Ji, Su-Hyeon;Jang, Woo-Sung;Son, Jeong-Wook;Kim, Do-Heyoung
Korean Journal of Chemical Engineering
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제35권12호
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pp.2474-2479
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2018
Plasma-enhanced atomic layer deposition (PEALD) is well-known for fabricating conformal and uniform films with a well-controlled thickness at the atomic level over any type of supporting substrate. We prepared nickel oxide (NiO) thin films via PEALD using bis(ethylcyclopentadienyl)-nickel ($Ni(EtCp)_2$) and $O_2$ plasma. To optimize the PEALD process, the effects of parameters such as the precursor pulsing time, purging time, $O_2$ plasma exposure time, and power were examined. The optimal PEALD process has a wide deposition-temperature range of $100-325^{\circ}C$ and a growth rate of $0.037{\pm}0.002nm$ per cycle. The NiO films deposited on a silicon substrate with a high aspect ratio exhibited excellent conformality and high linearity with respect to the number of PEALD cycles, without nucleation delay.
알루미늄 (Al) 금속을 전구체 및 구조체로 이용, 수열 반응을 통하여 Al@Al2O3와 Al@Ni-Al LDH (LDH = layered double hydroxide) 코어-쉘 복합 구조체를 합성하였다. 제조된 구조체의 형상, 조성, 결정 구조는 수용액에 존재하는 이온들에 의하여 크게 영향을 받았으며, 이를 활용하여 다양한 특성의 촉매 구조체 유도가 가능하였다. Al@Ni-Al LDH 코어-쉘 구조체의 환원을 통하여 Ni 나노 입자가 고정화된 Ni/Al@Al2O3 촉매를 제조하였고, CO2 메탄화 반응에 적용하여 촉매의 특성을 평가하였다. Ni/Al@Al2O3 촉매는 전통적 incipient wetness impregnation 방법에 의하여 제조된 Ni/Al2O3 촉매에 비교하여 Ni 입자의 분산도와 균일성이 매우 높았으며 약 2 배 이상의 CO2 전환율로 높은 촉매적 활성과 더불어 구조의 안정성을 보여 주었다. 이러한 Ni/Al@Al2O3 구조체 촉매의 우수한 특성은 Al 금속을 기반으로 한 새로운 개념의 촉매 구조체 설계와 합성 방법의 타당성을 보여준다.
이종 재료의 접합에 대한 연구는 단일 재료에서 얻을 수 없는 물리적/기계적 특성과 이종 재료의 우수한 특성을 얻을 수 있다는 장점이 있어 국내외 적으로 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 이종 접합 기술은 구조재료와 에너지 변환분야에 가장 많이 사용되고 있으며, 그 외 광촉매와 Thin film, 경량구조재료 등에도 사용되고 있다. 그 중 FGM(Functional Graded Materials)는 조성의 점진적인 변화를 통하여 접합하는 방법으로 이종 재료 접합 시 발생하는 내부 응력을 해소해줌으로써 적합한 방법이라고 할 수 있다. FGM 제작에 사용되는 방법으로 널리 알려진 것들로는 plasma spraying, 원심주조, 분말 야금법, PVD, CVD 그리고 EPD(electrophoretic deposition) 등이 있다. 이중에서 EPD는 수용액이나 유기용매와 같은 분산매체 중에 콜로이드 입자의 표면에 대전되는 전하를 이용하여, 외부에서 전장을 걸어서 입자의 움직임을 제어하는 기술이다 EPD는 코팅 속도가 상대적으로 빠르고 두꺼운 코팅 층 제작이 가능하다. 또한 바인더, 윤활제 또는 가소제를 사용하지 않고 다양한 종류와 모양의 기판 위에 균일한 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 Ni substrate를 이용하여 그 위에 Ni과 $Al_2O_3$의 조성을 점진적으로 변화시켜 FGM을 EPD 방법으로 코팅하였다. 여기서 사용된 Ni은 높은 녹는점과 좋은 연성으로 인해 성형이 용이하여 구조재료로 적합하며, $Al_2O_3$는 고내열성과 내부식성을 가지며 경도가 높다는 장점이 있다. 본 연구에서는 EPD 방식을 이용하여 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅하였으며, 코팅 후 발생하는 substrate와의 접착력 문제를 해결하기 위해서 건조 방식과 substrate의 표면 상태를 최적화하여 다층의 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅 및 소결하였다. Zeta-potential 측정을 통해 electrophoretic mobility와 suspension의 분산 안정도를 평가 할 수 있었으며, X-ray 회절 분석(XRD)을 통하여 Ni 의 환원 여부를 확인하였다. 또한 Scanning electron microscopy(SEM) 분석을 통하여 미세구조 분석을 하였고, 최종적으로 Electron Probe Micro Analyzer (EPMA) 를 이용하여 다층 구조의 조성변화를 확인함으로 Ni/$Al_2O_3$의 FGM 코팅이 이루어졌음을 확인하였다.
