실리콘카바이드(SiC)는 높은융점과 내마모성 및 열전도 특성으로 산업적으로 널리 활용되고 있다. 특히 고순도 SiC는 고효율 전력 변환용 SiC 반도체 및 LED 공정에 적용되는 미래소재로 각광받고 있다. 본 연구에서는 고순도 SiC를 합성하기 위한 원료인 고순도 카본(C)을 유도 열플라즈마(RF Inductively thermal plasma)를 이용하여 합성하였으며, 출발원료로서 탄화수소계 액상물질인 도데칸이 사용되었다. 유도 열플라즈마 합성된 고순도 카본은 반응관과 필터에서 포집되며, 필터에서 포집된 카본 분말은 반응관에서 포집된 카본 분말보다 작은 입도(10~20 nm)와 낮은 결정성을 갖는 것으로 확인하였다. 반응관과 필터부에서 포집된 카본 분말의 순도는 각각 99.9997 %(5N7)와 99.9993 %(5N3)로 측정되었으며, 카본 분말에서 검출되는 불순물은 열플라즈마 합성장비에서 기인한 것으로 확인되었다.
Dye-sensitized solar cells (DSSC) show great promise as an inexpensive alternative to conventional p-n junction solar cells. Investigations into the various factors influencing the photovoltaic efficiency have recently been intensified. The conventional absorber electrode in DSSC is composed of compacted or sintered $TiO_2$ nanopowder that carries an anchored organic dye. The absorbance of incident light in the DSC is realized by specifically engineered dye molecules placed on the semiconductor electrode surface ($TiO_2$). The dye absorbs light at wavelengths up to about 920nm, the energy of the exited state of the molecule should be about 1.35eV above the electronic ground state corresponding to the ideal band gap of a single band gap solar cell. The dye molecules ar adhered onto the nanostrutured $TiO_2$ electrode by immersing the sintered electrode into a dye solution, typically 3mM in alcohol, for a long enough period to fully impregnate the electrode. However, the concentrations of the dye is slightly changed due to the evaporation of the alcohol. The dye is more expensive than other materials in DSSC and related to the efficiency of DSSC. Therefore, the concentrations of the dye should be carefully measured. In this study, we investigated to the dye loading on fired $TiO_2$ powder as a function of temperature by the TG-DTA and the dye solution by UV-visible spectroscopy after the impregnation process. The dye loading is related to the porosity of the nanostructured $TiO_2$ electrode.
착체중합법을 사용하여 nano-size의 ZnWO$_4$ powder를 제조하였다. 금속이온물질로서 znic nitrate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 ethylene glycol을 사용하였다. 300$^{\circ}$C부터 600$^{\circ}$C의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 400$^{\circ}$C에서 ZnWO$_4$상이 생성되었으며, 600$^{\circ}$C에서 완전한 경정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 400$^{\circ}$C와 500$^{\circ}$C에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고, 600$^{\circ}$C에서보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 400$^{\circ}$C∼600$^{\circ}$C의 온도영역에서 19.9∼24.2nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
유기화학적 방법인 착체중합법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 분말을 저온에서 합성하였다. 고분자 전구체는 Zn nitrate hexahydrate를 사용하였고, chelating agent로서 citric acid를 reaction medium으로서 ethylene glycol을 혼합하여 제조하였다. 고분자 전구체를 300~$700^{\circ}C$의 온도범위에서 3시간 동안 하소하였으며, 열분해와 결정화 과정을 TG-DTA, FI-IR과 XRD 등을 이용하여 분석하였다. 결정화 온도에 따른 입자의 형상이나 크기를 SEM, TEM의 분석 및 Scherrer's equation을 이용한 계산을 통하여 관찰 및 비교를 하였다. ZnO의 결정화는 $300^{\circ}C$부터 시작되었고, $400^{\circ}C$에서 완전히 합성되었음을 알 수 있었다. 400~$700^{\circ}C$에서 하소된 ZnO 입자들은 대부분 둥근 형태로 균일하게 분포되었으며, $400^{\circ}C$에서 하소된 분말의 평균입도는 약 30~40nm를 보였다. 일반적으로 온도의 상승에 따라 입경이 증가되는 일반적인 경향이 관찰되었다.
