였다. 제작된 광전자소자는 빛을 조사했을 때와 하지 않았을 때의 전압에 따른 전류 변화를 분석하여 광에 의하여 생성된 캐리어들에 의한 광전류를 관찰하였으며, 벤딩 장비를 이용하여 폴딩에 따른 광센서소자 영향성을 추가 테스트하였다. 벤딩 테스트 전과 빛에 의해 생성되는 전류값 변화를 추가로 분석하였다. 향후 스트레처블 기판위에 늘어나는 반도체 물질 및 전극을 형성하여 폴딩(벤딩) 및 늘어나는 광소자를 집중적으로 연구할 계획이다.
해당 연구에서는 수정된 폴리올법을 이용하여 합성한 카본블랙 탄소지지체의 Pt촉매의 전기적, 전기화학적 특성을 평가하였다. 또한 Polyol_Pt/C 촉매는 고분자전해질연료전지의 공기극에 적용하여 산소환원반응성을 측정하였다. 산소환원반응성과 고분자전해질연료전지 성능평가를 통해 상용 Pt/C (JM_Pt/C)촉매와 비교하여 전기화학적인 촉매성능을 비교하였다. 촉매의 활성표면적을 구하기 위해 순환전압전류주사법을 이용하였고, 산소환원반응성을 측정하기 위해 회전원판전극으로 선형주사전류법을 이용하였다. 또한 고분자전해질연료전지 완전지 성능 측정을 진행하였다. 그 결과 Polyol_Pt/C 촉매의 활성표면적 ($196m^2g^{-1}$)은 JM_Pt/C 촉매의 그 값 ($183m^2g^{-1}$) 보다 우수하였다. 촉매들의 산소환원반응성에 경우에도 Polyol_Pt/C 촉매는 JM_Pt/C 촉매보다 우수한 반파장전위 및 한계전류밀도를 나타내었다. 또한 완전지 평가시, MEA 공기극을 위한 Polyol_Pt/C 촉매 담지량을 기존의 0.4에서 0.15로 줄였을 때, 성능저하가 적게 나타났고, 300시간의 장기간 성능 평가에서도 연료전지 성능이 거의 일정하게 유지되었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 Polyol_Pt/C 촉매는 경제적인 이용 및 우수한 내구성을 가지고 있음을 밝혀내었다.
Carbon 표면에 작용기를 도입하기 위해 산화처리한 후, $H^+$과 Pt 양이온을 교환시키는 이온교환법과 백금용액을 계면활성제가 들어있는 메탄올로 환원을 시켜 carbon에 백금을 담지하는 메탄올 환원법으로 촉매를 제조하여 이미 널리 쓰이고 있는 colloid 방법으로 제조한 촉매와 비교하였다. 메탄올 환원법에서 계면활성제는 carbon과 백금입자의 분산효과를 높이고, 안정한 백금 colloid 용액의 유지를 위해 첨가하였다. 각 담지방법에 의해 담지된 백금입자가 $30{\sim}50{\AA}$의 크기로 분산되어 담지된 것을 TEM과 XRD를 통해 확인하였고, 담지방법에 따른 백금의 담지율은 모두 100%에 가까웠고, 그 중 이온교환법의 담지율이 DCP 측정으로는 99.92%, 연소법으로는 99.87%였다. 각 촉매의 활성을 전기화학적으로 비교하기 위하여 산소환원전류밀도를 측정한 결과, 초기에는(60시간 이내) colloid 방법에 의해 제조된 촉매로 제작한 산소극이 0.7V(vs. RHE)에서 $460mA/cm^2$로 이온교환법, 메탄올 환원법에 의해 제조된 촉매보다 더 우수한 전극성능을 나타냈지만, 장시간(약 100시간 이후) 운전시에 전극성능 감소율은 colloid 방법으로 제조한 촉매로 제작한 전극이 가장 높게 증가하였으며, 메탄올 환원법으로 제조한 전극이 가장 안정된 특성을 보였다.
본 연구는 연료전지 운전시 전극 촉매 및 전해질막 내에서 발생하는 연료 및 산화제의 산화/환원 반응 메커니즘, 이동현상, 구성품 열화현상 등을 핵자기 공명 (NMR, Nuclear Magnetic Resonance)을 이용하여 연료전지의 분해나 시료 채취 없이 제자리 (in situ) 분석할 수 있는 진단장치용 연료전지 개발에 관한 것이다. NMR에 사용되는 연료전지는 특수하게 제작된 TCD (Toroid Cavity Detector) 탐침 내부에서 작동하여야 하며, TCD 탐침이 가지는 기하학적 제한 요소들로 인해 일반적인 평판형 연료전지와 달리 원통형으로 제작된다. 이로 인해 반응물의 공급이나 생성물의 제거가 어려우며 누수 현상 및 불균일한 압력 분배가 발생하여 성능이 낮다. 따라서, in situ NMR 분석용 연료전지가 가지는 구조상의 특징인 원통형에 적합한 유로를 설계하고 제작하여 물질 전달 특성을 개선해야 할 필요성이 있다. 본 연구에서는 NMR 장비 내의 자기장에 영향을 미치지 않는 비자성 물질을 이용해 원 통형 공기극 유로를 개발하여, 산소의 공급 및 반응물의 제거를 원활하게 하였다. 또한, 체결 압력을막-전극 접합체에 균일하게 분배하여 누수 및 누액을 차단하였다. 이를 통해, 상온에서 약 $36mW/cm^2$의 우수한 성능을 나타내는 in situ NMR 진단용 직접 메탄올연료전지 시스템을 개발하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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