본 연구는 초고집적회로의 금속 배선으로써 보다 유용할 것으로 기대되는 구리박막의 화학적인 증착기술에 관한 것으로 precursor 물질로는 (hfac)Cu(I)VTMS ; (hevaflouoroacetylacetonate trimethyvinylsilane copper)로 명명된 금속 유기 물질을 사용하였다. 실험시스템의 초기 압력은 $10^{-6}$ Torr를 유지하고, 시스템의 챔버압력과 기판온도가 조정 가능하도록 설계, 제작되었다. 공정 조건에 따른 구리 박막 결정의 성장속도, Grain size, 전기적 성질을 측정하였다. 구리 박막을 증착하기 전에 W(tungsten) 또는 TiN(titanium nitride)이 증착되어 있는 실리콘 웨이퍼를 사용하였다. 본 연구에서는 $250^{\circ}C$이하의 상대적으로 낮은 실리콘 웨이퍼 온도에서의 실험이 가능하였으며 헬륨을 carrier gas로 사용하였는데 연구 결과 구리 박막 증착율이 $220^{\circ}C$에서 최대 $1,800\;{\AA}/분$으로 증가한 반면 표면 거칠기는 $200\;{\AA}$를 갖는 다결정 구리 박막을 관찰하게 되었다. 기판 온도가 $250^{\circ}C$이하일 때의 W(또는 TiN)과 $SiO_{2}$ 기판사이에서 구리 증착 선택성이 관찰되었으며, 최적의 기판 증착 온도는 약 $180^{\circ}C$와 반응용기 압력 0.8 Torr로 나타났다.
Spherical mesoporous silica particles, of which main pore diameter was 3.8 nm, were successfully prepared by spray pyrolysis from aqueous silicic acid. The effect of precursor concentration, reaction temperature, and the addition of urea and PEG on the particle diameter and pore properties such as pore diameter, total pore volume, and specific surface area were investigated by using FE-SEM, particle size analyzer, and nitrogen absorption-desorption analysis. With an increase of the precursor concentration from 0.2 M to 0.7 M, the average particle diameter, total pore volume, and specific surface area of the porous silica particles increased from 0.56 to $0.96\;{\mu}m$, 0.434 to $0.486\;cm^3/g$, 467.8 to $610.4\;m^2/g$, respectively. Within the temperature range $(600\;^{\circ}C{\sim}800\;^{\circ}C)$, there was no significant difference in the pore diameter, total pore volume, and specific surface area. In addition, the addition of urea as an expansion aid led to slight increases in particle diameter, pore diameter, and specific surface area. However, when the polyethylene glycol (PEG) as an organic template was used, the total pore volume of porous particles increased dramatically.
We have carried out quantitative structure and property analysis of the nanoporous structures of low dielectric constant (low-k) carbon-doped silicon oxide (SiCOH) films, which were deposited with plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) using vinyltrimethylsilane (VTMS), divinyldimethylsilane (DVDMS), and tetravinylsilane (TVS) as precursor and oxygen as an oxidant gas. We found that the SiCOH film using VTMS only showed well defined spherical nanopores within the film after thermal annealing at $450^{\circ}C$ for 4 h. The average pore radius of the generated nanopores within VTMS SiCOH film was 1.21 nm with narrow size distribution of 0.2. It was noted that thermally labile $C_{x}H_{y}$ phase and Si-$CH_3$ was removed to make nanopore within the film by thermal annealing. Consequently, this induced that decrease of average electron density from 387 to $321\;nm^{-3}$ with increasing annealing temperature up to $450^{\circ}C$ and taking a longer annealing time up to 4 h. However, the other SiCOH films showed featureless scattering profiles irrespective of annealing conditions and the decreases of electron density were smaller than VTMS SiCOH film. Because, with more vinyl groups are introduced in original precursor molecule, films contain more organic phase with less volatile characteristic due to the crosslinking of vinyl groups. Collectively, the presenting findings show that the organosilane containing vinyl group was quite effective to deposit SiCOH/$C_{x}H_{y}$ dual phase films, and post annealing has an important role on generation of pores with the SiCOH film.
