산업 폐기물로서 전량 매립되고 있는 styrene monomer (SM) 공정에서 발생되는 산화철 폐촉매를 사용하여 NiZn-페라이트를 합성하였고, 그 자기적 특성을 조사하였다. 평균입경 0.5㎛로 미분쇄된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소한후 1230℃에서 5시간 동안 소결하여 스핀넬형 페라이트 소결체를 얻었다. Ni/sub x/Zn/ub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66) 및 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 초투자율을 측정하였다. S-parameter를 측정하여 반사 감쇄량을 계산하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/fe₂O₄ 조성의 경우 밀도 5.38 g/㎤ kHz에서의 초투자율이 59인 특성을 얻었다. 산화철 폐촉매를 이용하여 X-band 주파수 영역에서 높은 전자파 흡수능을 갖는 전파흡수체를 제조할 수 있음을 확인하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/Fe₂O₄ 조성에 대하여 1100℃에서 하소한 분말을 사용하여 실리콘 고무에 복합시킨 후 전파흡수능을 측정하였다. 폐촉매에는 산화철 이외에 CeO₂가 주된 첨가물로 함유되어 있어서 페라이트의 합성 후에도 2차상으로서 존재하였다. 출발 원료인 산화철 폐촉매에 존재하는 K₂O 및 CeO₂를 제거하기 위하여 산처리와 분산제를 이용한 CeO₂ 분리과정을 행하였다. 정제된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소하여 스핀넬형 페라이트를 합성하고 1325℃에서 5시간 소결하였다. 위와 마찬가지로 Ni/sub x/Zn/sub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66)과 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 자기적 특성을 조사하였다.화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운동)운동시키기 위한 육은 71.74±1.66%을 나타내었다. 각각의 운동조건에서 양식된 참돔은 사육초기에는 큰 변화가 없었으나, 사육 5일 이후에는 수분함량이 증가하여 15일에는 76.40±0.14, 75.62±0.98%의 수분함량을 2회와 1회 운동시킨 참돔의 육에서 각각 나타났다. 운동횟수에 따른 지질함량은 2회 운동시킨 참돔은 5.83±2.08, 1회 운
Thermodynamic modeling of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite system has been adopted as a rational approach to establish routes to better synthesis conditions for pure phase $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite. Quantitative analysis of the different reaction equilibria involved in the precipitation of $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ from aqueous solutions has been used to determine the optimum synthesis conditions. The spinel ferrites, such as magnetite and substitutes for magnetite, with the general formula $MFe_2O_4$, where M= $Fe^{2+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$ are prepared by coprecipitation of $Fe^{3+}$ and $M^{2+}$ ions with a stoichiometry of $M^{2+}/Fe^{3+}$= 0.5. The average particle size of the as synthesized $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$, measured by transmission electron microscopy (TEM), is 14.2 nm, with a standard deviation of 3.5 nm the size when calculated using X-ray diffraction (XRD) is 16 nm. When $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite is annealed at elevated temperature, larger grains are formed by the necking and mass transport between the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite nanoparticles. Thus, the grain sizes of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ gradually increase as heat treatment temperature increases. Based on the results of Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC) analysis, it is found that the hydroxyl groups on the surface of the as synthesized ferrite nanoparticles finally decompose to $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ crystal with heat treatment. The results of XRD and TEM confirmed the nanoscale dimensions and spinel structure of the samples.
한국초전도학회 1999년도 High Temperature Superconductivity Vol.IX
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pp.247-250
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1999
We have performed $^{63,65}$Cu nuclear quadrupole resonance (NQR) measurements on Zn and Ni doped YBa$_2Cu_3O_7$ (YBa$_2Cu_{3-x}M_xO_7$, M=Zn or Ni, x = 0.00 ${\sim}$ 0.09). Doping effects are markedly different in relaxation rates as well as in superconducting transition temperatures. Both the spin-lattice and the spin-spin relaxation rates decrease for Zn doped YBCO. However, those increase for Ni doped YBCO. This contrast in local electronic dynamics provides a clear microscopic evidence that Zn forms no local moment, while Ni develops a local moment. Consequently, the antiferromagnetic spin fluctuation is suppressed by Zn doping whereas it is preserved by Ni doping.
마이크로파(2.45GHz, 700w) 에너지를 이용한 마이크로웨이브 하이브리드 소결법으로 90$0^{\circ}C$~107$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 Bi$_2$O$_3$와 CuO가 함유된 Ni-Zn 페라이트를 소결하고 이 결과를 일반 소결법으로 소결된 시편과 비교하였다. 각 소결체의 공정 시간은 20~$25^{\circ}C$/min의 승온속도에서 60분 이내에 마칠 수 있었다. XRD분석결과 Ni-Zn페라이트의 단일상만이 관찰되었으며 일반 소결보다 빠른 시간에 소결이 진행되었다. 97$0^{\circ}C$에서 15분 소결 했을 때 소결밀도는 98%로 최대값을 나타내었으며, 모든 소결체의 소결밀도는 90% 이상의 소결 밀도를 나타내었다. 마이크로 하이브리드 소결법으로 소결된 시편과 일반 소결법으로 소결된 시편을 비교하면 소결 특성은 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 에너지를 이용한 소결법은 일반 소결법에 비하여 짧은 시간 안에 공정을 완료할 수 있으므로 공정 시간과 에너지 절약 측면에서 유효한 공정으로 판단된다.
