• 한국자기학회지
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• 제22권1호
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• pp.11-14
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• 2012

Expanded graphite 산화물과 자성 나노입자의 복합화는 화학적 방법을 이용하였으며, Ni과 Co 나노입자를 사용하여 간단한 방법으로 자기적 특성을 가지는 graphite 산화물을 합성하였다. $H_2SO_4$에 $(NH_4)SO_4$을 첨가한 혼합 용액을 제조하여, natural graphite와 반응시키고, 1차 열처리하여 expanded graphite를 제조하였다. $1050^{\circ}C$에서 30초간 급속 2차 열처리와 화학적 산화 과정을 거쳐 expanded graphite oxide로 변화시킨 뒤에 $Ni(acac)_2$, $Co(acac)_3$과 화학적 반응을 통하여 Expanded graphite 산화물자성 나노입자 복합체를 제조하였다. 결정 구조 분석을 위하여 x-선 회절 측정을 수행하였으며, Raman 분광 측정으로 graphite 산화물의 층상 구조를 분석하였다. 미세구조 분석을 위하여 투과전자현미경 측정을 수행하였으며, 진동시료형 자화율측정기를 이용하여 복합체의 자기적 특성을 연구하였다. 이러한 연구 결과는 graphite 화합물과 자성 물질의 복합화를 위한 기저 기술로 활용될 수 있을 것이다.

• 대한금속재료학회지
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• 제56권12호
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• pp.893-899
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• 2018

In the present study, we investigated the sulfur poisoning of the Ni anode in solid oxide fuel cells (SOFCs) as a function of operating conditions. Anode supported cells were fabricated, and sulfur poising tests were conducted as a function of current density, $H_2S$ concentration and humidity in the anode gas. The voltage drop was significant under the higher current density (${\sim}714mA/cm^2$) condition, while it was much reduced under the lower current density (${\sim}389mA/cm^2$) condition, at 100 ppm of $H_2S$. A secondary voltage drop, which occurred only at the high current density, was attributed to Ni oxidation in the anode. Thus, operation at high current density with high $H_2S$ concentration may lead to permanent deterioration in the anode. The effect of water content (10%) on the sulfur poisoning was also investigated through a constant current test (${\sim}500mA/cm^2$) at 10 ppm of $H_2S$. The cell operating with 10% wet anode gas showed a much smaller initial voltage drop, in comparison with a dry anode gas. The present study indicates that operating conditions, such as gas humidity and current density, should be carefully taken into account, especially when fuel cells are operated with $H_2S$ containing fuel.

• 부식과 방식
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• 제12권1호
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• pp.30-38
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• 2013

원전의 구조적 건전성에 문제가 될 수 있는, 오스테나이트계 합금의 환경조장균열(EAC)에 대한 거동을 실험적인 결과와 문헌 조사를 통해 분석하였다. 일차측 환경에서 주기적인 반복하중을 받을 때에는 기계적인 피로균열에 더해 수소유기균열이나 동적변형시효 등으로 인한 가속화 메커니즘을 통해 피로수명 감소가 나타났다. 따라서 EAF에 대한 저항성은 전반적인 부식저항성이 우수한 니켈기합금이 스테인리스강보다 크게 나타났다. 그러나 일정한 하중을 받을 때에는 내부산화에 의해 국부적인 취약부인 입계로의 빠른 균열의 생성과 진전이 나타나 일차수 응력부식균열(PWSCC)이라는 형태로 발생한다고 여겨진다. 이때는 니켈-크롬의 비율이 내부산화 저항성에 영향을 미쳐, 비율이 낮은 스테인리스강은 높은 저항성을 가지고, 비율이 높은 니켈기합금은 낮은 저항성을 가진다. 그러나 아직 이러한 균열 메커니즘에 대한 명확한 이해가 부족하므로, 명확히 규명하기 위해서는 추가적인 연구가 필요하다.

