In this study, efforts were made to enhance the mechanical properties of the poly(vinyl alcohol) (PVA) fibers of medium molecular weight(number-average degree of polymerization=1735) varying the ratio in $DMSO/H_2O$ mixed solvent and spinning/drawing conditions. The gel fibers prepared from pure DMSO were opaquely frozen in the coagulating bath of $-20^{\circ}C$. However, transparent gel fibers were formed without freezing for the mixture to contain water less than 80wt%. As the amount of water in the mixture increased the residual solvent in the coagulated gel fibers decreased ranging from 85 to 42wt%. The complex viscosity increased with increasing PVA concentration in 80/20 $DMSO/H_2O$ exhibiting remarkable shear thinning at 18wt%. In the Cole-Cole plot, the 18wt% PVA solutions gave a deviated curve from 12 and 15wt% ones. Thus the optimum PVA concentration for the spinning processing of medium MW PVA solutions in 80/20 $DMSO/H_2O$ was determined to 18wt% with rheological concept. Low degree of drawing during hot drawing process in the dry state was available for high bath draft in the coagulation bath. The most improved mechanical properties were observed by applying the highest possible draw ratio attained by reducing bath draft over multi-step drawing process. In the given bath draft, linear relationship was observed between both tensile strength and modulus and draw ratio showing the inflection points at the draw ratio of 19.5 and 18.0 for tensile strength and modulus, respectively.
Various thiocyanatoammine chromium complex salts are prepared by the known methods and the Rf. value of these complex salts are determined by four developers. These four developers were used in the paper chromatographical work of cobalt complex salts by Yamamoto in 1954. It was also found that the developer A (Ch$_{3}$OH, acetone, NH$_{4}$OH) gave best results of these four developers and the decending development gave better results than ascending development in this experiment. In the case of decending development using developer A, it is found that the Rf. value is increased with the number of thiocyanate radical. The reason of this curious results can be explained that the thiocyanate radical in the complex ion is more active for the organic solvent than ammine radical. Shifting of electrons to the central metal and the charge of the complex ion can also effect ot the Rf. value but much questions are remained for the explanation of the above curious phenomenon. Separation of mixed sample is also studied for various mixture of the above complex salts. In the case of the mixture of hexammine and diammine complex salt, the clear separation is possible but in almost all other mixed sample, the results are not clear. Therefore it can be said that the results of this work can be used in the qualitative analysis of the individual complex salts, except the mixed sample of hexammine and diammine complex salts.
This study was carried out to investigate the high-acidity co-separation of Am and RE from a simulated radwaste solution by a solvent extraction using a mixture of Dimethyldibutyltetradecylmalonamide (DMDBTDMA, as an extractant) and dihexyl octanamide (DHOA, as a phase modifier) diluted with n-dodecane (NDD). All the experiments were conducted as a batch type. First, the environmentally friendly DMDBTDMA and DHOA composed of only CHON atoms were self-synthesized. Then, the conditions for the prevention of a third phase, generated in the organic phase were examined. In addition, the effects of the concentration of nitric acid, DHOA, oxalic acid and $H_2O_2$ on the co-extraction of Am and RE were elucidated. Consequently, the optimum condition of (0.5M DMDBTDMA+0.5M DHOA)/NDD-0.3M $C_2H_2O_4-4.5M$$HNO_3$ and O/A=2 was obtained through experimental work. Under this condition, the extraction yields were found to be about 80% for Am, more than 70% for RE such as La, Eu, Nd, Ce, etc., 3% for Cs and Sr, 69% for Fe and less than 11% for Mo and Ru. For the co-extraction of Am and RE, Fe should be removed in advance or prevented from a co-extraction with Am by controlling the different extraction rates of Am and Fe. About 95% of the Am and RE in the organic phase were stripped using a 0.5M $HNO_3$.
Lee, Eung Jun;Kim, Ho Sup;Lee, Byoung Ki;Hwang, Woon Sung;Sung, Ik Kyoung;Lee, Ik Mo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권12호
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pp.4131-4136
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2012
Several palladium complexes containing ${\beta}$-ketoiminate and ${\beta}$-diketiminate ligands successfully produced poly(DCPD) possibly via vinyl addition. It was found that catalysts with ${\beta}$-diketiminate ligands containing bulkier aryl substituents showed the highest activity in the presence of MAO as a cocatalyst. Purity of DCPD is quite essential for the higher activity and small amount of organic solvent such as $CH_2Cl_2$ and toluene is required to reduce the viscosity of the reactant mixture for the higher activity. $^1H$ NMR spectra of produced polymers with N,N-dimethylanilinium tetra(pentafluorophenyl)borate (N,N-DAPFAr"$_4$) show that 5,6-double bond of DCPD is removed with 2,3-double bond remaining. Produced poly(DCPD) with MAO cocatalyst is quite rigid and insoluble in common organic solvents but rather brittle.
본 실험에서는 대표적인 방향족 화합물이며 유기용매로 널리 이용됨에 따라 환경문제를 유발하는 벤젠을 포함한 방향족 유기혼합물에 대한 고액평형을 자체 제작한 장치로 정적방법에 의해 측정하였다. Benzene+p-xylene계화 1-dodecanol+cyclohexane계로서 실험방법의 정확성과 재현성을 확인하였으며, benzene+aniline, benzene+nitrobenzene, p-xylene+cyclohexane계의 새로운 고액평형데이터를 측정하고 수정된 UNIFAC(Dortmund)식에 의한 계산값과도 비교하였다.