A Micro platform for micro gas sensor consisted of micro heater, insulator, and sensing electrode on 2 ${\mu}m$ thick $SiN_x$ membrane. Three types of micro platforms were designed and fabricated with membrane sizes. Total size of micro platform was 2.6 mm by 2.6 mm. Measured power consumptions were 28 mW, 28 mW, and 32.5 mW for Type 1, Type 2, and Type 3. At this moment, temperatures of membranes on the platforms were $295^{\circ}C$, $297^{\circ}C$, and $296^{\circ}C$, respectively. Fabricated micro platform considered appropriate to apply for low power consumption micro gas sensor. Micro gas sensors were prepared by the sequence that $SnO_2$ nanopowder pastes were dropped on membrane of Type 1 platforms, dried in oven, heat-treated with micro heaters in platforms. One of the micro gas sensors was tested for gas response to 1157 ppm, 578 ppm, and 231 ppm of methane and 1.68 ppm, 0.84 ppm, and 0.42 ppm of $NO_2$.
Tetraethyl Orthosilicate(TEOS)를 $SiO_2$ 전구체 용액으로 사용하여 Polyacrlamide gel 방법으로 나노 실리카 분말을 합성하였다. 이 gel 공정법은 비교적 간단한 중합법이며, 고분자 망상구조가 $SiO_2$의 응집을 억제하므로 비교적 낮은 하소온도에서 나노입자를 합성할수 있었다. $SiO_2$ 분말입자의 크기는 gel 전구체중의 ammonium persulphate와 N,N'-methylene-bis-acryamide(BIS)의 농도에 영향을 받았다. 실리카 입자의 크기는 ammonium persulphate의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 농도가 0.01M일때 가장 작은 10nm크기의 입자를 얻었다. 또한 그 입자의 크기는 BIS의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 높도가 0.05M일때 입자의 크기는 5nm였다.
착체중합법을 사용하여 nano-size의 $ZnWO_4$ powder를 저온에서 합성하였다. 금속이온물질로서 zinc acetate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 de-ionized water를 사용하였다. $300^{\circ}C$ 부터 $600^{\circ}C$의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성 시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 $400^{\circ}C$에서 $ZnWO_4$상이 생성되었으며, $600^{\circ}C$에서 완전한 결정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 $400^{\circ}C$에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고 $500^{\circ}C$에서 보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 $400^{\circ}C$~$600^{\circ}C$의 온도영역에서 17.62~24.71 nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
Alumina/silver ($Al_2O_3/Ag$) nanocomposites with Ag content up to 9 vol% were prepared from nanopowder by soaking method using ${\gamma}-Al_2O_3$ of needle type and spark plasma sintering (SPS). The mechanical properties of specimens were investigated three-point flexural strength and toughness as a function of the Ag contents. The maximum flexural strength of the alumina/silver nanocomposite was 850 MPa for the 1 vol% composite, and also higher than monolith alumina as about 800 MPa at 3, 5, and 7 vol% Ag contents. Fracture toughness by single edged V-notch beam (SEVNB) was $4.05MPa{\cdot}m^{1/2}$ for the 3 vol% composite and maintained about $4.00MPa{\cdot}m^{1/2}$ at 5, and 7 vol% Ag content. Microstructure of fracture surface for each fracture specimens was observed. Due to the inhibition effect of alumina grain growth, the average grain size of nanocomposites depends on the content of Ag nano particles. The fracture morphology of nanocomposite with dislocation (sub-grain boundary) by silver nano-particles of second phases in the alumina matrix also showed transgranular fracture-mode compare with intergranular of monolith alumina. Thermal conductivity of specimens at room temperature was about 40 W/mK for the 1 vol% Ag content.