본 연구에서는 기존에 알려진 구리 전구체와 새롭게 개발된 전구체인 hfac (hexafluoroacetylacetonate) Cu(I) DMB (3,3-dimethyl-1-butene)를 비교 평가해보았다. (Hfac)Cu(I) (DMB)의 증가압은 $40^{\circ}C$에서 3 torr 정도로 기존에 잘 알려진 (hfac)Cu(I) vinyltrimethylsilane (VTMS) 보다 10배 정도 높은 것으로 나타났으며 그럼에도 불구하고 상당히 안정하여 $65^{\circ}C$에서 일주일 이상 가열하여도 변하지 않았다. 이 전구체로 100-$280^{\circ}C$에서 구리 박막을 증착할 수 있었으며 150-$250^{\circ}C$온도 범위에서 2.0$\mu\Omega$-cm의 순수한 구리 박막을 얻었다. 구리 박막의 증착 속도는 기존의 전구체보다 7~8배 정도 높은 것으로 나타났다.
Chung, Taek-Mo;Kim, Chang Gyoun;Park, Bo Keun;Jeon, Dong Ju;An, Ki-Seok;Lee, Sun Sook
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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pp.76.2-76.2
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2013
Advanced electronic application areas have strongly required new materials due to the continuous shrinking dimensions of their devices. Specially, the development and use of metal precursors for atomic layer deposition has been extensively focused on application to electronic devices. Thus the systematic design and synthesis of metal compounds with relevant chemical and physical properties, such as stability, volatility, and resistance to air and moisture are very important in the vacuum deposition fields. In many case, organic ligands for metal precursors are especially focused in the related research areas because the large scale synthesis of the metal complexes with excellent properties exclusively depends on the potential usefulness of the ligands. It is recommended for metal complexes to be in monomeric forms because mononuclear complexes generally show high vapor pressures comparing with their oligomeric structure such as dimer and trimer. Simple metal alkoxides complexes are involatile except several examples such as Ti(OiPr)4, Si(OEt)4, and Hf(OtBu)4. Thus the coordinated atom of alkoxide ligands should be crowded in its own environment with some substituents by prohibiting the coordinated atoms from bonding to another metal through oxygen-bridging configuration. Alkoxide ligands containing donor-functionalized group such as amino and alkoxy which can induce the increasing of the coordinative saturation of the metal complexes and the decreasing of the intermolecular interaction between or among the metal compounds. In this presentation, we will discuss the development of metal compounds which adopted donor-functionalized alkoxide ligands derived from their alcohols for electronic application. Some recent results on ALD using metal precursors such as tin, nickel, ruthenium, and tungsten developed in our group will be disclosed.
본 연구에서는 반도체를 포함한 다양한 산업 분야에서 발생하는 슬러지 폐기물을 활용하여 고부가 가치의 균일한 콜로이달 실리카 나노입자를 제조하고자 하였다. 상세히는 슬러지 폐기물에서 고분자를 용해하여 추출한 실리카(s-SiO2)를 분리하였고, 암모니아와 소니케이터를 활용한 에칭을 통해 실라놀 전구체를 추출하였다. 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법으로 균일한 약 50nm 크기의 실리카 나노입자(n-SiO2)를 성공적으로 합성되었음을 확인할 수 있었다. 또한, s-SiO2의 에칭 시간에 따른 n-SiO2의 수득량을 확인하였으며, 8시간의 에칭 시간에서 가장 많은 n-SiO2가 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 최종적으로 n-SiO2를 기반으로 한 CMP용 슬러리를 제조하여, 반도체 칩의 연마에 활용하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 빗살 무늬의 데미지들이 성공적으로 제거되었으며, 이를 통해 슬러지 폐기물에서 고부가 가치의 반도체 급 n-SiO2 소재가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있었다.
