파이로 공정에서는 사용후핵연료 관리 공정 개발의 일환으로 산화 우라늄을 고온 용융염 전해질계에서 전기화학적 방법으로 환원시키기 위한 전해환원 공정이 개발되고 있다. 이에 따른 전해환원 공정의 반응기 설계를 위해서는 전기화학적 이론에 기초한 모델이 요구되고 있다. 본 연구에서는 상 분리를 설명하는 phase-field 이론에 기초하여 우라늄 산화물의 전해환원 모사를 위한 1차원 모델이 개발되었다. 모델은 우라늄 산화물 내 산소 원소의 확산과 펠렛 표면에서 전기화학 반응 속도를 나타내는 매개변수를 사용하여 외부로부터 내부로 진행되는 전해환원을 잘 모사하고 있으며 계산 결과 전체 전류는 산소원소의 내부 확산에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 전해환원 반응에 대한 모델은 대용량 장치 설계에 최적화된 조건 도출에 활용될 것으로 예상되며 장치 설계가 완료되면 공정 연계 모사에 직접 사용될 것으로 기대된다.
[ ${\beta}-W(W_3O)$ ] oxide layer on the surface of each W(tungsten) nanopowder produced by the electric explosion of wire(EEW) process were formed during the 1vol.% air passivation process. The oxide layer hindered sintering densification of compacts during SPS process. The oxide phase was reduced to the pure W phase during SPS. The W nanopowder's compacts treated by the hydrogen reduction showed high sintered density of 94.5%. after SPS process at $1900^{\circ}C$.
The present study focused on the synthesis of Bi-Sb-Te-based thermoelectric powder by an oxidereduction process. The phase structure, particle size of the synthesized powders were analyzed using XRD and SEM. The synthesized powder was sintered by the spark plasma sintering method. The thermoelectric property of the sintered body was evaluated by measuring the Seebeck coefficient and specific electric resistivity. The $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ powder had been synthesized by a combination of mechanical milling, calcination and reduction processes using mixture of $Bi_2O_3$, $Sb_2O_3$ and $TeO_2$ powders. The sintered body of the $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ powder synthesized by an oxide-reduction process showed p-type thermoelectric characteristics, even though it had lower thermoelectric properties than the sintered body of the $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ thermoelectric powder synthesized by the conventional melting-crushing method.
본 연구에서는 고온의 LiCl-Ll$_2$O 용융염계에서 우라늄 산화물의 금속전환과 Li$_2$O의 전해반응이 동시에 진행되는 통합 반응 메카니즘을 기초로 한 전기화학적 금속전환기술을 제안하였다. 본 실험에서는 전기화학적 환원반응에 의해 생성된 Li 금속이온이 음극에 전착과 동시에 우라늄 산화물과 반응하여 금속전환율 99 % 이상의 우라늄 감속을 생성하는 통합 반응 메카니즘을 확인할 수 있었다. 또한 전기화학적 금속전환기술의 공정 적용성 평가 일환으로 우라늄 산화물의 금속전환성, 반응 메카니즘 규명, Li$_2$O의 closed recycle rate 및 물질전달 특성 등의 기초 데이터를 확보하였다 향후 전기화학적 금속전환기술은 LiCl-Li 용융염계의 금속전환공정의 반응조건 제한성 해소, 금속전환율 향상 및 공정의 단순화 등의 기술성과 경제성 향상 측면에서 획기적인 방안으로 고려될 수 있을 것으로 판단된다.
In the present study, the focus is on the analysis of carbothermal reduction of the titanium-cobalt-oxygen based oxide powder by solid carbon for the optimizing synthesis process of ultra fined TiC/Co composite powder. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder was prepared by the combination of the spray drying and desalting processes using the titanium dioxide powder and cobalt nitrate as the raw materials. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder was mixed with carbon black, and then this mixture was carbothermally reduced under a flowing argon atmosphere. The changes in the phase structure and thermal gravity of the mixture during carbothermal reduction were analysed using XRD and TGA. The synthesized titanium-cobalt-oxygen based oxide powder has a mixture of $TiO_2$ and $CoTiO_3$. This oxide powder was transformed to a mixed state of titanium car-bide and cobalt by solid carbon through four steps of carbothermal reduction steps with increasing temperature; reduction of $CoTiO_3$ to $TiO_2$ and Co, reduction of $TiO_2$, to the magneli phase($Ti_nO_{2n-1}$, n>3), reduction of the mag-neli phase($Ti_nO_{2n-1}$, n>3) to the $Ti_nO_{2n-1}$(2$\leq$n$\leq$3) phases, and reduction and carburization of the $Ti_nO_{2n-1}$(2$\leq$n$\leq$3) phases to titanium carbide.
