본 연구에서는 Ni metal foam 플레이트의 수증기 개질반응 및 표면 특성을 조사하였다. 전처리를 통하여 Ni의 산화상태를 변화시킬 수 있었으며, 활성 site로서 표면에 노출된 metallic Ni 종은 수증기 개질 반응활성에 중요한 역할을 한다. 또한 Ni metal foam 플레이트의 기공제어 및 촉매 기능을 부여하기 위하여 Ni metal foam 플레이트와 Ni-YSZ 촉매를 혼합하여 다공성 촉매 분리막을 제조하였다. SEM 분석 결과 metal foam 플레이트의 기공을 제어할 수 있었으며, 표면에 Ni-YSZ 촉매는 고르게 잘 분포되어 있었다. Ni 기반 다공성 촉매 분리막은 공간속도에 상관없이 상용촉매와 유사한 수증기 개질 활성을 가진다.
In this study, we researched Ni-based bead catalysts for the catalytic thermal decomposition of light hydrocarbons. A Ni-based bead-type catalyst was prepared, and catalytic thermal decomposition performance of light hydrocarbons was evaluated. The 30Ni/Al2O3 catalyst exhibited the most superior performance, with the presence of both fibrous and carbon black forms on the catalyst surface. Catalytic performance was evaluated for particles sized between 150-250 and 500 ㎛, with excellent catalytic thermal decomposition properties in the 150-250 ㎛ range. After the reaction, carbon removal through collision between catalysts in the fluidized bed was observed. It was confirmed that as the particle size increases, the amount of carbon removed increases.
알루미늄 (Al) 금속을 전구체 및 구조체로 이용, 수열 반응을 통하여 Al@Al2O3와 Al@Ni-Al LDH (LDH = layered double hydroxide) 코어-쉘 복합 구조체를 합성하였다. 제조된 구조체의 형상, 조성, 결정 구조는 수용액에 존재하는 이온들에 의하여 크게 영향을 받았으며, 이를 활용하여 다양한 특성의 촉매 구조체 유도가 가능하였다. Al@Ni-Al LDH 코어-쉘 구조체의 환원을 통하여 Ni 나노 입자가 고정화된 Ni/Al@Al2O3 촉매를 제조하였고, CO2 메탄화 반응에 적용하여 촉매의 특성을 평가하였다. Ni/Al@Al2O3 촉매는 전통적 incipient wetness impregnation 방법에 의하여 제조된 Ni/Al2O3 촉매에 비교하여 Ni 입자의 분산도와 균일성이 매우 높았으며 약 2 배 이상의 CO2 전환율로 높은 촉매적 활성과 더불어 구조의 안정성을 보여 주었다. 이러한 Ni/Al@Al2O3 구조체 촉매의 우수한 특성은 Al 금속을 기반으로 한 새로운 개념의 촉매 구조체 설계와 합성 방법의 타당성을 보여준다.
La을 기반으로 하는 다양한 페롭스카이트 촉매를 페치니(Pechini)법에 따라 제조하고, 이 촉매를 음식물 처리 과정에서 발생하는 악취 성분의 저온 산화 반응에 적용하여 효과적인 탈취가 이루어지도록 하였다. 배출 가스의 정량 및 정성 분석을 통하여 음식물 처리 시간에 따른 주요 악취 성분의 양을 조사하였다. 그리고 주요 악취 성분들로 구성된 표준 악취 시료는 산화 반응기의 반응물로 도입하였다. 먼저, 다양한 전이 금속 M이 치환된 La 기반 페롭스카이트 촉매($LaMO_{3}$: M=Cr, Mn, Fe, Co 및 Ni)를 제조하고 전이 금속 M의 영향을 알아보기 위해 악취 성분의 산화 반응에 적용한 결과, 테스트한 촉매 중에서 $LaNiO_3$ 촉매가 가장 우수한 촉매 활성을 보였다. 또한 촉매 활성을 증진시키기 위하여 Pt가 치환된 페롭스카이트 촉매($LaNi_{1-x}Pt_{x}O_{3}$: x=0, 0.03, 0.1 및 0.3)를 제조하였고, 이로부터 $LaNi_{0.9}Pt_{0.1}O_{3}$ 촉매가 가장 효율적인 촉매인 것을 알 수 있었다. 끝으로 저온 산화 반응에서의 페롭스카이트 촉매의 활성을 극대화하기 위하여 담지된 페롭스카이트 촉매($XLaNi_{0.9}Pt_{0.1}O_{3}/Al_{2}O_{3}$: X=페롭스카이트 함량(wt%), 0, 10, 20, 30, 40, 50 및 100)를 적용하였다. $XLaNi_{0.9}Pt_{0.1}O_{3}/Al_{2}O_{3}$ 촉매의 활성은 페롭스카이트 함량에 따라 화산형(Volcano-shaped) 곡선을 나타내었으며, 이 때 $20LaNi_{0.9}Pt_{0.1}O_{3}/Al_{2}O_{3}$ 촉매가 $180^{\circ}C$의 반응 온도에서 88.7%의 가장 높은 전환율을 보였다.
