Production of fine tantalum powder by calciothermic reduction of tantalum oxides ($Ta_{2}O_5$) pellet through an electronically mediated reaction (EMR) has been investigated. $Ta_{2}O_5$ pellet feed and reductant calcium-nickel (Ca-Ni) alloy were charged into electronically isolated locations in a molten $CaCl_2$ bath. The current flow through an external path between the feed (cathode) and reductant (anode) locations was monitored. The current approximately 4.7A was measured during the reaction in the external circuit connecting cathode and anode location. Tantalum powder with approximately 99 $mass\%$ purity was readily obtained after each experiment. Tantalum powder by EMR using $Ta_{2}O_5$ pellet feed was fine compared with that of metal powder by metallothermic reduction and EMR using $Ta_{2}O_5$ powder feed.
The synthesis of carbon nanomaterials (CNMs) by a chemical vapor deposition method using three different plant oils as precursors is presented. Because there are four parameters involved in the synthesis of CNM (i.e., the precursor, reaction temperature of the furnace, catalysts, and the carrier gas), each having three variables, it was decided to use the Taguchi optimization method with the 'the larger the better' concept. The best parameter regarding the yield of carbon varied for each type of precursor oil. It was a temperature of $900^{\circ}C$ + Ni as a catalyst for neem oil; $700^{\circ}C$ + Co for karanja oil and $500^{\circ}C$ + Zn as a catalyst for castor oil. The morphology of the nanocarbon produced was also impacted by different parameters. Neem oil and castor oil produced carbon nanotube (CNT) at $900^{\circ}C$; at lower temperatures, sphere-like structures developed. In contrast, karanja oil produced CNTs at all the assessed temperatures. X-ray diffraction and Raman diffraction analyses confirmed that the nanocarbon (both carbon nano beads and CNTs) produced were graphitic in nature.
A new tetranuclear Mn(III) complex $[Mn^{III}{_4}(sae)_4({\mu}_3-O)({\mu}_{1,1}-N_3)(OH)(H_2O)_2]{\cdot}H_2O$ (1) ($H_2sae$ = 2-salicylideneamino-1-ethanol) has been synthesized by the reaction of $MnCl_2{\cdot}4H_2O$, $H_2sae$ and sodium azide in the mixed solvent of methanol, acetonitrile and water. The X-ray diffraction analysis shows that the four Mn(III) ions in complex 1 have a unique adamantine arrangement, whereas the coordination environment of each Mn(III) ions is different. Magnetic studies indicate that complex 1 manifests antiferromagnetic behaviors. The magnetic susceptibilities of complex 1 have been fitted by two magnetic models based on the suitable analysis of its magnetic structural topology.
The purpose of the study was to stastically classify individual PM-10 measured by SEM/EDX (scanning electron microscopy/energy dispersive x-ray analyzer). The SEM/EDX provided various physical parameters like optical diameter, as well as major 18 chemical information (Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb) for a particle-by-particle basis. The total of 1,419 particles were analyzed for the study. Thus density and mass of each particle can be estimated based on its chemical composition. Further the study developed 4 semisource profiles including highway, oil boiler, incinerator, and soil emissions, where each sample was collected near the source in the ambient air The profiles developed were consisted of mass fractions and their uncertainties based on a particle class concept. To obtain mass fraction of each particle class, an agglomerative hierarchical cluster analysis was initially applied to create particle classes for each sample. Then uncertainties were calculated for each class based on the jacknife method. The 1,258 particles out of 1,419 (88.7%) were assorted in newly generated particle classes. The study provides opportunities to identify particle's source quantitatively and to develope various receptor models.
Quantifying the trace elements in infinitesimal ambient liquid samples (e.g., single raindrop, cloud/fog water, and the soluble fraction extracted from the particles collected for a short time) is an important task for understanding formation processes, heating/cooling rates, and their health hazards. The purpose of this study is to employ an in-air micro PIXE system for quantitative analysis of the trace elements in a thimbleful of reference liquid sample. The bag type liquid sample holder originally designed with $10{\mu}m$ thick $Mylar^{(R)}$ film retained the original shape without any film perforation and apparent peaks of film blank by the end of the analysis. As one of tasks to be solved, the homogeneity of the elemental distribution in liquid reference species was verified by the X-ray line profiles for several references. It was possible to resolve the significant peaks for whole target elements corresponding to the channel number of micro-PIXE spectrum. The calibration curves for the six target elements (Si, S, Cl, Fe, Ni, and Zn) in standard solutions were successfully plotted by concentration (ppm) and ROI of interest net counts/dose (nC).