In this study, the reduction kinetics and behaviors of oxides in the water-atomized iron powder have been evaluated as a function of temperature ranging $850-1000^{\circ}C$ in hydrogen environment, and compared to the reduction behaviors of individual iron oxides including $Fe_2O_3$, $Fe_3O_4$ and FeO. The water-atomized iron powder contained a significant amount of iron oxides, mainly $Fe_3O_4$ and FeO, which were formed as a partially-continuous surface layer and an inner inclusion. During hydrogen reduction, a significant weight loss in the iron powder occurred in the initial stage of 10 min by the reduction of surface oxides, and then further reduction underwent slowly with increasing time. A higher temperature in the hydrogen reduction promoted a high purity of iron powder, but no significant change in the reduction occurred above $950^{\circ}C$. Sequence reduction process by an alternating environment of hydrogen and inert gases effectively removed the oxide scale in the iron powder, which lowered reduction temperature and/or shortened reduction time.
In order to investigate a nitriding process of spent oxide fuel and the subsequent change in thermal properties after nitriding, simulated spent fuel powder was converted into a nitride pellet with simulated fission product elements through a carbothermic reduction process. Nitriding rate of simulated spent fuel was decreased with increasing of the amount of fission products. Contents of Ba and Sr in simulated spent fuel were decreased after the carbothermic reduction process. The thermal conductivity of the nitride pellet was decreased by an addition of fission product element but was higher than that of the oxide fuel containing fission product elements.
It was investigated that $Al_2$$O_3$/Cu nanocomposite powder could be optimally prepared by dispersion and reduction of Cu oxide, and suitably consolidated by employing pulse electric current sintering (PECS) process. $\alpha$-$Al_2$$O_3$ and CuO powders were used as elemental powders. In order to obtain $Al_2$O$_3$ embedded by finely and homogeneously dispersed CuO particles, the elemental powders were high energy ball milled at the rotating speed of 900 rpm, with the milling time varying up to 10 h. The milled powders were heat treated at $350^{\circ}C$ in H$_2$ atmosphere for 30 min to reduce CuO into Cu. The reduced powders were subsequently sintered by employing PECS process. The composites sintered at $1250^{\circ}C$ for 5 min showed the relative density of above 98%. The fracture toughness of the $Al_2$$O_3$/Cu nanocomposite was as high as 4.9MPa.$m^{1}$2//, being 1.3 times the value of pure $Al_2$$O_3$ sintered under the same condition.
High purity hydrogen, 97-99 vol.%, with CO at just ppm levels was obtained in a fixed bed of iron oxide employing the steam-iron cycle operation with reduction at 823K and oxidation in a steam-$N_2$ mixture at 773K TGA experiments indicated that temperature of the reduction step as well as its duration are important for preventing carbon build-up in iron and the intrusion of $CO_2$ into the hydrogen product. At a reduction temperature of 823K, oxide reduction by $H_2$ was considerably faster than reduction by CO. If the length of the reduction step exceeds optimal value, low levels of methane gas appeared in the off-gas. Furthermore, with longer durations of the reduction step and CO levels in the reducing gas greater than 10 vol.%, carbidization of the iron and/or carbon deposition in the bed exhibited the increasing pressure drop over the bed, eventually rendering the reactor inoperable. Reduction using a reducing gas containing 10 vol.% CO and a optimal reduction duration gave constant $H_2$ flow rates and off-gas composition over 10 redox reaction cycles.
Effects of various inorganic-metal oxide (Zr, Zn, Si, Al and Ca as promoters and stabilizers) additive on the reduction rate of iron oxide and the composition of forming hydrogen using the steam-iron cycle operation was investigated. The reduction rate of redox agent with additive was determined from weight change by TGA. The changes of weight loss and reduction rate according to redox agent with various additive affected the hydrogen purity and cycle stability of the process. The cyclic micro reactor showed that hydrogen purity exceeding 95% could be obtained by the water splitting with Si/Fe, Zn/Fe, Zr/Fe redox agents. The redox agents with these elements had an affect on redox cycle stability as a good stabilizer for forming hydrogen by the steam-iron process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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