Kim, Seok-Han;Lim, Woo-Taik;Kim, Ghyung-Hwa;Lee, Heung-Soo;Heo, Nam-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.27
no.5
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pp.679-686
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2006
The positions of $PbI _2$ molecule synthesized into the molecular-dimensioned cavities of $\mid K_6 (Pb _4I_2)(PbI_2) _{0.67}-(H_2O)_2\mid [Si _{12}Al _{12}O _{48}]$-LTA have been determined. A single crystal of $\mid Pb _6\mid [Si _{12}Al _{12}O _{48}]$-LTA, prepared by the dynamic ion-exchange of $\mid Na _{12}\mid [Si _{12}Al _{12}O _{48}]$-LTA with aqueous 0.05 M $Pb _(NO _3)_2$ and washed with deionized water, was placed in a stream of flowing aqueous 0.05 M KI at 294 K for three days. The resulting crystal structure of the product $( \mid K_6 (Pb _4I_2)(PbI_2) _{0.67}(H_2O)_2\mid [Si _{12}Al _{12}O _{48}]$-LTA, a = 12.353(1) $\AA$) was determined at 294 K by single-crystal X-ray diffraction in the space group Pm3 m. It was refined with all measured reflections to the final error index $R_1$ = 0.062 for 623 reflections which $F_o$ > 4$\sigma$($F_o$). 4.67 $Pb ^{2+}$ and six $K^+$ ions per unit cell are found at three crystallographically distinct positions: 3.67 $Pb ^{2+}$ and three $K^+$ ions on the 3-fold axes opposite six-rings in the large cavity, three $K^+$ ions off the plane of the eight-rings, and the remaining one $Pb ^{2+}$ ion lies opposite four-ring in the large cavity. 0.67 $Pb ^{2+}$ ions and 1.34 $I^-$ ions per unit cell are found in the sodalite units, indicating the formation of a $PbI _2$ molecule in 67% of the sodalite units. Each $PbI _2$ (Pb-I = 3.392(7) $\AA$) is held in place by the coordination of its one $Pb ^{2+}$ ion to the zeolite framework (a $Pb ^{2+}$ cation is 0.74 $\AA$ from a six-ring oxygens) and by the coordination of its two $I^-$ ions to $K^+$ ions through six-rings (I-K = 3.63(4) $\AA$). Two additional $I^-$ ions per unit cell are found opposite a four-ring in the large cavity and form $Pb _2K_2I^{5+}$ and $Pb _2K_2I^{3+}$ moieties, respectively, and two water molecules per unit cell are also found on the 3-fold axes in the large cavity.
This study investigated the effect of functional MA films (FMA) incorporated with zeolite powder treated with 1 N HCL solution and anti-fogging agent on the freshness extension of Satsuma mandarin. Preference, weight loss, total ascorbic acid, sugar content, titratable acidity and gas composition in package of Satsuma mandarin were evaluated during storage at $15^{\circ}C$. After 120 days of storage, the weight loss of mandarin packed with LLDPE film (control, L) was 1%, FMA film (CA) was 1.6%. Total ascorbic acid content of Satsuma manderin in control was 19.97 mg%, those of CA was 24.25 mg%. The titratable acidity of Satsuma manderin in CA was higher than that of control, while soluble solids content of CA was lower than that of control after 120 days. Ethylene gas content of control was 89.5 ppm and those of CA was 73.6 ppm after 120 days. Quality of Satsuma mandarin packed with CA was better than that of control. It was verified that shelf-life of Satsuma mandarin in control was 100 days and those of CA film was 130 days. Quality of Satsuma mandarin was few different between treated with anti-fogging agent and non-treated, but commodity of film treated with anti-fogging agent was considered better than that of non-treated.
Residual of heavy metals originated from abandoned metal mines in agricultural field can cause adverse effect on ecosystem and eventually on human health. For this reason, remediation of heavy metal contaminated agriculture field is a critical issue. In this study, five different amendments, agriculture lime, dolomite, steel slag, zeolite, and compost, were evaluated for stabilization efficiency of heavy metals in agricultural field. Applied mixing ratio of amendments was varied (2% or 6%) depending on properties of amendments. Result showed that soil pH was increased compared to control (6.1-6.7) after mixing with amendments and ordered as dolomite (7.2~8.3) > steel slag (6.7~8.1) > agriculture lime (6.6~7.4) > zeolite (6.2~6.9) > compost (6.1~7.1). Among other amendments, agriculture lime, steel slag, and dolomite showed the highest stabilization efficiency of heavy metals in soil. For Cd, stabilization efficiency was 49~72%, 51~83%, and 0~36% for agriculture lime, steel slag, and dolomite respectively. In case of Pb, 43~64, 37~73%, and 51~73% of stabilization efficiency was observed for agriculture lime, steel slag, and dolomite respectively. However, minimal effect of heavy metal stabilization was observed for zeolite and compost. Based on result of this study, amendments that can increase the soil pH were the most efficient to stabilize heavy metal residuals and can be adapted for remediation purpose in agricultural field.
