In this paper, two methods of making the Pd-added $SnO_2$ ($Pd-SnO_2$) powder with pure tetragonal phase by the hydrazine method were suggested and compared in terms of crystal structure, surface morphology, and alcohol gas response. One of the addition methods is to use $PdCl_2$ as a Pd source, the other is to use Pd-based organic with oleylamine (OAM). When Pd concentration was increased from 0 to 5 wt%, the average grain size of $Pd-SnO_2$ made with Pd-OAM were decreased from 32 to 12 nm. In the case of using with $PdCl_2$, grain size of the $PdCl_2$ fell to less than 10 nm. However, agglomerated and extruded surface morphology was observed for the films with Pd addition over 4 wt%. The crack-free $Pd-SnO_2$ thick films were able to successfully fill the $30{\mu}m$ gap of patterned Pt electrodes by optimized ink dropping method. Also, the 2 wt% $Pd-SnO_2$ thick film made with PdCl2 showed gas responses ($R_{air}/R_{gas}$) of 3.7, 5.7 and 9.0 at alcohol concentrations of 10, 50 and 100 ppm, respectively. On the other hand, the prepared 3 wt% $Pd-SnO_2$ thick film with Pd-OAM exhibited very excellent responses of 3.4, 6.8 and 12.2 at the equivalent measurement conditions, respectively. The 3 wt% $Pd-SnO_2$ thick film with Pd-OAM has a specific surface area of $31.39m^2/g$.
단일 스텝 스핀 코팅 (one-step spin coating) 공정은 $MAPbI_3$ 페로브스카이트 (Perovskite) 박막의 결정화가 우수하여 고효율 태양 전지 제작이 가능하다. 이 공정의 핵심은 솔벤트 증발 제어 공정을 사용하는 것인데, 이는 스핀 코팅 시 $MAPbI_3$ 의 용해도를 증가 시킬 수 있는 용매를 투입하는 (dripping) 방식이다. 본 연구에서 용매의 양, 투입속도 및 시간에 따라 생성되는 $MAPbI_3$의 특성을 분석하고, 이렇게 만들어진 박막을 이용한 태양 전지 특성을 조사하였다. $MAPbI_3$ 박막 형성을 위하여 lead iodide, methyl-ammonium iodide를 N,N-dimethylformamide에 녹이고, N,N-dimethyl sulfoxide를 첨가하여 용액을 만들었으며, 증발 제어 공정을 위한 용매로 diethyl ether (DE)를 사용하였다. DE의 투입 조건에 따라 $MAPbI_3$ 박막 형성 시 핵 생성에 차이가 생기고, 이는 $MAPbI_3$의 결정화, 밀도 및 표면 상태에 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 이에 따라 태양 전지의 효율이 달라지는 것을 알 수 있었다. 0.7 mL의 DE의 양, 3.03 mL/sec 투입 속도, 7초(스핀 코팅 시작 후 투입시간)의 솔벤트 증발 제어 공정 결과 최대 13.74% 효율을 가지는 태양 전지 소자를 재현성 있게 관측할 수 있었다.
본 연구에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링 법으로 유리, 사파이어, PEN 기판 위에 ITZO 박막을 증착하여 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 유리와 사파이어 기판위에 증착한 ITZO 박막의 비저항은 각각 3.08×10-4 과 3.21×10-4 Ω-cm로 큰 차이를 보이지 않은 반면 PEN 기판위에 증착한 ITZO 박막의 비저항은 7.36×10-4 Ω-cm로 다소 큰 값이 측정되었다. 기판의 종류와 무관하게 ITZO 박막의 평균 투과도의 차이는 크지 않았다. 유리 기판위에 증착한 ITZO 박막의 비정질 실리콘 박막 태양전지의 흡수영역에서의 평균 투과도와 P3HT : PCBM 유기물 활성층의 흡수영역에서의 평균 투과도를 이용하여 구한 재료평가지수는 각각 10.52와 9.28×10-3 Ω-1로 가장 우수한 값을 나타내었다. XRD와 AFM 측정을 통해, 기판의 종류에 상관없이 모든 ITZO 박막이 비정질 구조를 나타내며 핀홀이나 크랙 같은 결함이 없는 표면을 가짐을 확인할 수 있었다.