Salt spray, CASS(copper accelerated acetic salt spray) and EC(electrolytic corrosion) tests were performed in order to evaluate the corrosion resistance of plated Ni and Ni-Cr layers on Fe substrate. Compared with the conventional methods such as salt spray and CASS, the electrochemical method such as EC test may be beneficial in terms of test time span and quantitative accuracy. Furthermore, EC test can also become the alternative method to evaluate the resistance to corrosion of coatings by measuring the corrosion potentials of the coated layers in the electrolyte during the off-time of EC cycles. Compared with the corrosion potentials of pure iron, nickel, chromium, those potentials of coated layers can be used to anticipate the extent of corrosion. Results showed that in terms of the test time span, EC test gave 14 times and 21 times faster results than the salt spray test in cases of $5\mu\textrm{m}$ Ni and $20\mu\textrm{m}$ Ni plated layers, respectively. In addition, EC test also offered the shorter test time span than CASS test in cases of $5 \mu\textrm{m}$ Ni + $0.5\mu\textrm{m}$ Cr, and $20\mu\textrm{m}$ Ni + $0.5\mu\textrm{m}$ Cr on Fe substrate by 78 times and 182 times, respectively. Therefore, EC test can be regarded as the better method to evaluate the resistance to corrosion of coated layers than the conventional methods such as salt spray and CASS.
기판/Ta/NiFe/Cu/NiFe/FeMn/Ta 스핀밸브에서 Ta 성막 후에 자유층 NiFe 스퍼터 증착시 가해진 기판 바이어스 전압에 의해 야기된 Ta/NiFe 계면에서의 원자섞임이 자기저항에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 최대 자기 저항비 (MR ratio)를 나타내는 자유층의 적정두께는 바이어스 전압이 증가함에 따라 증가하였다. 이러한 현상의 원인은 바이러스 전압이 증가함에 따라 Ta과 NiFe의 원자섞임으로 계면에 있는 NiFe층 일부가 약한 강자성 또는 상자성화되어 스핀 비의존 산란을 하는 원자섞임층의 두께가 증가하였기 때문이다. 원자섞임층의 존재는 전기저항 변화와 자화량 변화로부터 증명하였다. 또 본 실험에서 비록 NiFe 증착시 기판 바이어스 전압이 변화더라도 최대 자기저항비를 갖는 최적 "유효" 자유층 두께는 기판 바이어스 전압에 무관하게 일정하였다.관하게 일정하였다.
