A rapid, selective and reproducible high-performance liquid chromatographic method has been developed for the determination of terazocin in human plasma. Terazocin plus the internal standard, prazocin hydrochloride, were extracted from alkalified plasma with tert-butylmethyl ether, back-extracted into 0.05% phosphoric acid. Fifty ${\mu}l-portions$ of extract were injected onto a octadecylsilane column and eluted with a mixture of acetonitrile, water and triethylamine (30 : 70 : 0.1 v/v, adjusted to pH 5.0 with dilute phosphoric acid) at a flow rate of 1.0 ml/min. The fluorescence intensity of column eluents was monitored at excitation wavelength of 250 nm and emission wavelength of 370 nm. No interference peaks were observed. The practical limit of quantitation was 5 ng/ml for terazocin. The average intraday and interday coefficients of variation were 4.15 and 3.54%, respectively. Also intraday and interday precisions over the range $5{\sim}60\;ng/ml$ were $0.49{\sim}2.92\;and\;0.38{\sim}5.12%$, respectively. The bioequivalence of two terazosin tablets, the $Hytrine^{\circledR}$ (Il Yang Pharmaceutical Co., Ltd.) and the $Teratonin^{\circledR}$ (Sam-A Pharmaceutical Co., Ltd.), was evaluated according to the guideline of Korea Food and Drug Administration (KFDA). Sixteen healthy male volunteers $(24.6{\pm}2.0\;years\;old)$ were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After one tablet containing 2 mg of terazosin was orally administered, blood was taken at predetermined time intervals and the concentration of terazosin in plasma was determined with a HPLC method using spectrofluorometric detector. AUC was calculated by the linear trapezoidal method. $C_{max}\;and\;T_{max}$ were compiled from the plasma drug concentration-time data. Analysis of variance (ANOVA) was utilized for the statistical analysis of the parameters. The results showed that the differences in $AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}$ between the two preparations were 0.21 %, 5.53% and 8.82%, respectively. The powers $(1-{\beta})\;for\;AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}$ were >99%, 97.49%, and 33.26%, respectively. Minimum detectable differences $({\Delta},\;%)\;at\;{\alpha}=0.1\;and\;1-{\beta}=0.8$ and the 90% confidence intervals were all less than ${\pm}20%$ except for $T_{max}.\;AUC_t\;and\;C_{max}$ met the criteria of KDFA for bioequivalence, indicating that $Teratonin^{circledR}$ tablets are bioequivalent to $Hytrine^{circledR}$ tablets.
(In, Ga) N-based III-nitride semiconductor materials have been viewed as the most promising materials for the applications of blue and green light emitting devices such as light-emitting diodes (LEDs) and laser diodes. Although the InGaN alloy can have wide range of visible wavelength by changing the In composition, it is very hard to grow high quality epilayers of In-rich InGaN because of the thermal instability as well as the large lattice and thermal mismatches. In order to avoid phase separation of InGaN, various kinds of structures of InGaN have been studied. If high-quality In-rich InGaN/GaN multiple quantum well (MQW) structures are available, it is expected to achieve highly efficient phosphor-free white LEDs. In this study, we proposed a novel InGaN double hetero-structure grown on GaN nano-pyramids to generate broad-band red-color emission with high quantum efficiency. In this work, we systematically studied the optical properties of the InGaN pyramid structures. The nano-sized hexagonal pyramid structures were grown on the n-type GaN template by metalorganic chemical vapor deposition. SiNx mask was formed on the n-type GaN template with uniformly patterned circle pattern by laser holography. GaN pyramid structures were selectively grown on the opening area of mask by lateral over-growth followed by growth of InGaN/GaN double hetero-structure. The bird's eye-view scanning electron microscope (SEM) image shows that uniform hexagonal pyramid structures are well arranged. We showed that the pyramid structures have high crystal quality and the thickness of InGaN is varied along the height of pyramids via transmission electron microscope. Because the InGaN/GaN double hetero-structure was grown on the nano-pyramid GaN and on the planar GaN, simultaneously, we investigated the comparative study of the optical properties. Photoluminescence (PL) spectra of nano-pyramid sample and planar sample measured at 10 K. Although the growth condition were exactly the same for two samples, the nano-pyramid sample have much lower energy emission centered at 615 nm, compared to 438 nm for planar sample. Moreover, nano-pyramid sample shows broad-band spectrum, which is originate from structural properties of nano-pyramid structure. To study thermal activation energy and potential fluctuation, we measured PL with changing temperature from 10 K to 300 K. We also measured PL with changing the excitation power from 48 ${\mu}W$ to 48 mW. We can discriminate the origin of the broad-band spectra from the defect-related yellow luminescence of GaN by carrying out PL excitation experiments. The nano-pyramid structure provided highly efficient broad-band red-color emission for the future applications of phosphor-free white LEDs.