이미지 센서 컬러 필터에 사용하기 위해 새로운 황색 방향족 이민 유도체가 설계되고 합성되었다. 합성된 화합물은 방향족 이민 그룹을 기반으로 한 화학 구조를 가지고 있다. 새로운 재료는 상업용 장치 제조 공정을 모방한 조건에서 광학적 및 열적 특성을 기반으로 평가되었다. 이들의 관련 성능을 비교한 결과, ((E)-3-methyl-4-((3-methyl-5-oxo-1-phenyl-1H-pyrazol-4(5H)-ylidene) methyl)-1-phenyl-1H-pyrazol-5(4H)-one (MOPMPO)은 industry에 중점적으로 사용되는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 용매에 대한 용해도가 0.5 wt%이고, 290 ℃의 높은 분해 온도를 갖는 이미지 센서 컬러 필터 소재로서 우수한 성능을 나타내었다. MOPMPO가 이미지 센서 색재의 황색 염료 첨가제로 사용할 수 있음을 확인하였다.
$TiO_2$는 금속 산화물의 일종으로서 자체가 가지고 있는 물리화학적 안정성, 무독성, 탁월한 유기물의 산화분해력 등으로 인해 저농도의 환경 유해물질 정화 분야로 응용이 활발히 연구되고 있는 반도체 물질이다. 그러나 $TiO_2$는 자외선 영역대(${\lambda}$ < 387 nm, 태양광의 2.7%가 UV)의 빛을 통해서 활성을 나타내고, 여기된 전자의 빠른 전자-정공 재결합속도로 인해 광 효율이 저하되는 단점을 갖는다. 따라서 광 감응 파장대를 넓히고 재결합속도를 길게 함으로써 광효율을 높이고, 광촉매 활성을 증대하는 방향으로 연구의 초점이 모아지고 있는 실정이다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 광촉매의 광 감응 파장대를 가시광선 영역으로 확대함과 동시에 여기된 전자와 정공의 재결합시간을 연장하기 위하여 백금(Pt)이 광침적(photodeposition)된 탄소(C) 도핑 $TiO_2$를 제조하였다. 제조한 $Pt-C-TiO_2$의 특성은 전자투과현미경(Transmission Electron Microscopic; TEM), 질소흡탈착법(Brunauer-Emmett-Teller method; BET), X-ray 회절 분석법(X-ray Diffractometer; XRD), 분광 산란 광도계(UV-visible diffuse reflectance spectroscopy; UV-Vis DRS), X-ray 광전자 광도계(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)를 통하여 살펴보았다. $Pt-C-TiO_2$의 광촉매 활성을 검증하기 위하여 아조 계열의 붉은색 염료인 Acid Red 44 ($C_{10}H_7N=NC_{10}H_3(SO_3Na)_2OH$)의 광분해 실험을 수행하였다. 광원은 Xe arc 램프(300 W, Oriel)를 사용하였으며 420 nm 이하 제거 필터를 사용하여 가시광 영역대의 빛만을 조사되도록 하였다. 그 결과, 제조한 $Pt-C-TiO_2$는 가시광선 하에서 사용제품과 비교하여 월등히 뛰어난 분해력을 보이며 $C-TiO_2$의 활성을 한 층 더 향상시킴을 확인하였다. 이는 무한 에너지 자원인 태양광을 이용한 염료 폐수 정화 시스템 응용으로의 유용한 결과라 할 수 있겠다.
광분해 촉진에 의한 작물 및 토양중 잔류농약의 인위적인 경감을 위하여 자연계에 천연적으로 존재하거나 또는 합성화합물중에서 감광작용을 갖을 것으로 예상되는 40여종에 대하여 감광작용을 검정하여 6종의 화합물을 선정하고 고추와 토마토에 사용되는 살균제중 procymidone,vinclozolin 및 carbendazim을 관행법에 따라 상기 작물에 살포한 후 감광제를 처리하여 다음과 같은 결과를 얻었다.1.Acetone에 용해되어 있는 procymidone,vinclozolin, carbendazim의 최대흡장 파장 (${\lambda}$max)은 모두 209nm 이었고,최대 molar absorptivity (${\varepsilon}$max)는 각각 853,853,8740이었다.2.40여종의 자연계에 천연적으로 존재하는 화합물과 합성 유기 및 무기화합물의 감광작용을 탐색하여 방향족 ketone계인 PS-1,방향족 amine계인 PS_2, quinone계인 PS-3,무기화합물인 PS-4,유기염산인 PS-5,광촉매제인 PS-6를 선발하였다.3.감광제 살포에 의한 토양중 농약의 광분해 촉진효과에서 procymidone의 경우에는 감광제 PS-2를 처리 한 후 3일에 대조구 잔류량의 59%로 감소하여 그 효과가 현저하였다.4.토양에서 vinclozolin의 경우에는 감광제 PS-2를 처리 한 후 1일 잔류랑이 된 양이 대구조의 71%로 그리고 15일 후에는 21%로 감소하였다.