A three-component coupling reaction of phenylacetylene, p-toluenesulfonyl azide, and water through copper catalysis is described to provide knowledge of spectroscopy and catalytic reactions and to introduce current research topics in organic chemistry for second-year undergraduate students. In the presence of stoichiometric amounts of phenylacetylene, p-toluenesulfonyl azide, and triethylamine, the reaction was performed with 4 mol% CuCl in water as the sole solvent and was completed in 1.5 h. A practical purification method and recrystallization of the crude reaction mixture resulted in the rapid isolation of the desired product with yields of 42~65%. Students characterized 4-methyl-N-(phenylacetyl)benzenesulfonamide by using melting-point determination, infrared spectroscopy, and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. This experimental procedure and spectroscopic data analysis will serve as a platform for students to apply classroom knowledge in practical state-of-the-art research.
Acyclovir (ACV) is one of the most effective and selective agents against viruses of the herpes group. Because of low solubility, bioavailability of ACV has shown below 30% with oral dosage form. In our previous study, we reported that the fabrication of solid dispersion of ACV was possible and the solid dispersion of ACV and PVP was the most useful in all samples. In this study, we examined the effect of mixture ratio of polymers (PEG and PVP) to ACV. Solubility of ACV was dramatically increased up to 25 mg/ml in $80^{\circ}C$ distilled water. So water was used as a solvent to eliminate problem of residual solvent. Spray drying method was used for the solid dispersion of ACV as solvent extraction. Different scanning calorimeter was used to check degradation of drug. Polymer carriers were PEG 6,000 and PVP. In summary, ACV-PVP (1:3) showed the best solubility in distilled water.
초산, 질산, 인산이 함유된 폐혼산으로부터 인산을 분리하여 재활용하기 위한 방법으로 용매추출법을 이용하였다. 폐혼산에서 초산과 질산을 선택적으로 분리하고, 추출 잔류액에서 인산을 회수하고자 하였다. 주요 실험 변수로는 추출제 농도, 교반시간, 교반속도 등의 변화에 따른 초산, 질산, 인산의 추출거동을 조사하였다. 또한, McCabe-Thiele diagram으로부터 초산, 질산 성분의 추출 및 탈거에 필요한 이론적 단수를 조사하였다. 실험결과 인산염계 추출제를 사용할 경우 초산과 질산을 선택적으로 분리 추출이 가능하였으며, 추출제의 함량은 유기상의 50%가 적합하였다. 교반속도와 교반시간의 영향은 크게 없었으며, 상비(A/O)=1/3, 6단에서 초산과 질산을 완전히 추출 분리하여 인산을 추출잔류액에서 회수가 가능하였다.
In this research, we manufactured the paste opaque porcelains using Propylene Glycol (PG) and Buthylene Glycol (BG) as a solvent, and compared the composition of solvents, the coefficient of thermal expansion, the particle size distribution, the viscosity and bonding strength to metal, and the tone with those of the commercial products(Duceram Plus, Duceram GmbH; VMK 95, Vita Co.; Noritake EX-3, Noritake Co.)used in the clinical field. The results of the research were as follows: 1. The result of solvent analysis indicated that the solvents included in the paste opaque porcelains of the control group were mainly composed of Glycols. 2. From the Coefficient of thermal expansion measurement, we drew out the following results; testing group: $14.0\times10^{-6}/^{\circ}C$, Duceram Plus: $13.9\times10^{-6}/^{\circ}C$, VMK 95: $14.3\times10^{-6}/^{\circ}C$, and Noritake EX-3: $13.3\times10^{-6}/^{\circ}C$. 3. Seen from the result of particle size distribution measurement, the experimental group was similar to the control group in 1$\mu m$ below, but the experimental group marked the highest distribution of 61% in the case of between 1$\mu m$ and 5$\mu m$. Between 5$\mu m$ and 10$\mu m$, they showed relatively similar distribution, and Noritake EX-3 was turned out the highest distribution of 29% in 10$\mu m$ above. 4. From the result of viscosity measurement, Duceram plus showed the highest viscosity throughout all the measurements followed by Noritake Ex-3, experimental group and VMK 95 in decreasing order. 5. The result of bonding strength measurement was EX 35.53 $\beta\acute{A}$, DU 40.88 $\beta\acute{A}$, VM 39.43 $\beta\acute{A}$, and NO 35.39 $\beta\acute{A}$, and no significant difference was found between the experimental group and the control groups(P>0.05). 6. The measurement of the tone indicated that the $L^*$ value of the experimental group was 86.89 0.63 in average, which is higher than the control group in its brightness. In the case of the $a^*$ value, Duceram Plus, VMK 95 and EX-3 showed positive value, whereas the testing group was turned out negative value. In $b^*$ value, Duceram Plus proved the highest. From the results of this research, the paste opaque porcelains using Propylene Glycol (PG) and Buthylene Glycol (BG) as a solvent did not make differences from the commercial products that are actually used in the clinical fields. Therefore, it is possible to utilize Propylene Glycol (PG) and Buthylene Glycol (BG) for the paste opaque porcelains of P.F.M crown. It is also recommended that further researches concerning the compositions and forms of powder, the types of organic solvent components and the ratio of mixture proceeded in order to improve the level of productivity in the future.
제초제로 사용되고 있는 농약 중 트리아진류 7종과 에스텔화된 페녹시산류 9종의 혼합물을 기체 크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)를 이용한 선택이온 검출법(SIM)으로 동시에 분리 및 정량하는 방법을 연구하였다. 수질에 잔류하는 농약들을 $CH_2Cl_2$로 추출, 농축 및 유도체화하여 GC/MS/SIM 방법으로 분석할 때 각종 농약류의 정량 농도 범위 0.2~5.0ng/ml에서 직선성이 양호하였고 검출한계는 0.2~0.5ng/ml 범위였다. 또한 이 분석방법을 음용수 또는 생체시료에도 적용 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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