구조물 표면은 부식으로 인하여, 크랙이나 감육이 발생할 수 있으며, 이로 인하여 구조물의 파단으로 귀결되어 많은 인명 피해와 재산 손실을 초래할 수 있다. 이에 따라, 박판 구조물이나 배관 구조물과 같이 검사 면적에 비해 두께가 얇은 구조물에 대한 레이저 영상화 기법은 최근 10여년간 꾸준히 연구가 진행되었다. 가장 많이 사용되는 방법으로는 펄스 레이저를 이용한 영상화 시스템이다. 이 방법을 이용하여 평판 구조물, 배관 등 다양한 구조물을 스캐닝하여 비교적 짧은 시간에 원하는 영역을 검사하고 영상화하는 기법이 개발되었다. 하지만, 이 기법은 음파가 결함에 의해 반사되는 반사파를 이용하여 영상화하는 기법으로 검사 위치마다 수 ms의 시간지연이 필요하며, 검사 위치마다 레이저 빔을 집속해주는 렌즈가 필요하여 고가의 복잡한 시스템이 필요하다. 본 연구에서는 연속 가진기법을 이용하여 구조물에 정상파(standing wave)를 가진하고, 이 정상파를 위치별로 스캐닝하여 결함을 영상화하는 기술을 제안하였다. 평판 구조물에 두께가 변화하는 결함을 인공적으로 삽입하여, 제안된 기술의 두께 변화 탐지 가능성을 제시하였다.
본 연구는 공단, 도심 및 농촌유역의 서로 다른 유역특성을 갖고 있는 시화호 유역을 대상으로 형광분석을 통해 각 소유역 유입하천에서의 오염물질 유출특성을 분석하였다. 4TG는 강우시 시공간적 오염물질 유출특성 분석 결과, 초기세척효과가 강하게 나타나 강우초기 단백질 및 휴믹계열의 고농도의 오염물질이 빠르게 유출된 후, 다시 유량증가에 따른 희석효과로 인해 오염물질 유출농도가 급격하게 감소하는 유출특성을 나타내고 있다. AS는 다른 도심유역 하천들이 갖고 있는 강우시 오염물질 유출 특성과는 다른 양상을 나타내고 있다. 토지이용특성상 도심유역 특성을 나타내고 있지만, 신도시 조성시 하천주변에 공원과 수변완충지역이 조성되어 있어 강우시 오염물질 유출속도를 저감시키는 역할을 하고, 단백질계열의 오염물질과 함께 휴믹계열의 오염물질도 함께 유출되는 유출특성을 나타내고 있다. MS는 입자성 오염물질과 함께 단백질계열의 오염물질 유입 현상이 뚜렷하게 나타나고 있어 단백질계열의 오염물질 저감방안이 함께 수립되어야 한다. 농촌유역 하천은 초기세척효과가 나타나지 않고, 후기유출현상이 강하기 때문에 충분한 사전 조사를 통해 오염물질이 최고농도에 도달하는 시점을 대상으로 선택적인 유역관리가 필요하다.
A rapid, selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of a major metabolite of terfenadine, fexofenadine, in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of terfenadine. Fexofenadine and internal standard, haloperidol were extracted from human serum by liquid-liquid extraction with acetonitrile and analyzed on a $Symmetry^{TM}$ C8 column with the mobile phase of 1% triethylamine phosphate (pH 3.7)-acetonitrile (67:33, v/v, adjusted to pH 5.6 with triethylamine). Detection wavelength of 230 nm for excitation, 280 nm for emission and flow rate of 1.0 mL/min were fixed for the study. The assay robustness for the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate was confirmed by $3^{3}$ factorial design using a fixed fexofenadine concentration (50 ng/mL) with respect to its peak area and retention time. In addition, the ruggedness of this method was investigated at three different laboratories using same quality control (QC) samples. This method showed linear response over the concentration range of 10-500 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 0.5 mL of serum was 10 ng/mL, which was sensitive enough for the pharmacokinetic studies of terfenadine. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 95.70 to 114.58% for fexofenadine with overall precision (% C.V.) being 3.53-14.39%. The relative mean recovery of fexofenadine for human serum was 90.17%. Stability studies (freeze-thaw, short-term, extracted serum sample and stock solution) showed that fexofenadine was stable during storage, or during the assay procedure in human serum. However, the storage at $-70^{\circ}C$ for 4 weeks showed that fexofenadine was not stable. The peak area and retention time of fexofenadine were not significantly affected by the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate under the conditions studied. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully used for the analysis of fexofenadine in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered Tafedine tablet (60 mg as terfenadine) at three different laboratories, demonstrating the suitability of the method.
