Joining of NiO-YSZ to 316 stainless steel was carried out with B-Ni2 brazing alloy (3 wt% Fe, 4.5 wt% Si, 3.2 wt% B, 7 wt% Cr, Ni-balance, m.p. 971-$999^{\circ}C$) to seal the NiO-YSZ anode/316 stainless steel interconnect structure in a SOFC. In the present research, interfacial (chemical) reactions during brazing at the NiO-YSZ/316 stainless steel interconnect were enhanced by the two processing methods, a) addition of an electroless nickel plate to NiO-YSZ as a coating or b) deposition of titanium layer onto NiO-YSZ by magnetron plasma sputtering method, with process variables and procedures optimized during the pre-processing. Brazing was performed in a cold-wall vacuum furnace at $1080^{\circ}C$. Post-brazing interfacial morphologies between NiO-YSZ and 316 stainless steel were examined by SEM and EDS methods. The results indicate that B-Ni2 brazing filler alloy was fused fully during brazing and continuous interfacial layer formation depended on the method of pre-coating NiO-YSZ. The inter-diffusion of elements was promoted by titanium-deposition: the diffusion reaction thickness of the interfacial area was reduced to less than 5 ${\mu}m$ compared to 100 ${\mu}m$ for electroless nickel-deposited NiO-YSZ cermet.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2001.07a
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pp.1080-1083
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2001
Ultrafine NiO/YSZ composite powders were prepared by using a glycine nitrate process for anode material of solid oxide fuel cells. The specific surface areas of synthesized NiO/YSZ composite powders were examined with controlling pH of a precursor solution and the content of glycine. The characteristics of synthesized composite powders were examined with X-ray diffractometer, a BET method with N$_2$absorption, scanning and transmission electron microscopy. The strongly acid precursor solution increased the specific surface area of the synthesized composite powders. This is suggested to be caused by the increased binding of metal ions and glycine under a strong acid solution of pH=0.5 that lets glycine consist of mainly the amine group of NH$_3$$\^$+/. After sintering and reducing treatment of NiO/YSZ composite powders synthesized by GNP, the Ni/YSZ pellet showed ideal micro-structure very fine Ni parties of 3-5${\mu}$m were distributed uniformly and fine pores around Ni metal particles were formed, thes, leading to an increase of the triple phase boundary among gas Ni and YSZ.
고체 산화물 연료전지(SOFC)는 크게 음극(anode), 양극(cathode), 전해질(electrolyte)로 구성되 있으며 연결자를 통해 직렬 또는 병렬로 연결된 형태로 발전장치 등에 활용되고 있다. 이중 연료의 산화반응을 담당하고 있는 연료전지의 음극으로 지금까지 Cobalt, Platinum, Palladium 등의 전이금속 또는 귀금속들이 사용되었지만 현재는 Nickel 또는 Nickel을 함유한 물질들 특히, Ni-YSZ 복합체가 주로 사용되고 있다. Ni-YSZ 복합체는 가격과 성능 등 여러가지 면에서 SOFC의 음극으로 사용하기에 가장 적합한 물질인데 특히 전지의 지지체 역할과 동시에 전극으로서의 역할도 병행해야하는 음극 지지형 SOFC의 경우 Ni-YSZ 복합체의 효용성을 더욱 커지게 된다. 본 연구에서는 SOFC의 음극물질로 가장 널리 쓰이고 있는 Ni-YSZ 복합체를 core shell 형태로 만들어 전도 path를 효율적으로 하고 그 특성을 최적화하기 위한 미세구조 및 소결 거동, 전기적 특성을 평가하였다.
The internal reforming of n-Butane on Ni-YSZ and Cu-Ceria-YSZ was investigated with anode granule at steam to carbon ratio from 0 to 3 and at temperature of $750^{\circ}C$. Although hydrogen production was lager at Ni-YSZ, resistivity for carbon deposition was better at Cu-Ceria-YSZ. These phenomena occur because unwanted side reaction go on with reforming reaction for hydrogen production at Ni-YSZ.