Metal interconnections of multilayer Al/Ni and TiW/seed-Ni/Ni were formed on glass, and the adhesion strength and nanoindentation response of the composite layers were evaluated. The Al/Ni multilayer was formed by an anodic bonding of glass to Al and subsequent electroless plating of Ni, while the TiW/Ni multilayer was fabricated by sputter deposition of TiW and seed-Ni onto glass and electroless plating of Ni. Because of the diffusion of aluminum into glass during the anodic bonding, anodically bonded glass/Al joint exhibited greater interfacial strength than the sputtered glass/TiW one. The Al/Ni on glass also showed excellent resistance against delamination by bending deformation compared to the TiW/seed-Ni/Ni on glass. From the nanoindentation experiment of each metal layer on glass, it was found that the aluminum layer had extremely low hardness and elastic modulus similar to the glass substrate and played a beneficial role in the delamination resistance by lessening stress intensification at the joint. The indentation data of the multilayers also supported superior joint reliability of the Al/Ni to glass compared to that of the TiW/seed-Ni/Ni to glass.
The NiCr is an important material for present thin-film resistor application owing to its low TCR and thermal stability. In this work, the NiCr thin films were deposited on corning glass substrate by reactive magnetron sputtering and the annealing at temperatures range from 300 to $500^{\circ}C$ for 20 min in vacuum. X-ray, AFM, $R_s$(surface leakage current) have been used to study the structural and electrical properties of the NiCr thin films. The high precision NiCr thin films resistor with TCR(temperature coefficient of resistance) of less then 10 ppm/$^{\circ}C$ was obtained under in in-situ annealing at $300^{\circ}C$ on Cr buffer layer substrate. It is clear that the NiCr thin-films resistor electrical properties are low TCR related with it's annealing and buffer layer condition. NiCr thin film resistor having a good thermal stability and low TCR properties are expected for the application to the dielectric material of passive component.
The NiCr is an important material for present thin-film resistor application owing to its low TCR and thermal stability. In this work, the NiCr thin films were deposited on coming glass substrate by reactive magnetron sputtering and the annealing at temperatures range from 300 to $500^{\circ}C$ for 20 min in vacuum. X-ray, AFM, $R_s$(surface leakage current) have been used to study the structural and electrical properties of the NiCr thin films. The high precision NiCr thin films resistor with TCR(temperature coefficient of resistance) of less then $10\;ppm/^{\circ}C$ was obtained under in in-situ annealing at $300^{\circ}C$ on Cr buffer layer substrate. It is clear that the NiCr thin-films resistor electrical properties are low TCR related with it's annealing and buffer layer condition. NiCr thin film resistor having a good thermal stability and low TCR properties are expected for the application to the dielectric material of passive component.
The electrical, electronic, optical properties and the local structure of Nickel Oxide (NiO) thin film have been investigated by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Reflection Electron Energy Loss Spectroscopy (REELS), UV-spectrometer,Hall Effect measurement and X-ray absorption spectroscopy (XAS). The XPS results show that the Ni 2p spectra for all films consist of $Ni2p_{3/2}$ at around 854.5 eV which indicate the presence of Ni-O bond from NiO phase and for the annealed film at temperature above $200^{\circ}C$ shows the coexist Ni oxide and Ni metal phase. The REELS spectra showed that the band gaps of the NiO thin films were abruptly decreased with increasing temperature. The values of the band gaps are consistent with the optical band gaps estimated by UV-Spectrometer. The optical transmittance spectra shows that the transparency of NiO thin films in the visible light region was deteriorated with higher temperature due to existence of $Ni^0$. Hall Effect measurement suggest that the NiO thin films prepared at relatively low temperatures (RT and $100^{\circ}C$) are suitable for fabricating p-type semiconductor which showed that the best properties was achieved at $100^{\circ}C$, such as a low resistivity of $7.49{\Omega}.cm$. It can be concluded that the annealing process plays a crucial role in converting from p type to n type semiconductor which leads to reducing electrical resistivity of NiO thin films. Furthermore, the extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) spectrum at the Ni K-edge was used to address the local structure of NiO thin films. It was found that the thermal treatments increase the order in the vicinity of Ni atom and lead the NiO thin films to bunsenite crystal structure. Moreover, EXAFS spectra show in increasing of coordination number for the first Ni-O shell and the bond distance of Ni-O with the increase of substrate temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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