This study was carried out to investigate the residue level of fluoroquinolones in hen's general eggs and specific eggs by microbiological assay method and high performance liquid chromatography (HPLC) method. HPLC separation was carried out by reversed phase chromatography on a Symmetry $C_{18}$ (250${\times}$4.6 mm, $5{\mu}m$ particle size) with a phase composed of distilled water (containing 0.4% triethylamine and phosphoric acid) : Methanol (780 : 220, v/v), pumped isocratically at a flow rate of 1.0ml/min. A fluorescence detector was utilized with an excitation wavelength of 278nm and an emission wavelength of 456nm. The calibration curves were linear $({\gamma}^2{\geq}0.999)$ over a concentration range of $0.025{\sim}0.4{\mu}g/ml$. Average recoveries of the five fluoroquinolones in whole eggs at fortified levels of $0.05{\sim}0.2{\mu}g/g$ were ranged mean $78.1{\sim}91.7%$ and low coefficient of variation was less than 10% for all analysed samples. The limits of detection and limits of quantification for whole eggs were $1.2{\sim}6.0ng/g$ and $2.3{\sim}9.1ng/g$, respectively. Only one hen's general eggfrom chicken farm in Incheon was detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 1 of 47 general eggs) ; the range of residual concentration enrofloxacin was 0.12ppm. Those in food stores were detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 4 of 88 general eggs) ; the ranges of residual concentration enrofloxacin were $0.15{\sim}2.2 ppm$, ciprofloxacin $0.01{\sim}0.06ppm$, and hen's specific eggs (40) in food stores were not detected. For the microbiological assay method of fluoroquinolones in hen's eggs, as the results of comparative analysis, the disc diffusion method with E coli may be a little highly detected for the residual fluoroquinolones.
조적조 구조물은 전 세계적으로 중 저층 주거시설, 상업시설, 종교용 건축물, 학교, 관공서 등의 용도로 폭넓게 사용되어 왔다. 그러나 조적벽체는 조적개체와 모르타르의 이질재료를 접착하여 쌓는 방식의 구조벽체로 지진과 같은 횡력 발생 시 접착력을 잃거나 미끄러지면서 파괴될 수 있다. 본 연구는 이러한 문제점을 해결하고자 조적식 구조물의 내진보강 기법을 제안하였으며, 진동대 실험을 통하여 내진 성능을 검증하였다. 진동대 실험 결과, 본 연구에서 제안한 내진보강 기법을 이용한 벽체는 한국 건축설계 기준이 제시하는 내진 기준인 0.14g와 미국 IBC에서 제시하는 내진 기준인 0.4g에서 모두 최종 파괴에 도달하지 않았다. 그러나, 0.14g 이상의 지진을 경험한 면외방향 실험체의 경우 급격한 강성저하가 관찰되어, 적절한 보수 보강이 필요할 것으로 예측된다.
A rapid, selective and sensitive reverse-phase HPLC methods for the determination of atenolol and chlorthalidone in human serum and whole blood were validated, and applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone combination therapy. Atenolol and an internal standard, pindolol, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction, and analyzed on a $\mu$-Bondapak C18 $10-{\mu}$ column in a mobile phase of methanol-0.01 M potassium dihydrogenphosphate(30:70, v/v, adjusted to pH 3.5) and fluorescence detection(emission: 300 nm, excitation: 224 nm). Chlorthalidone and an internal standard, probenecid, were extracted form human whole blood by liquid-liquid extraction, and analyzed on a Luna C18 $5-{\mu}$ column in a mobile phase of acetonitrile containing 77% 0.01 M sodium acetate and UV detection at 214 nm. These analysis were performed at three different laboratories using the same quality control(QC) samples. The chromatograms showed good resolution, sensitivity, and no interference by human serum and whole blood, respectively. The methods showed linear responses over a concentration range of 10-1,000 ng/mL for atenolol and 0.05-20 ${\mu}g/mL$ for chlorthalidone, with correlation coefficients of greater than 0.999 at all the three laboratories. Intra- and inter-day assay precision and accuracy fulfilled international requirements. Stability studies(freeze-thaw, short-, long-term, extracted sample and stock solution) showed that atenolol and chlorthalidone were stable. The lower limit of quantitation of atenolol and chlorthalidone were 10 ng/mL and 0.05 ${\mu}g/mL$, respectively, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. These methods were applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone in human volunteers following a single oral administration of Hyundai $Tenoretic^{\circledR}$ tablet(atenolol 50 mg and chlorthalidone 12.5 mg) at three different laboratories.