The microstructural changes in Ni/YSZ anode substrate and crack formation during Ni oxidation were investigated. The composition of as-sintered anodes was 56 wt% NiO+44 wt% YSZ and that of electrolyte was 8 mol% yttria. After complete reduction, specimens were oxidized in $N_2$ + air at $600\sim800^{\circ}C$. Oxygen partial pressure was controlled in between 0.05 atm and 0.2 atm $O_2$. When the anode was oxidized, at higher than $690^{\circ}C$, three layers were formed in the specimens. The first was fully oxidized layer(NiO/YSZ), the second was a mixed layer and the third, near-intact layer. Under $640^{\circ}C$ such distinctive layers were not observed. Cracks formed at electrolyte layer when weight gain attained at $65\sim75%$ of the total gain due to complete oxidation despite of different oxidation temperature and oxygen partial pressure.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.21
no.1
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pp.21-26
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2011
Ni-YSZ (Yttria Stabilized Zirconia) composite powders were fabricated by glycine nitrate process. The prepared powders were sintered at $1300{\sim}1400^{\circ}C$ for 4 h in air and reduced at $1000^{\circ}C$ for 2 h in a nitrogen and hydrogen atmosphere. The microstructure, electrical conductivity, thermal expansion and mechanical properties of the Ni-YSZ cermets have been investigated with respect to the volume contents of Ni. A porous microstructure consisting of homogeneously distributed Ni and YSZ phases together with well-connected grains was observed. It was found that the open porosity, electrical conductivity, thermal expansion and bending strength of the cermets are sensitive to the volume content of Ni. The Ni-YSZ cermet containing 40 vol% Ni was ascertained to be the optimum composition. This composition offers sufficient open porosity of more than 30 %, superior electrical conductivities of 917.4 S/cm at $1000^{\circ}C$ and a moderate average thermal expansion coefficient of $12.6{\times}10^{-6}^{\circ}C^{-1}$ between room temperature and $1000^{\circ}C$.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.28
no.1
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pp.40-46
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2017
We reviewed the electrical properties of SOFC anode manufactured using spherical Ni and nano YSZ powder. When core-shell is fabricated by using submicron Ni as core and nano-sized YSZ as shell for SOFC anode, the electrical conductivity of the $0.2{\mu}m$ Ni-YSZ core-shell was 3 times higher than that of $1.0{\mu}m$ NiO or $1.0{\mu}m$ Ni-YSZ. Hydrogen selectivity was similar at $800^{\circ}C$, but hydrogen selectivity and methane conversion rate under $750^{\circ}C$ was 10~25% higher, Power density was more than 2 times, ASR was about 1/3, when exposed to $H_2$ atmosphere at $750^{\circ}C$ for a long time, Ni particles did not have any growth or cut off conduction path.
NiO/YSZ(70 wt%NiO) composite powders were prepared by ball-milling of 8YSZ and NiO precursors, dried and then followed by calcination. The approach was to combine acidic $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ and basic $2NiCO_3{\cdot}3Ni(OH)_2{\cdot}4H_2O$ via acid-base reaction as a mixed NiO precursor. Their effects were studied in the aspects of DSC, microstructure, porosity, and electrical conductivity. Ni/YSZ composite of 1N9C (1 mole NiO from the nitrate and 9 moles of NiO from the carbonate) was prepared by consolidation at $1400^{\circ}C$ for 3 h, and then followed by reduction at $1000^{\circ}C$ for 3 h under flowing of 6% $H_2/N_2$. It showed a homogeneous microstructure with ${\sim}20%$ porosity and 1880 S/cm at $1000^{\circ}C$.
SOFC 음극으로 쓰이는 Ni-YSZ 복합체의 제조과정 중에 생기는 조성의 변화를 관찰하였다. XRD를 이용하여 복합체 부위별로 상분석한 결과 Ni-YSZ 복합체는 소결과정이나 환원처리시 복합체 내-외부간의 조성차가 일어나며 이로 인해 전기적 물성의 불균일성이 나타난다. 복합체 조성의 불균일성 및 전기적 물성의 불균일성은 주로 복합체를 구성하는 Ni 성분의 변화에 기인했는데 소결과정이나 환원과정시 Ni 성분이 기판으로 확산해가거나 기상으로 증발해버려 Ni 손실이 생기기 때문인 것으로 나타났다. Ni 성분의 손실은 열처리 온도와 시간에 비례하여 커졌으며 이로 인해 복합체의 전기적 물성도 악화되었다.
The microstructure of Ni-YSZ composite as an anode of SOFC was investigated as a function of Ni content(10-70 vol%) in order to examine the correlation between microstructural-and electrical property. Image analysis based on quantitative microscopy theory was performed to quantify the microstructural property. We could get the informations about the size and distribution, contiguity and interfacial area of each phase or between the phases from the image analysis. According to the image analysis, contiguity between the same phae was mainly dependent on the amount of the phase while the contiguity between different phases was additionally influenced by the microstructural changes, especailly by the coarsening of the Ni phase. The whole length of pores perimeter was increased as Ni content increased, which indicated the overall microstructural evolution was mostly related with the coarsening of Ni phase. Ni-Ni interfacial area was also gradually increased as Ni content increased but controlled by pore phase at low Ni content region and by YSZ phase at intermediate Ni content region. These quantified microstructural properties were used to characterize the electrical properties of Ni-YSZ composite.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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