High temperature electrolysis is a promising technology to produce massively hydrogen using renewable and nuclear energy. Solid oxide fuel cell materials are candidates as the components of steam electrolysers. However, the polarization characteristics of the typical electrode materials during the electrolysis have not been intensively investigated. In this study, NiO electrode was deposited on YSZ electrolyte by spin coat process and firing at $1300^{\circ}C$. Pt electrode was applied on the other side of the electrolyte to compare the polarization characteristics with those by NiO during electrolysis. The $H_2$ evolution rate was also monitored by measuring the electromotive force of Lambda probe and calculated by thermodynamic consideration. At low current density, Pt showed lower cathodic polarization and thus higher current efficiency than Ni, but the oxidation of Ni into NiO caused the increase of anodic resistance with increasing current density. High overpotential induced high power consumption to produce hydrogen by electrolysis.
본 연구에서는 $360^{\circ}C$ 물 및 $360^{\circ}C$, 70ppm LiOH 수용액 분위기의 static autoclave를 이용하여 새롭게 개발한 Zr 신합금 (Zr-0.4Nb-0.8Sn-xFeCrMn, Zr-0.2Nb-1.1Sn-xFeCrMn, Zr-1.0Nb-xFeCu) 의 부식 특성을 평가하였다. 합금의 미세구조를 광학현미경과 TEM을 이용하여 관찰하였고, 부식시험 중에 생성된 산화막은 SEM과 XRD를 이용하여 단면 및 결정구조를 조사하였다. 부식시험 결과, 3종의 합금 모두 $360^{\circ}C$ 물 분위기보다 $360^{\circ}C$, 70ppm LiOH 수용액 분위기에서의 부식저항성이 감소하였으며 특히, High Nb 합금의 경우 급격한 가속 부식현상을 나타내었다. 합금원소 첨가량과 관련하여 Nb의 함량을 고용도 이내로 줄이고 Sn을 적절히 첨가한 조성의 합금이 Sn을 첨가하지 않고 고용도 이상의 Nb을 가진 합금보다 우수한 부식저항성을 나타내었다. 또한 최종열처리가 부식에 미치는 영향의 경우에, 완전재결정 조직의 합금이 부분재결정 조직을 가진 합금보다 부식저항성이 감소되었는데 이는 기지조직에서 석출하늘 제 2상의 크기 및 분포에 의한 영향으로 사료된다.
산화물 사용 후 핵연료를 처리하는 전해환원공정에서는 LiCl 용융염계에서 산소가 생성되는 반응을 수반하게 되며, 생성된 산소로 인해 반응기의 구조재료를 상당히 부식시킬 수 있는, 화학적으로 심각한 반응환경을 조성한다. 따라서, 고온 용융염을 다루는 전해환원 공정장치를 위해서는 최적의 재료를 선택하는 것이 필수적이다. 본 연구에 서는 리튬용융염, $675^{\circ}C$, 216시간동안 산화분위기에서 코팅이 안 된 초합금과 코팅된 초합금 시편의 고온 부식연구를 수행하였다. IN713LC 초합금 시편에 aluminized NiCrAlY bond 코팅 후 $Y_2O_3$ top 코팅을 하였다. 코팅이 안 된 초합금은 부식층의 빠른 성장응력과 열적응력에 의한 부식층의 박리로 명확한 무게손실을 보인다. 탑 코팅의 화학적 및 열적 안정성으로 인해 고온 리튬용융염을 다루는 구조재료의 부식 저항성이 증가함을 확인할 수 있었다.
이온성 액체를 이용하여 질산 용액으로부터 Am(III)과 Eu(III)의 추출 거동을 조사하고 이온성 액체의 활용가능성을 살펴보았다. 이온성 액체로는 1-alkyl-3- methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$C_nmim$][$Tf_2N$])을 사용하였고, n-octyl(phenyl) N,N-diisobutyl carbamoylmethyl phosphine oxide (CMPO)와 tri-n-butylphosphate (TBP)를 추출제로 사용하여, Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수를 질산농도, CMPO, TBP와 같은 변수들의 함수로서 측정하였다. 이온성 액체를 사용함으로써 기존의 n-doodecane (n-DD)과 비교하여 추출 효율이 현저히 증가하였다. 질산 용액의 농도가 높을수록 Am(III)과 Eu(III)의 추출률은 감소하였으며, Eu(III)의 추출률은 Am(III)보다 전반적으로 작았다. 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출 메카니즘은 n-DD와 같은 분자성 유기용매를 사용하는 경우와는 달리 양이온 교환 메카니즘에 의해 일어나는 것으로 판명되었다. 사용한 모든 이온성 액체에 대하여 Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수는 CMPO의 농도가 높을수록 증가하고, CMPO 농도에 대한 추출 데이터의 직선 기울기 값은 약 3.0으로 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출반응에서 3분자의 CMPO가 복합착물을 형성하는 것으로 나타났다.
