Kim, Hae-Won;Kim, Dong-Ju;Park, Seok-Joo;Lim, Tak-Hyoung;Lee, Seung-Bok;Shin, Dong-Ryul;Yoon, Soon-Gil;Song, Rak-Hyun
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.20
no.6
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pp.485-491
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2009
In present work, NiO/YSZ anode functional layer was prepared by nano NiO powder and 8YSZ powder. The nano NiO powders were made by Pulsed wire evaporation (PWE) method. Nano NiO- YSZ functional layer was sintered at the temperature of $900-1400^{\circ}C$. The prepared functional layer was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy. The nano NiO- YSZ anode functional layer sintered at $1300^{\circ}C$ shows the lowest polarization resistance. Nano NiO- YSZ anode functional layer shows about two times smaller polarization resistance than the anode functional layer made by commercial NiO-YSZ powders. Based on these experimental results, it is concluded that the nano NiO-YSZ cermet is suitable as a anode functional layer operated at $800^{\circ}C$.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1999.05a
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pp.422-425
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1999
Ultrafine NiO/YSZ (Yttria-Stabilized Zirconic) composite powders were prepared by using a glycine nitrate process (GNP) for anode material of solid oxide fuel cells. The specific surface areas of synthesized NiO/YSZ composite powders were examined with controlling pH of a precursor solution and the content of glycine. The binding of glycine with metal ions occurring in the precursor solution was analyzed by using FTIR. The characteristics of synthesized composite powders were examined with X-ray diffractometer, a BET method with $N_2$ absorption, scanning and transmission electron microscopies. Strongly acid precursor solution increased the specific surface area of the synthesized composite powders. This is suggested to be caused by the increased binding of metal ions and glycine under a strong acid solution of pH=0.5 that lets glycine consist of mainly the amine group of NH$_3$$^{+}$ After sintering and reducing treatment of NiO/YSZ composite powders synthesized by GNP, the Ni/YSZ pellet showed ideal microstructure very fine Ni Particles of 3-5${\mu}{\textrm}{m}$ were distributed uniformly and fine pores around Ni metal particles were formed, thus, leading to an increase of the triple phase boundary among gas, Ni and YSZ.Z.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.15
no.2
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pp.98-107
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2004
Modified Ni/YSZ cermets for high temperature electrolysis were synthesized by dry or wet mechanical alloying methods. The Ni/YSZ composit particle was directly fabricated from the ball milling of Ni and YSZ powder or obtained from the reduction of NiO/YSZ particle after the ball milling of NiO and YSZ. In the case of the NiO/YSZ composite particle, the dry milling increased the average particle size whereas the wet milling decreased the size. The dry milling showed that fine YSZ particles were distributed over large Ni surfaces while Ni and YSZ particles similar in size were well mixed in the wet milling method. These features were the same in the Ni/YSZ composite particle prepared from Ni and YSZ powders. The electrical conductivity of the wet-milled Ni/YSZ cermet showed the highest value of $2{\times}10^2S/cm$ among the specimens and this value was increased to $1.4\times10^4S/cm$ after the sintering at $900^\circ{C}$ for 1 h.
We controlled the amount of Y$_2$O$_3$additives, 8 mol% and 10 mol%, and the type of carbon pore former, activated carbon and carbon black, to improve the strength of porous NiO-YSZ anode materials for solid oxide fuel ceil. The 3-point flexural strength, porosity and electrical conductivity were evaluated. As a result, the strength of anode materials with the addition of carbon black was markedly improved. The strength of NiO-10 mol%YSZ sintered at relatively higher temperature was higher than that of NiO-8 mol%YSZ materials. The electrical conductivity of NiO-10 mol%YSZ with carbon black was evaluated as much as 10$^2$∼10$^3$S/cm at 700$^{\circ}C$∼1000$^{\circ}C$ in reducing atmosphere.
NiO-coated YSZ powder was prepared using heterogeneous precipitation of Ni hydroxides on YSZ particle surface and high energy milling. The powders were characterized by TG/DTA, XRD, XPS, and SEM. Amorphous Ni precipitate completely decomposed into NiO at $500^{\circ}C$ and the growth of NiO crystallites was constrained by the core particles. Nanocrystalline NiO-coated YSZ core-shell structure powder could be obtained after calcination at $800^{\circ}C$ for 2 h. A core-shell powder compact, due to high sinterability, showed a near theoretical density at $1350^{\circ}C$. After reduction at $900^{\circ}C$, interpenetrating Ni-YSZ microstructure with very uniformly distributed fine Ni and YSZ grains and pores was observed. In contrast, the mechanically mixed oxide sample showed less uniform distribution of pores and larger discontinuous We particles as compared with the core-shell samples.