• 대한환경공학회지
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• 제30권5호
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• pp.524-533
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• 2008

도금산업에서 배출되는 폐수는 독성이 강한 시안이온과 시안착화합물, 그리고 다양한 중금속이 함유되어 있다. 이러한 독성이 강한 시안이온 및 시안 착화합물의 처리는 알칼리염소법에 의한 시안 산화처리방법이 가장 일반적으로 잘 알려진 방법이다. 이는 시안이온은 분해 가능하나 시안 착화합물의 처리는 어려운 것으로 알려져 있고, 실제로 산업현장에서 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L을 초과하는 경우가 빈번하다. 본 연구에서는 앞서 밝힌 아연백법 및 공침공정을 이용한 복합 중금속-시안착염 폐수의 현장처리(I) (아래에서 "현장처리(I)"으로 표시 함)과 비교하여 크롬환원처리 후 Fe/Zn 공침공정을 적용하여 시안착염을 제거하고, 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리방법으로 검토하였다. 크롬처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원시 환원제로서 NaHSO$_3$를 사용하여 pH 2.0, ORP 250 mV, 반응시간 30 min.에서 99.9% 이상의 최대제거율을 얻을 수 있었다. Fe/Zn 공침에 의한 시안착염 제거실험은 pH 9.5, FeSO$_4$/ZnCl$_2$ 3.0 $\times$ 10$^{-4}$ mol, mixing rpm 240에서 시안이온의 제거효율은 98.24%(잔류시안농도: 4.50 mg/L)로 최대의 결과를 얻었다. 황화물 침전법에 의한 기타중금속(Cu, Ni)처리반응의 조건은 pH 9.0$\sim$10.0, 반응시간 30 min. mixing rpm 240에서 Cu의 경우 Na$_2$S 주입량 3.0 mol에서 99.9%, Ni의 경우 Na$_2$S 4.0 mol에서 93.86%의 최대결과를 얻었다. Fe/Zn공침처리 후 잔류시안농도 4.50 mg/L의 제거를 위하여 알칼리염소법을 실시한 결과 1차 산화반응은 pH 10.0 이상, ORP 350 mV, reaction time 30 min, 2차 산화반응은 pH 8.0 이하, ORP 650 mV, 반응시간 30 min.에서 제거효율 95.33%, 잔류시안농도 0.21 mg/L의 결과를 얻었다. 즉 (1) 크롬환원처리, (2) Fe/Zn 공침공정에 의한 시안착화합물 제거 및 기타 중금속(Cu, Ni) 처리, (3) 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리를 실시한 결과(아래에서 "현장처리(II)"로 표시 함) 시안의 잔류농도는 0.21 mg/L로서 수질 및 수생태계보전에 관한 법율의 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L의 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었고 "현장처리(I)"보다 처리효율적인 측면이나 경제적인 측면에서 모두 양호한 결과를 얻을 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제17권1호
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• pp.80-87
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• 2008

주요 성분으로서 철$(Fe^{2+}/Fe^{3+}=1.03)$ 47g/L, 니켈; 23.5g/L, 0.90M $H_2SO_4$의 조성을 갖는 철-니켈 합금 스크랩의 황산 침출액으로부터 시멘테이션법과 용매추출법으로 니켈과 철 이온을 분리하는 연구를 수행하였다 침출액으로부터 니켈 이온의 시멘테이션을 위하여 철 분말이 환원제로 사용되었다. $60{\sim}80^{\circ}C$에서 4.0 당량의 철 분말을 투입하였을 때 니켈 이온의 환원율은 $17{\sim}20%$에 불과하였으며, 이것은 니켈 이온의 환원석출이 $Fe^{3+}$의 환원반응과 황산의 중화반응이 완료된 후에 시작되었기 때문이다. 이로부터 주성분으로 $Fe^{3+}$를 함유하고 있는 침출액으로부터 니켈 이온의 분리회수에 있어서 시멘테이션은 비효율적임이 확인되었다. D2EHPA를 추출제로 사용하는 철 이온의 용매추출을 위하여 $Fe^{2+}$는 $Fe^{3+}$로 전환시켰다. 1.2 당량의 35% $H_2O_2$를 첨가함으로서 침출액에 존재하는 모든 $Fe^{2+}$는 $Fe^{3+}$로 산화되었다. 20 vol.% D2EHPA를 사용하여 cross-current 방식으로 침출액(23.5 g/L $Fe^{3+}$)으로부터 $Fe^{3+}$의 용매추출을 행하였을 때, 4단 추출에서 99.6%의 $Fe^{3+}$를 추출하여 제거할 수 있었으며 순도가 98.5%인 황산니켈 용액이 얻어졌다