세 종류의 산화물($TiO_2$(아나타제), $SiO_2$(비결정성) 및 $Al_2O_3$(비결정성)) 표면에 U(VI)이 흡착될 때 유기산이 미치는 영향을 연구하였다. 유기산으로는 살리실산과 피콜린산을 사용하였다. 유기산의 존재 여부에 따라 달라지는 U(VI)의 흡착률 변화를 pH 함수로 측정하였다. 또한 U(VI)의 존재 여부에 따라 달라지는 유기산의 흡착량을 pH 함수로 측정하였다. $TiO_2$의 경우, 살리실산과 피콜린산이 U(VI)과 수용성 착물을 형성함으로써 U(VI)의 흡착률을 저하시킨다. $SiO_2$의 경우, 살리실산은 U(VI) 흡착에 영향을 주지 않지만, 피콜린산은 오히려 U(VI) 흡착을 증가시킨다. 이 현상을 삼성분 표면착물(ternary surface complex) 생성으로 해석하였으며 U(VI) 흡착에 의존하는 피콜린산의 흡착량 변화, 그리고 흡착된 U(VI)의 형광 특성 변화로 이를 확인하였다. $Al_2O_3$의 경우, 살리실산과 피콜린산 모두 U(VI) 흡착과 무관하게 높은 흡착량을 보였으나 U(VI) 흡착을 감소시키지는 않았다. 따라서 삼성분 표면착물 생성을 배제할 수 없으나 이를 확인하기 위해서는 분광 분석과 같은 추가 연구가 필요하다.
본 연구에서는 하이드라진 기조의 환원성 제염제를 이용한 마그네타이트 산화물의 용해를 다루고 있다. 마그네타이트로부터의 Fe(II) 및 Fe(III)의 용해는 protonation, surface complexation 및 reduction에 의해 지배를 받는다. 하이드라진과 황산은 산소결합을 파괴하거나 Fe(III)이온을 Fe(II)이온으로 환원시키기 위한 수소 및 전자를 각각 제공하게 된다. 속도론적 관점에서 보다 효율적인 용해를 위하여 다수의 전이금속의 영향을 분석하여 Cu(II) 이온이 효과적임을 확인한 바 있다. Cu(I) 이온은 Cu(II) 이온으로 산화되는 동안 전자를 방출하여 Fe(III) 이온을 환원시키고 다시 하이드라진에 의해 Cu(I) 이온으로 환원되게 된다. 본 연구를 통해 제염용액에 매우 적은 양의 구리 이온 (약 0.5 mM)을 첨가함에 따라 평균 40% 용해속도가 향상됨을 확인하였고, 특히 특정 조건에서는 70% 이상 용해속도가 향상 됨을 확인하였다. 구리 이온이 하이드라진과 배위결합을 이루는 지에 대해서는 아직 명확하지 않으나, 분명한 것은 $Cu(II)/H^+/N_2H_4$으로 이루어진 제염제는 효과적인 용해성능을 가지고 있다는 것이다.
방사능 오염 토양 복원을 위해 실험실 규모의 동전기 복원장치를 제작하여 가동 하던 중 토양 내 존재하던 금속이온의 용출로 금속 산화물이 발생하여 음극의 전류 흐름을 차단하는 문제가 발생하였다. 전류의 차단으로 토양 내 우라늄 제거 능력이 상실되어 이러한 문제를 해결하는 해결 방안을 모색하여 개선된 동전기 복원 장치를 제작하였다. 개선된 실험실 규모 동전기 복원 장치를 이용하여 토양복원 실험을 25 일간 수행 하였을 때 우라늄 잔류 농도는 0.81 Bq/g으로 약 96.8%의 제거 효율을 보였으며, 초기 우라늄 농도 50 Bq/g 일 때 우라늄 규제 해제 농도인 1 Bq/g 이하로 제거 되기 까지는 34 일의 복원 기간이 필요하고, 초기 우라늄 농도 75 Bq/g, 100 Bq/g 일 때 각 42 일, 49 일이 필요한 것으로 나타났다.