Ni-Zn ferrite powder was obtained by wet method that was to be coprecipitated the metal nitrates, Fe($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O, Ni($NO_3$)$_2$ㆍ$6H_2$O, Zn($NO_3$)$_2$ㆍ$6H_2$O to make a high permeability material. The composition of the ferrite powder was $Fe_2$$O_3$ 52 mol%, NiO 14.4 mol%, ZnO 33.6 mol%. Ni-Zn ferrite powder was compounded by precipitating metal nitrates with NaOH in vessel at the synthetic temperature of $90^{\circ}C$ for 8 hours. Calcination temperature and sintering temperature were $700^{\circ}C$ and $1150^{\circ}C$~$1250^{\circ}C$, respectively, for 2 hours. And the other ferrite powder was also prepared by the wet ball milling that was to be mixed the metal oxides as same as the above chemical composition. We studied the properties of the powder and the electromagnetic characteristics of the sintered cores obtained from there two different processes. Wet direct process produced smaller particle size with narrower distribution of the size and more purified ferrite whose sintered cores had high permeability and high magnetization.
Choi, Won-Ok;Kwon, Woo Hyun;Chae, Kwang Pyo;Lee, Young Bae
Journal of Magnetics
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제21권1호
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pp.40-45
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2016
Nickel substituted nano-sized ferrite powders, $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$, $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.2$), were fabricated using a sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were subsequently compared. The lattice constants decreased as quantity of nickel substitution increased, while the particle size decreased in $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite but increased for the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites. For the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.2$) ferrite powders, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. However, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of $Mn_{0.8}Zn_{0.1}Ni_{0.1}Fe_2O_4$ consisted of two Zeeman sextets and one single quadrupole doublet due to the ferrimagnetic and paramagnetic behavior. The area ratio of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be used to determine the cation distribution equation, and we also explain the variation in the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters by using this cation distribution equation, the superexchange interaction and the particle size. The saturation magnetization decreased in the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites but increased in the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite with nickel substitution. The coercivity decreased in the $Co_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ and $Mn_{1-2x}Zn_xNi_xFe_2O_4$ ferrites but increased in the $Mn_{1-x}Ni_xFe_2O_4$ ferrite with nickel substitution. These variations could thus be explained by using the site distribution equations, particle sizes and spin magnetic moments of the substituted ions.
기본조성 $(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6})_{1+x}(Fe_2O_3)_{1-x}$에서 $Fe_2O_3$가 약간 부족한 비화학양론적인 조성비를 택하여 Ni-Zn-Cu 페라이트의 입계에 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율 및 자기유도 와 주성분을 치환해서 스피넬 격자를 고용시킬 목적으로 $TiO_2$ 및 $Li_2CO_3$를 소량 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 가소 후 소결온도 $875^{\circ}C,\;900^{\circ}C,\;925^{\circ}C$ 및 $950^{\circ}C$에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 소결밀도는 $4.85\sim5.32g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8\sim10^{12}\Omega-cm$으로 측정되었다. 시편들의 자기유도 특성 값은 대략 $800\sim1300G$ 부근이었으며, $TiO_2$를 첨가한 경우보다 $Li_2CO_3$를 첨가한 경우가 약간 높게 측정되었다. 각각 시편들의 보자력은 $2.5\sim4.5$ Oe로 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율 및 품질계수는 각각 $125\sim275$ 및 $65\sim83$으로 나타나 Ni-Zn-Cu 페라미트에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 품질계수 등)으로 미루어 보마 각종 고주파영역(microwave영역까지 포함) 통신기기 코어 및 편향 요크 코어 등으로 응용이 가능하다.
Ni-Zn ferrite is required to have predominant and stable characteristics in the range of high frequency for the power line communication, so that microstructures and magnetic properties such as power loss and initial permeability in $Ni_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ were investigated in terms of variable $Bi_2O_3,CaO$ and $V_2O_5$ contents. $Bi_2O_3$ and $V_2O_5$ liquid phase created during sintering process promoted sintering and grain growth but much of the closed pore existed in the grains. The grain size of the specimens with $V_2O_5$ of over 0.5 wt% decreased as the result of "pinning effect"and the resonance frequency increased with CaO of 0.3we%. The high initial permeability of 81.52%, resonance frequency of 17.05 MHz and low power loss of 17,858 kW/$\textrm{m}^3$ were obtained from the samples with $Bi_2O_3$ of 0.5, CaO of 0.3, and $V_2O_5$ of 0.7 wt%.
산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$의 $CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.
다양한 금속산화물(NiO, MgO, Cr$_2$O$_3$) 첨가에 따른 ZnO 바리스터의 미세구조, 전기적, 유전적 특성을 조사하였다. 평균 결정립 크기는 NiO 첨가로 증가한 반면 Cr$_2$O$_3$ 첨가로 감소하였다 이로 인해 바리스터 전압은Cr$_2$O$_3$ 첨가시 더 높게 나타났다. 바리스터 가운데서 Cr$_2$O$_3$가 첨가된 바리스터가 비직선 지수가 40.5, 누설전류가 2.7 $\mu$A로 가장 우수한 비직선성을 나타내었으며, 유전손실도 0.0589로 비교적 낮게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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