The microstructural changes in Ni/YSZ anode substrate and crack formation during Ni oxidation were investigated. The composition of as-sintered anodes was 56 wt% NiO+44 wt% YSZ and that of electrolyte was 8 mol% yttria. After complete reduction, specimens were oxidized in $N_2$ + air at $600\sim800^{\circ}C$. Oxygen partial pressure was controlled in between 0.05 atm and 0.2 atm $O_2$. When the anode was oxidized, at higher than $690^{\circ}C$, three layers were formed in the specimens. The first was fully oxidized layer(NiO/YSZ), the second was a mixed layer and the third, near-intact layer. Under $640^{\circ}C$ such distinctive layers were not observed. Cracks formed at electrolyte layer when weight gain attained at $65\sim75%$ of the total gain due to complete oxidation despite of different oxidation temperature and oxygen partial pressure.
In this study, we proposed new forming process for a porous ceramic body with unique pore structure. h tubular-type porous NiO-YSZ body with radially aligned pore channels was prepared by freeze-drying of aqueous slurry. A NiO-YSZ slurry was poured into the mold, which was designed to control the crystallization direction of the ice, followed by freezing. Thereafter the ice was sublimated at a reduced pressure. SEM observations revealed that the NiO-YSZ porous body showed aligned large pore channels parallel to the ice growth direction, and fine pores are formed around the outer surface of the tube. It was considered that the difference in the ice growth rate during the freezing process resulted in such a characteristic microstructure. Bilayer consisting of dense thin electrolyte film of YSZ onto the tubular type porous body has been successfully fabricated using a slurry-coating process followed by co-firing. It was regarded that the obtained bilayer structure is suitable for constructing electrode-support type electrochemical devices such as solid oxide fuel cells.
Spherical NiO-YSZ particles were synthesized by ultrasonic spray pyrolysis (USP). The morphology of the synthesized particles can be modified by controlling parameters such as precursor pH, carrier-gas flow-rate, and temperature of the heating zone. The synthesized spherical NiO-YSZ particles have rough surface morphology at high carrier-gas flow-rates due to rapid gas exhaustion and insufficient particle ordering. The Ni-YSZ cermet anode synthesized by ultrasonic spray pyrolysis at a flow rate of l L/min, with precursor solution at pH4, showed a higher maximum power density of 256 $mW/cm^2$ compared to a conventionally mixed Ni-YSZ anode (185 $mW/cm^2$) at $800^{\circ}C$. While the area-specific resistance of conventionally mixed Ni-YSZ anodes increases gradually with operation time (indicating performance degradation), the Ni-YSZ anode synthesized by USP does not exhibit any performance degradation, even after 500 h.
NiO-YSZ anode-supported single cell was prepared by spin-coating YSZ and LSM slurries as electrolyte and cathode, respectively. Dense YSZ electrolyte film was successfully prepared on the porous NiO-YSZ anode substrate by tuning pre-sintering temperature of NiO-YSZ and co-firing temperature. The thickness of YSZ film was controlled by the solid content of slurry and coating cycles. The experimental conditions affecting on the thickness of YSZ film was discussed. Single cells with the active electrode area ${\sim}0.8\;cm^2$ were prepared by spin-coating the cathode layers of LSM-YSZ mixture and LSM consequently as well. The effects of the pre-sintering temperature and thus the microstructure of NiO-YSZ substrate on the current-voltage characteristics of co-fired cell were investigated.
Proceedings of the Korea Institute of Applied Superconductivity and Cryogenics Conference
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2003.02a
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pp.129-132
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2003
Yttria stabilized zirconia (YSZ) buffer layers were deposited by a metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) technique using single liquid source for the application of YBa$_2$Cu$_3$$O_{7-x}$ (YBCO) coated conductor. Y:Zr mole ratio was 0.2:0.8, and tetrahydrofuran (THF) was used as a solvent. The (100) single crystal MgO substrate was used for searching deposition condition. Bi-axially oriented CeO$_2$ and NiO films were fabricated on {100}〈001〉 Ni substrate by the same method and used as templates. At a constant working pressure of 10 Torr, the deposition temperatures (660~80$0^{\circ}C$) and oxygen flow rates (100~500 sccm) were changed to find the optimum deposition condition. The best (100) oriented YSZ film on MgO was obtained at 74$0^{\circ}C$ and $O_2$ flow rate of 300 sccm. For YSZ buffer layer with this deposition condition on CeO$_2$/Ni template, full width half maximum (FWHM) values of the in-plane and out-of-plane alignments were 10.6$^{\circ}$ and 9.8$^{\circ}$, respectively. The SEM image of YSZ film on CeO$_2$/Ni showed surface morphologies without microcrack.k.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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