무기 이온교환제인 ammonium molybdophosphate(AMP)와 자성을 가지는 산화철(iron oxides, IO)을 혼합하고, 유기 지지체인 polyacrilonitrile(PAN)을 결합하여 AMP/IO-PAN 복합체를 합성하였으며 액체 방사성폐액 내 방사성 핵종의 처리 적용성을 평가하였다. 합성된 AMP/IO-PAN 복합체의 물성을 X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 주사전자현미경(SEM), 입도분석기(PSA), 비표면적 및 공극 분석, 자성 측정(MPMS) 분석을 통해 파악하고, 코발트, 스트론튬, 세슘에 대한 흡착 성능을 평가하였다. 10wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 자성 측정 결과, 2.038 emu/g으로 나타났다. 10wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 Langmuir 모델로 예측한 코발트, 스트론튬, 세슘에 대한 최대흡착량($Q^0$)은 각 0.097 mmol/g, 0.087 mmol/g, 0.655 mmol/g으로 나타났다. 0, 10, 20, 30wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 Langmuir 모델로 예측한 세슘에 대한 최대흡착량($Q^0$)은 각각 0.702 mmol/g, 0.655 mmol/g, 0.602 mmol/g, 0.559 mmol/g으로 나타났으며, 첨가된 산화철의 양이 증가할수록 AMP/IO-PAN 복합체의 세슘 흡착량이 감소하였다.
고온 수증기(1323 K)분위기에서 산화시킨 지르칼로이-4 피복관으로, 구리 맨드렐 팽창실험(Copper Mandrel Expension Test)을 변형률(Strain Rate)이 $3.0\times10^{-5}$/sec일때 673-1173 K 온도 범위에서 수행하였다. 본 연구에서, 산화매개변수(Ki)는 시간(t)의 제곱근에 비례하고 $(Ki=\delta_{kit}\frac{1}{2}$), 비례상수($\delta_{ki}$)는 무게증가(Weight Gain), Zr02의 두께, $\alpha$(0) 층에 대하여 각각 0.281, 2.82, 2.313을 사용하였다. 지르칼로이-4의 고온(873-1073 K) 소성변형에 의한 활성화 에너지는 Zr02가 높은 강도를 갖기 때문에 산화 시간이 5분에서 60분으로 증가함에 따라 251 KJ/mol에서 323KJ/mo1로 증가하였다. 산화막 두께, K와 항복 응력의 관계는 ($\sigma/C)^n=K^m$exp (Q/RT)인 관계식을 얻었다. 여기서 n은 6.9, m은 5.7, 그리고 Q가 251, 258, 316, 323 KJ/mo1에 대해 C는 0.155, 0.138, 0.051, 0.046MPa이다.
TRIGA 연구로의 해체 시 발생하는 금속성 폐기물의 용융기술을 확립하기 위한 기초연구로 전기로 내에서 방사성 핵종(Co, Cs, Sr)을 포함한 알루미늄의 용융 시 용융온도, 용융시간 및 플럭스(flux)의 종류가 핵종의 분배 거동에 미치는 영향을 조사하였다. 플럭스의 종류에 따라 다소 차이는 있으나, 플럭스의 첨가로 알루미늄 용융체의 유동성이 증가됨을 확인할 수 있었다 용융 후주괴(ingot) 및 슬래그(slag) 시료의 XRD분석을 통해 핵종이 주괴에서 슬래그 상으로 이동하고 슬래그를 구성하고 있는 산화알루미늄과 결합하여 안정한 화합물을 형성함을 알 수 있었다. 슬래그의 발생량은 용융온도와 용융시간이 증가할수록 증가하는 경향을 보였으며, 증가속도는 플럭스의 종류에 따라 차이를 보였다. 핵종 중 Co는 용융온도가 증가함에 따라 주괴 내 에서는 감소하였으나 슬래그 상에서는 증가하는 경향을 보였으며, 실험조건에 따라 최대 90$\%$까지 주괴에서 슬래그로 이동하였다. 휘발성이 강한 Cs과 Sr은 대부분이 슬래그와 분진으로 이동하여 매우 높은 제염계수를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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