Alkanethiol (CH3(CH2)nSH) 자기 조립 박막은 금, 은, 팔라듐 그리고 구리와 같은 금속 물질과 결합하여 산화 방지 보호막, 생화학적 멤브레인 그리고 케미컬 센서로 널리 이용되었다. 전도성을 가진 많은 금속 분말 중에서, 구리는 뛰어난 열, 전기 전도성과 풍부한 양으로 다른 귀금속에 비교하여 경제성까지 갖춘 물질이다. 그러나 이러한 구리 나노 분말은 대기에 노출된 구리 분말이 쉽게 산화된다는 결정적인 단점 때문에 그동안 널리 이용되지 못하였다. 이러한 구리의 단점을 극복하고 뛰어난 전도성의 특징을 이용하고자, Langmuir-Blodgett (LB), layer by layer (LbL), electrophoretic deposition (EPD), self-assembled monolayer (SAM)과 같은 구리 나노 분말 위에 유기 박막을 형성하고자 하는 많은 방법이 시도되어왔다. 이러한 방법들 대부분은 습식 방법으로 진행되었으며, 약 2-nm 두께의 SAM 구조를 형성할 수 있음이 많은 연구를 통하여 확인되었다. 그러나 습식 기반의 SAM 구조는 단지 수일 동안만 유효하며, 이는 코팅을 수행하면서 점차 떨어지는 source solvent의 순도와 적합하지 않은 코팅 조건, 그리고 이러한 원인으로 형성된 부실한 막질 구조 때문으로 추측된다. 게다가 이러한 습식 기반 공정은 코팅 막의 두께 조절과 코팅 시 solvent의 순도를 일정하게 유지하는 것이 매우 복잡하고 어려운 작업으로 알려져 왔다. 본 실험에서는 고 진공 챔버 (< $4.0{\times}10-6$ torr) 시스템을 이용하여 습식 기반 공정의 문제점을 극복하고 구리 나노 분말의 산화를 막기 위한 실험을 진행하였다. 1-octanethiol (CH3(CH2)7SH)은 중간 길이의 hydrocarbon (n=7) 구조를 가진 특징 때문에 코팅 물질로 사용되었다. 게다가, alkanethiol 족 특유의 물질인 황(sulfur)은 구리와 결합하여 산화방지 보호막의 역할을 수행할 수 있다. 저 진공 조건에서는 10-nm의 multilayer가 일괄적으로 코팅됨을 확인할 수 있었다. 본 실험에서는 약 10-nm 두께의 자기 조립 박막(self assembled monolayers: SAMs)이 고 진공 조건에서 구리 나노 분말 표면 위에 코팅 조건의 변경을 통해서 5-nm에서 10-nm 두께의 1-octanethiol SAMs 구조를 얻어낼 수 있었다. 이는 고 진공 조건에서 1-octanethiol SAMs의 코팅 두께를 조절함으로 다양한 크기의 분말에 코팅 물질로 쓰일 수 있음을 알 수 있다.
Both Cu and Cu-oxide nanopowders have great potential as conductive paste, solid lubricant, effective catalysts and super conducting materials because of their unique properties compared with those of commercial micro-sized ones. In this study, Cu and Cu-oxide nanopowders were prepared by Pulsed Wire Evaporation (PWE) method which has been very useful for producing nanometer-sized metal, alloy and ceramic powders. In this process, the metal wire is explosively converted into ultrafine particles under high electric pulse current (between $10^4$ and $10^{ 6}$$A/mm^2$) within a micro second time. To prevent full oxidations of Cu powder, the surface of powder has been slightly passivated with thin CuO layer. X-ray diffraction analysis has shown that pure Cu nanopowders were obtained at $N_2$ atmosphere. As the oxygen partial pressure increased in $N_2$ atmosphere, the gradual phase transformation occurred from Cu to $Cu_2$O and finally CuO nanopowders. The spherical Cu nanopowders had a uniform size distribution of about 100nm in diameter. The Cu-oxide nanopowders were less than 70nm with sphere-like shape and their mean particle size was 54nm. Smaller size of Cu-oxide nanopowders compared with that of the Cu nanopowders results from the secondary explosion of Cu nanopowders at oxygen atmosphere. Thin passivated oxygen layer on the Cu surface has been proved by XPS and HRPD.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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