• 전기화학회지
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• 제11권4호
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• pp.289-296
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• 2008

산업용 밀폐형 니켈수소전지에 사용되는 수산화니켈 및 수소저장합금 전극에 대해 반쪽전지 시험에 의한 전기화학적 특성을 조사하고, 대용량 밀폐형 니켈수소전지를 제작하여 전지의 충전 효율 및 내압 특성에 대해 평가하였다. 전기화학적 특성 실험은 전지의 충방전 사이클에 따른 전지 내압 상승 억제를 목표로 수산화니켈 전극 및 수소저장합금 전극에 대해 전위주사법을 이용하여 수행하였다. 전위주사법 실험 결과, 수산화니켈 전극의 프로톤 산화 환원 반응 양태, 산소발생 거동, 그리고 수소저장합금 전극의 수소화 반응 특성을 명확히 파악할 수 있었다. 또한 산소 과전압이 높은 수산화니켈 분말과 수소 활성화 특성이 우수한 수소저장합금 분말을 사용하여 제작한 130 Ah 니켈수소전지의 충전 효율은 1 C 전류로 충전 시 98% 수준이 얻어 졌으며 과충전 시 전지 내압이 4 atm 이하로 유지됨을 확인하였다. 그리고 충방전 사이클에 의한 전지 보존 용량도 약 400 사이클에서 약 95% 수준으로 그 특성이 우수함을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권2호
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• pp.206-214
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• 2005

$TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제46권3호
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• pp.336-343
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• 2009

Nickel oxide thin films exhibit the resistive switching as a function of applied voltages. The switching phenomena involve low and high resistance states after electroforming. The electrical features are believed to be associated with the formation and rupture of filaments. The set and reset behaviors are controlled by the oxidation and reduction of filaments. The indirect evidence of filaments is corroborated by the presence of nanocrystalline nickel oxides found in high-resolution transmission electron microscopy. The insertion of insulating layers seems to control the current-voltage characteristics by preventing the continuous formation of conductive filaments, potentially leading to artificial control of resistive behaviors in NiO-based systems.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.306.2-306.2
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• 2016

Niobium oxide thin films were synthesized by reactive rf magnetron sputtering. The target was metallic niobium with 2 inch in diameter and the substrate was n-type Si wafer. To control the surface properties of the films, Nb oxide thin films were obtained at various mixing ratios of argon and oxygen gases. Nb oxide thin films were analyzed with alpha step, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The result of alpha step showed that the thickness of Nb oxide thin films were decreased with increasing the oxygen gas ratios. SEM images showed that the granular morphology was formed at 0% of oxygen gas ratio and then disappeared at 20 and 75% of oxygen gas ratio. The amorphous Nb oxide was observed by XRD at all films. The oxidation state of Nb and O were studied with high resolution Ni 2p and O 1s XPS spectra. And the change in the chemical environment of Nb oxide thin films was investigated by XPS with Ar+ sputtering.

• 한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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• 제5권3호
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• pp.11-14
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• 2003

The detailed conditions of dc-sputtering for depositions of yttria-stabilized ZrO$_2$ (YSZ) films were investigated, while the films were grown on the CeO$_2$ template layers on biaxially textured Ni-tapes. The window of oxygen pressures for proper growth of YSZ films, which was dependent on sputtering powers, was determined by sufficient oxidations of the YSZ films and the de-oxidation of the target surface, which was required for rapid sputtering. The window turned out to be fairly wide under certain values of argon pressure. When the sputtering power was raised, the deposition rate increased without narrowing the window. The fabricated YSZ films showed good texture qualities and surface morphologies.