원예작물중 농약잔류물을 인위적으로 경감시키기 위하여 몇몇 감광제 (photosensitizer, PS)의 활성을 조사하였다. 살균제 iprodione, bitertanol, chlorothalonil, myclobutanil, 및 dichlofluanid를 사과와 오이에 살포한 후 선발된 감광제를 살포하고, 살포 후 0, 1, 3, 7, 15일에 시료를 채취하여 그 잔류량을 분석하였다. 감광제로는 PS-1 (방향족 ketone), PS-2 (방향족 amine), PS-3 (quinone), PS-4 (무기화합물), PS-5 (유기산염) 및 PS-6(반도체 광촉매)이 선발되었다. 사과에 살포된 iprodione의 경우 감광제 PS-1을 처리한 후 15일에 그 잔류량은 대조구의 74%로 감소하였고, bitertanol은 감광제 PS-1를 처리한 후 15일에 그 잔류량은 대조구의 78%로 감소하였으며, chlorothalonil의 경우 감광제 PS-1과 PS-2를 처리한 후 1일에 그 잔류량은 각각 대조구의 56과 54%로 감소하였다. 한편 오이에 살포된 iprodione의 경우 감광제 PS-1과 PS-2를 처리한 후 3일에 그 잔류량은 각각 대조구의 44와 67%로 감소하였고, myclobutanil의 경우 감광제 PS-6을 처리한 후 15일에 그 잔류량은 대조구의 45%로 감소하였으며, dichlofluan김의 경우 감광제 PS-1를 처리한 후 3일에 그 잔류량은 대조구의 44%로 감소하였다. 결과로 미루어 볼 때 방향성 ketone인 감광제 PS-1은 사과와 오이에 잔류하는 농약잔류물의 광분해에 그 효과가 탁월하였다.
SICM (scanning ion conductivity microscopy)은 nanopipette이 시료에 접근하게 되면서 tip에 인가되는 전류값의 변화가 발생하는데, 이를 이용하여 시료의 표면 형상을 측정하는 분석기술이다. 본 연구는 SICM mapping의 기본이 되는 tip과 시료 간의 거리에 의한 전류 반응곡선인 approach curve에 대해 연구한 결과를 담고 있다. Approach curve에 대해 우선 시뮬레이션 해석을 진행하였으며, 이를 기반으로 실험을 병행하여 이 둘 사이의 반응 곡선 차이를 분석하였다. 시뮬레이션 해석을 통해 tip과 시료와의 거리가 tip 내경의 절반 이하로 가까워지면서 current squeezing 효과를 확인할 수 있었다. 하지만, 시뮬레이션에 반영된 단순 이온 통로 감소에 의한 전류밀도 감소는 실제 실험을 통해 측정된 current squeezing 효과에 비해 훨씬 작은 것으로 측정되었다. 이는 나노 스케일의 매우 좁은 통로에서 이온전도도는 확산계수에 의한 단순 Nernst-Einstein 관계를 따르는 것이 아니라, tip과 시료가 만들어 내는 벽면에서의 유체역학적 유동 저항성을 고려하는 것이 추가로 필요할 것으로 보인다. 향후 이러한 SICM 측정은 전기화학 표면 반응성을 분석하는 SECM (scanning electrochemical microscopy) 측정기술과 통합되어 SECM 측정 한계를 보완될 수 있을 것으로 기대된다. 그렇게 되면, 반도체 배선 공정 및 패키징 공정에 사용되고 있는 다양한 패턴 형상에서 무전해 도금의 촉매 반응과 전기도금에서 유기첨가제 작용의 국부적 차이를 직접적으로 측정하는 것이 가능하게 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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