The dealuminated and alkali/alkaline-earth metal exchanged Y-zeolites were prepared as a catalyst. Elemental compositions and structures of the prepared catalysts were analyzed by the various spectroscopic techniques such as inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy(ICP-AES), X-ray fluorescence(XRF) and X-ray diffraction(XRD), and the desorption behaviors of adsorbed species on the catalyst surfaces were investigated via NO-TPD experiment. Comparing with the composition of the starting material of NaY zeolite, the magnitudes of Si/Al ratio in catalytic materials were increased after dealumination. The Si/Al ratio of catalytic materials after dealumination followed by Cs and Ba cation exchange were additionally decreased. Dealumination to catalysts induced a destruction of basic frame due to a detachment of aluminum, which results in reducing framework structure, while increasing non-framework structure. This phenomenon becomes more serious with increasing time of steam treatment and even more significant for the cation exchanged catalysts. In NO-TPD experiments, the desorption peaks of NO which indicates an activity point of catalysts shifted to the low temperature region after dealumination and cation exchange. The desorption peaks of the NO-TPD profiles taken after steam treatment also shifted to the low temperature region as the steam treatment time increased. In dealuminated and cation exchanged Y-zeolites, the catalytic activities were more influenced by exchanged cation and the formation of non-framework structure.
The Dongbo tungsten-molybdenum deposits are fissure-filling veins emplaced in granites of late Cretaceous age. Integrated field, mineralogic and fluid inclusion studies were undertaken to illuminate the characters and origin of the ore deposits. Mineral paragenesis is complicated by repeated fracturing, but four distinct depositional stages can be recognized; (I) tungsten-molybdenum minerals-quartz-chlorite stage, (II) iron-oxide and sulfides-quartz stage, (III) iron -oxide-base metal sulfides-sulfosalts-quartz-carbonates stage, (IV) barren rhodochrosite-zeolite stage. Fluid inclusion studies were carried out for stage I quartz and stage III quartz, sphalerite and calcite. Fluid inclusion studies reveals highly systematic trends of homogenization temperature and salinity throughout the mineralization. Ore fluids during stage I were complex, NaCl rich brine and salinity reached values as high as 34.4 weight percent equivalent NaCl, but the later ore fluids were more dilute and reached to 9.7 weight percent equivalent NaCl during stage III. Intermittent boiling of ore fluid during stage I is indicated by the fluid inclusions in stage I quartz. Depositional temperatures and pressures during stage I range from $520^{\circ}C$ to $265^{\circ}C$and from 600 to 400 bars. Homogenization temperatures of the stage III quartz, sphalerite and calcite range from $305^{\circ}C$ to $190^{\circ}C$. Fluid inclusion data from the Dongbo mine are nearly similar to those from other hydrothermal tungsten deposits in the Kyeongsang basin. Depositional temperature and salinity of ore fluids during precipitation of tungsten-molybdenum minerals in Dongbo mine were much higher, but $CO_2$ contents were much lower than those from hydrothermal tungsten-molybdenum deposits of late Cretaceous plutonic association in central parts of Korean peninsula.
The nitrofen adsorption on several clay minerals was determined by sludge method to know the effect of clay minerals on the nitrofen activity. The bioassay was conducted with wheat seedlings to study the influence of the adsorbed nitrofen on the nitrofen activity. It is apparant that a four hours shaking was enough to reach the equilibrium concentration. The more the amount of sample, the more nitrofen was adsorbed by clay minerals, whereas the more nitrofen adsorption per unit gram of sample was observed at a 200 mg addition than a 400 mg in the same nitrofen solution. A little amount of nitrofen was adsorbed on Ca-zeolite or Ca-kaolinte, and much more nitrofen was adsorbed on Na-montmorillonite than the other clay minerals in the experiment. Little effect of pH on the adsorption would be attributed to physical adsorption between nitrofen molecule and clay surface. Na-and Ca-montmorillonite were the most effective in reducing the phytotoxicity of nitrofen to the growth of wheat seedlings among clay minerals which nitrofen was added to the growth media.