Chlorine disinfection has been used in drinking water supply to disinfect the water-borne microbial disease which may cause to serious human disease. it is still the least costly, relatively easy to use, Chlorination is the primary means to disinfect portable water supplies and control bacterial growth in the distribution system. However, chlorine reacts with natural organic matter(NOM), that presents in nearly all water sources, and then produces disinfection by-products(DBPs), that have adverse health effects. Although the existent DBPs have been reported in drinking water supplies, it is not feasible to predict the levels of the various DBPs due to the complex chemistry reaction involved. 1. The objectives of this study is to investigate seasonal variation difference concentration of DBPs in the plant to tap water. The average concentration of THMs was 20.04 ${\mu}g/{\ell}$ , HAAs 8-15 ${\mu}g/{\ell}$ , HANs 2-4.5 ${\mu}g/{\ell}$ respectively. 2. Distant variation of DBPs furmation by the distance is that THMs concentration increased by 17% at 2km point from the plant and by 28% at 7km and HAAs, HANs also increase each by 16%, 32% at 2 km from the plant and 35%, 56% at 7 km. DBPs increase in water supply pipe continually, 3. The seasonal occurrence of BBPs is that in May and August DBPs concentration is very higher than in march, in May DBPs concentration is highest. The temperature is main factor of DBPs formation, precursor also. 4. Precursor which was accumulated for winter flowed into the raw water by flooding in spring and summer and produced DBPs. 5. Therefore for the supply of secure drinking water, it is required to protect precursor of flowing into raw water and to add to BCAA and DBAA to drinking water standards.
(hfac)Cu(1, 5-DMCOD)(1, 1, 1, 5, 5, 5-Hexafluoro-2, 4-pentanedionato Cu(I) 1, 5-dimethyl-cyclooctadine) 전구체와 He 운반기체를 이용하여 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 방법으로 Cu 박막을 형성하였으며, He 운반기체와 함께 $H_2$ gas 및 H(hfac) Ligand의 첨가가 Cu 박막 형성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. He운반기체만을 사용한 경우, Cu 박막의 증착율은 기판온도 180~$230^{\circ}C$에서 20~$125{\AA}/min$ 정도로 낮은 값을 보였으며, 특히 기판온도 $190^{\circ}C$에서는 매우 얇은 두께 ($700{\AA}$)이면서 낮은 비저항($2.8{\mu}{\Omega}cm$)을 갖는 Cu 박막이 형성됨을 알 수 있었다 He 운반기체와 함께 환원가스(H$_2$) 및 화학첨가제 (H (hfac) ligand)의 첨가 실험에서는 낮은 기판온도 ($180~190^{\circ}C$) 구간에서 현저하게 증착율이 증가하였으며 얇은 두께 (~$500{\AA}$)의 Cu 박막이 낮은 비저항(3.6~$2.86{\mu}{\Omega}cm$)을 갖는 것으로 나타났다. 또한 얇은 두께의 MOCVD Cu박막들의 표면 반사도(reflectance)는 $300^{\circ}C$에서 열처리한 sputter Cu의 반사도에 근접하는 우수한 surface morphology를 보였다 결국, (hfac)Cu(1,6-DMCOD) 전구체를 이용하여 얻어진 MOCVD Cu박막은 얇은 두께에서 낮은 비저항을 갖는 우수한 막질을 보였으며, Electrochemical deposition공정에서 conformal seed layer로써의 적용이 가능할 것으로 기대된다.
단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 $80^{\circ}C$의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 $TMA^{+}$ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온($100^{\circ}C$ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.
본 연구는 수계에서 오랜 시간 동안 안정한 생체적합 금 나노업자의 제조에 관한 것으로, 환원제와 안정제의 역할을 동시에 수행하는 폴리에틸렌이민을 이용해 응집성이 낮은 초미립 폴리에틸렌이민 금 나노입자를 상온의 수용액 상에서 합성하였다. 폴리에틸렌이민 금 나노입자의 평균 입자크기는 8~12 nm이었고, 수계의 나노콜로이드 %에서 50nm 내외의 클러스터를 형성하였으며, 매우 뛰어난 안정성을 보였다. 상대적으로 낮은 금속 전구체의 농도에서 나노입자를 제조하였을 때, 입자의 크기가 두드러지게 감소하는 경향을 나타내었다. 폴리에틸렌이민-금 나노입자의 X-선 회절분석 결과, 금에서 나타나는 전형적인 결정 피크가 발견되었다. 또한 세포배양실험 결과, 폴리에틸렌이민과는 달리 폴리에틸렌이민-금 나노입자는 98%의 세포 생존율을 보여 세포독성은 거의 없는 것으로 나타났다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 합성된 폴리에틸렌이민-금 나노입자는 CT 조영제 등으로의 활용이 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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