메탄의 수증기 개질 반응에서 Ni 기반 촉매에 귀금속 Ru 및 Pd을 조촉매로 첨가하여 촉매의 활성 및 수소 생산에 미치는 영향을 분석하였다. 합성된 촉매는 허니컴 구조의 금속 모노리스 구조체 표면에 코팅하여 수증기 메탄 개질 반응을 수행하였다. 촉매의 특성은 XRD, TPR 및 SEM으로 분석하였으며 개질 반응 후 가스를 포집하여 GC로 조성을 분석한 후 메탄의 전환율, 수소 수율 및 CO 선택도를 측정하였다. 0.5 wt%의 Ru 첨가는 Ni의 환원 특성을 개선하였고, 99.91%의 메탄 전환율로 향상된 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 다양한 공정 조건에 따른 반응 특성을 분석하였으며, 800 ℃의 반응 온도, 10000 h-1 이하의 공간속도(GHSV), 3 이상의 H2O와 CH4의 비(S/C)에서 90% 이상의 메탄 전환율과 3.3 이상의 수소 수율을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 Cu/hexaaluminate를 공침법으로 제조한 후, 바인더를 첨가하여 펠렛 형태로 성형하였다. 니켈 및 루테늄 조촉매의 첨가가 Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 특성과 ADN계 액체 단일 추진제의 분해 반응에 미치는 영향을 고찰하는데 초점을 두었다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매는 미세 기공은 거의 없으며 메조 기공이 발달한 촉매이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매에 루테늄을 조촉매로 첨가하면 기공의 부피와 기공의 크기는 큰 폭으로 증가하였다. ADN 기반 액체 단일 추진제의 열분해 반응에서 분해 개시 온도는 170.2 ℃이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매를 사용한 경우, 분해 개시 온도는 93.5 ℃로 크게 감소한 것을 확인하였다. 루테늄 1% 및 3%를 조촉매로 첨가했을 때, ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 개시 온도가 각각 91.0 ℃와 83.3 ℃로 낮아졌다. 즉, 루테늄 조촉매가 ADN 기반 액체 단일 추진제의 분해 개시 온도를 낮추는데 효과가 있다는 것을 의미한다. 이는 루테늄 금속이 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 반응에 활성이 뛰어나면서, 동시에 기공 부피와 기공의 크기를 증가시키는데 기여하였기 때문이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 내열성에 루테늄이 미치는 영향을 확인하기 위하여 1200 ℃에서의 열처리와 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 실험을 반복적으로 수행한 결과, 루테늄의 첨가 비율이 증가함에 따라 내열성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).
기존 건식 개질 반응에 사용되는 니켈 기반 촉매 공정은 활성화 온도가 높고, 촉매 표면의 활성점에 탄소 침착 및 금속 소결 현상 등의 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 촉매공정에 DBD 플라즈마 공정이 결합된 촉매+플라즈마 공정을 이용하여 뷰테인 건식 개질 반응 특성을 조사하고 기존 촉매 공정과 비교 분석하였다. 촉매의 특성을 파악하기 위해 비표면적 분석기, XRD, SEM 및 TEM 등을 사용하여 물리 화학적 특성을 조사 하였다. $580^{\circ}C$에서 $10%Ni/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 사용한 경우 촉매+플라즈마 공정의 경우 촉매 단독 공정에 비해 이산화탄소와 뷰테인 전환율이 각각 27%, 39%향상되었다. 촉매+플라즈마 공정의 경우 플라즈마에 의해 생성된 다양한 활성종의 영향으로 이산화탄소와 뷰테인 전환율 및 생성되는 수소 농도가 증가하였으며, 뷰테인 건식 개질 반응 과정에서 플라즈마에 의해 니켈 촉매의 크기가 감소하고 분산도가 증가하여 반응 효율이 향상되는 것으로 판단되었다.
최근 탄소중립을 위한 청정에너지로 주목받고 있는 수소는 기존에 화석연료의 수증기 개질 반응을 통한 생산에 의존해왔다. 하지만, 이산화탄소의 방출로 인한 한계가 있어 바이오매스 유래 바이오오일의 수증기 개질 반응이 대안으로 제안되고 있다. 바이오오일의 큰 분자량과 다양한 작용기를 가진 탄화수소들이 섞여 있는 복잡성으로 인해 Ni/Al2O3 개질 촉매의 비활성화되는 문제가 발생해 니켈계 촉매의 개선이 필요하다. 본 총설에서는 바이오오일의 수증기 개질 반응에 이용되는 니켈계 촉매의 개선을 활성상, 담체 및 조촉매의 관점에서 정리했다. 활성상은 고분자의 탄화수소들의 C-C, C-H 결합을 끊어 분해 및 전환하고, 귀금속 및 전이금속이 활용될 수 있다. 담체 및 조촉매는 격자산소를 이용하거나 산점을 억제해 촉매의 비활성화의 주요원인인 탄소 침적을 억제하는 방식으로 촉매를 개선할 수 있다. 바이오오일에 기반한 청정수소 생산에 있어 우수한 성능의 개질 촉매 개발은 중요한 역할을 할 것이다.
Nickel-based bimetallic catalysts were investigated for use in direct borohydride/hydrogen peroxide fuel cells. For anode and cathode, PdNi and AuNi catalysts were used, respectively. Nickel-based bimetallic catalysts have been investigated through various methods, such as inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, and energy dispersive spectroscopy. The performance of the catalysts was evaluated through fuel cell tests. The maximum power density of the fuel cell with nickel-based bimetallic catalysts was found to be higher than that of the fuel cell with the monometallic catalysts. The nickel-based bimetallic catalysts also exhibited a stable performance up to 60 minutes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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