본 논문은 철도차량 및 자동차용 패널의 진동 및 소음억제용으로 사용되는 감쇠 처리재의 감쇠특성 평가에 관한 연구이다. 감쇠재의 모드별 매개변수들을 구하기 위해 다른 종류의 PVC를 알루미늄과 철계 빔위에 도포한 시편을 제작하여 가진시험을 수행하였다. 시편은 10 Hz부터 1,000 Hz까지의 주파수 대역을 조화력으로 가진하여 가속도계로 전달 모빌리티값을 측정하였다. 감쇠계수는 몇 가지 이론인 반력법, 최소 탄젠트오차법 및 최소 각오차법 조합법과 위상변화법을 모드 원호곡선 맞춤과 최소자승오차법을 사용하여 작성한 통합 프로그램을 이용하여 평가하였다. 감쇠값이 비교적 낮고 측정값이 선형인 경우는 어느 방법을 사용해도 되나, 감쇠값이 높거나 측정값에 비선형특성이 있는 경우에는 최소 각오차법이 감쇠계수 측정오차를 줄일 수 있다. 도포 감쇠재의 동적특성 평가로부터 구한 재료의 물성값은 차체나 철도차량 하부 기기함과 같이 복잡한 구조물의 소음해석을 위한 유한요소법에 사용할 수 있다. 빔 시험에서 수행한 모드별 감쇠계수의 특성 평가 결과 2차 이상 모드의 주파수 대역에서 감쇠 효과가 크기 때문에 구조소음억제에 유용할 것으로 사료된다.
전자현미분석기를 이용한 규산염 유리의 정량화학조성 분석 시 알칼리 원소, 특히 Na이 전자빔에 의해 분석 영역 밖으로 이동(migration)하면서 X선 측정 세기가 시간에 따라 감소하는 현상은 오래 전부터 알려져 왔다. EPMA로 규산염 유리의 Na 함량을 정확하게 측정하기 위해서는 전자빔에 의한 Na 이동을 최소화하는 분석방법을 적용하거나 Na 이동에 따른 X선 측정 세기의 감소 효과를 보정해 주어야 한다. 본 연구에서는 X선 세기의 시계열 변화 곡선을 이용해 Na 이동에 의한 X선 감소를 보정할 수 있는 Probe for EPMA 소프트웨어의 Time Dependent Intensity(TDI) 보정 기능을 이용해 규산염 유리 표준시료 8종의 Na을 분석하였다. 일반적인 지질시료 분석 조건인 15 kV 가속전압, 20 nA 전류 세기 하에서 TDI 보정의 정확도를 검증하였다. 연구 결과 20 ㎛ 크기의 큰 전자빔을 사용했을 때는 Na 감소가 거의 일어나지 않아 보정 없이도 Na의 함량을 정확하게 측정할 수 있었다. 빔의 크기가 10 ㎛ 이하일 때는 Na 감소가 일어나 최대 -55%에 달하는 큰 오차가 발생하는데 TDI 보정을 적용해 이 오차를 ±10% 이내로 줄일 수 있다. Na X선 시계열 변화의 초기 측정값에 가중치를 주고 변화 추세를 선형적으로 가정하는 방법을 사용하면 상대오차를 ±6% 이내로 더 줄여 정확한 Na2O 함량을 얻을 수 있었다. 따라서 알칼리 원소가 많이 포함된 유리질 시료에서 분석 영역이 충분히 크지 못해 작은 전자빔을 사용해야만 한다면 적절한 TDI 보정을 반드시 해주어야 정확한 조성을 얻을 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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