A metallurgical model for the prediction of prior austenite grain size considering the dissolution kinetics of M$_3$C precipitates at the heat affected zone of SA508-cl.3 was proposed. The isothermal kinetics of grain growth and dissolution were respectively described by well-known equation, $dD/dT=M({\Delta}F_{eff})^M$ and Whelan's analytical model. The isothermal grain growth experiments were carried out for measure the kinetic parameters of grain growth. The precipitates of the base metal and the specimens exposed to thermal cycle were examined by TEM-carbon extraction replica method. The model was assessed by the comparison of BUE simulation experiments and showed good consistencies. However, there was no difference between the model considering and ignoring $M_3C$ precipitates. It seems considered that pinning force exerted by $M_3C$ Precipitates was lower than driving force for grain growth due to large size and small fraction of precipitates, and mobility of grain boundary was low in the lower temperature range.
Electroplating methods by molten salts and non-aqueous melts were employed for aluminium coating on STS 316L stainless steel. After coated with Ni or non-coated surface on stainless steel, Al pulse plating was carried out in two different types of electrolytes at room temperature. The Al layer from $AlCl_3$-TMPAC melts could not obtain appreciable thickness for engineering application due to chemical reactions between deposits and moisture of air. However, The Al coating by pulse plating in the Ethylbenzene-Toluene-$AlBr_3$ systems was found to be solid coating layer with a few $\mu\textrm{m}$ scale. The conductivity of Ethylbenzene-Toluene-$AlBr_3$ electrolyte was as functions of time and agitation. By seven days exposure after mixing of the electrolyte, Al-deposited layer shows uniform and near by pore-free with high current density (higher than 30mA/$\textrm{cm}^2$). The roughness and imperfection of coating layer were decreased with a increasing agitation speed. It was found that the optimum condition for the Al pulse plating on the 316L stainless steel was a 400mA peak current, duty cycle, $t_{on}$$t_{ off}$=3ms/1ms, and a current density of 30mA/$\textrm{cm}^2$.
The adsorption of proteins on the surface of glass slides is essential for the construction of protein chips. Here, we report that a Histidine (His)-tagged protein protein has been efficiently adsorbed on glass coated with nickel. A variety of nickel chloride-coated plates were prepared by the spin-coating method and adsorbed to the His-tagged protein. When the protein was adsorbed onto the surface of a variety of nickel chloride-coated glass slides, the efficiency of protein adsorption was dependent upon the coating conditions such as nickel chloride concentration, the spin speed and the drying temperature. The slides appropriate for protein adsorption were obtained when the slides were coated with 11%(w/w) of $NiCl_2$ at the spin speed of 4000 rpm for 20 sec and then dried at higher than 40°C. The physical properties of their nickel chloride thin layer were characterized by scanning electron microscopy. x-ray diffraction and atomic force microscopy, finding that the nickel chloride particles were around 10 nm in diameter and uniformly crystallized at 101 faces. These results show that nickel chloride-coated slides prepared by the spin-coating method are utilizable for the construction of Histagged protein chips.
During the period from April to September 2002, the size distributions of ambient aerosol were measured at the coastal site at Hamduk in Jeju Island. Na$\^$+/, K$\^$+/, Mg$\^$2+/, Ca$\^$2+/and Cl$\^$-/ exhibited mostly a bimodal coarse mode size distribution, while ammonium and sulfate were mainly in the fine size range, with maximum at around 0.54$\mu\textrm{m}$. The average molar concentration ratio of ammonium to sulfate for fine particles was equal to 2.0${\pm}$0.9. Nitrate was evenly found in both the coarse and fine modes. Elements like Al, Fe, Cu, Mg, Na, Ti, Sr and Mn were dominant in coarse particles, with the maximum at around 5.25$\mu\textrm{m}$. S and Pb were mainly in the submicrometer size range. Other elements with a fine and coarse modes were V, Ni, Cu, Ba and Mo. The patterns of the size distributions of trace elements measured at the downtown in Jeju City were very similar to those at the coastal site in Hamduk. However, the amplitude of size fractional concentrations at Jeju City was narrower than that at Hamduk. While the mass median diameters for the chemical species originated from the natural origin such as marine and crust were relatively large, those for ammonium, sulfate, S and Pb were very small.
The existing technological schemes for processing rhenium-containing raw materials involve the recovery of Re from solutions, which can be effectively achieved by anion exchange method. The application of anion exchange also allows to study rhenium state in aqueous solutions and to develop analytical control methods. The present work is focused on investigation of ion exchange equilibrium in the analytical system Re(VII)-HCl-$SnCl_2$-KSCN-anion exchanger by means of sorption-desorption method as well as by electron, IR- and diffuse reflection spectroscopy. It was shown that rhenium can be quantitatively recovered from this system. It is proposed to use the sorption-spectroscopic method for Re(VII) determination in aqueous solutions. The calibration curve is linear in the concentration range of 0.5-20.0 mg/L (sample volume is 25.0 mL) and the detection limit is 0.05 mg/L. The presence of Mo(VI), Cu(II), Fe(II, III), Ni(II), Zn(II) as well as $K^+,\;Na^+$ do not hinder the solid-phase determination of rhenium. Rhenium (VII) determination by diffuse reflection spectroscopy was carried out in model solutions as well as in samples of river-derived water and in solutions obtained after the dissolution of spent catalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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