Intermediate pentasil borosilicate zeolite-like materials have been crystallized by a novel method named steam-assisted conversion, which involves vapor-phase transport of water. Indeed, amorphous powders obtained by drying Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O gels of various compositions using different boron sources are transformed into crystalline borosilicate zeolite belonging to pentasil family structure by contact with vapors of water under hydrothermal conditions. Using a variant of this method, a new material which has an intermediate structure of MFI/MEL in the ratio 90:10 was crystallized. The results show that steam and sufficiently high pH in the reacting hydrous solid are necessary for the crystallization to proceed. Characterization of the products shows some specific structural aspects which may have its unique catalytic properties. X-ray diffraction patterns of these microporous crystalline borosilicates are subjected to investigation, then, it is shown that the product structure has good crystallinity and is interpreted in terms of regular stacking of pentasil layers correlated by inversion centers (MFI structure) but interrupted by faults consisting of mirror-related layers (MEL structure). The products are also characterized by nitrogen adsorption at 77 K that shows higher microporous volume (0.160 cc/g) than that of pure MFI phase (0.119 cc/g). The obtained materials revealed high surface area (~600 m2/g). The infrared spectrum reveals the presence of an absorption band at 900.75 cm-1 indicating the incorporation of boron in tetrahedral sites in the silicate matrix of the crystalline phase.
The aluminum dross is oxide generated on the surface of the molten metal during the aluminum melting process and it is divided into white dross and black dross according to presence of the Salt flux. White dross has high metal content and is recycled via the melting process. Black dross is largely berried, because the it has a low metal content and difficulty in separating the components. Black dross contains a salt components such as NaCl and KCl, and inorganic materials such as $Al_2O_3$ and MgO, and it is necessary to study the technology to recover and recycle such valuable resources. In this study, a process for recycling aluminum black dross was proposed. The inorganic and soluble substances present in the black dross were separated through crushing-dissolution-solid/liquid separation-decompression evaporating. By controlling the ratio of water and black dross, the recovery condition of the separated product was optimized and we confirmed the highest Salt flux recovery efficiency 91 wt.% at black dross:water ratio 1:9. Finally, Through the synthesis of zeolite using recovered ceramic material, the materialization possibility of black dross was confirmed.
The mineralogical, physicochemical and thermal properties of the Myogi bentonite occurring in Japan were measured. A adsorption properties of U, Th, Ce and Eu ions on the Myogi bentonite were also investigated in different solution concentrations and pH conditions. The Myogi bentonite showed a strong alkaline character (pH 10.4), very high swelling, viscosity property and CEC, and a slow flocculation behavior due to the strong hydrophilic property. By the thermal analysis, the dehydroxylation of crystal water in bulk and clay fractions of the Myogi bentonite occur at $591^{\circ}C$ and $658^{\circ}C$, respectively, The adsorption experiments of ions such as U, Th, Ce and Eu were conducted for 0.2 g bentonites with 20mL solutions of various concentrations and different pH conditions with pH 3, 5, 7, 9, and 11. As a result, the Myogi bentonite showed excellent adsorption capacities for Ce, Th and Eu ions, whereas U ion showed very low adsorption capacity. Generally, Ce, Th and Eu ions showed the similar adsorption properties for the different concentrated solutions and pH conditions. These adsorption properties seem to be affected by the formation of various forms of chemical species and precipitation as well as ionic exchange reaction and surface adsorptions on smectite. Some associated zeolite minerals perhaps have some effects on the adsorption of U, Th, Ce and Eu on Myogi bentonite.
Moon, Dae Jun;Suh, Jeong-Min;Park, Jong Sam;Choi, Sik Young;Lim, Woo Taik
Journal of the Mineralogical Society of Korea
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v.30
no.2
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pp.45-57
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2017
Two single crystals of fully dehydrated $Cd^{2+}$-exchanged zeolites Y were prepared by the exchange of ${\mid}Na_{75}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$ ($Na_{75}-Y$, Si/Al = 1.56) with aqueous $0.05M\;Cd(NO_3)_2$ (pH = 3.65) at 294 K, followed by vacuum dehydration at 723 K (crystal 1) and a second crystal, similarly prepared, was exposed to zeolitically dried benzene for 72 hours at 294 K and evacuated (crystal 2). Their structures were determined crystallographically using synchrotron X-rays and were refined to the final error indices using $F_o$>$4{\sigma}(F_o)$ of $R_1/wR_2=0.040/0.121$ and 0.052/0.168, respectively. In crystal $1({\mid}Cd_{36}H_3{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$, $Cd^{2+}$ ions primarily occupy sites I and II, with additional $Cd^{2+}$ ions at sites I', II', and a second site II. In crystal $2({\mid}Cd_{35}(C_6H_6)_{24}H_5{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$, $Cd^{2+}$ ions occupy five crystallographic sites. The 24 benzene molecules are found at two distinct positions within the supercages. The 17 benzene molecules are found on the 3-fold axes in the supercages where each interacts facially with one of site IIa $Cd^{2+}$ ions. The remaining 7 benzene molecules lie on the planes of the 12-rings where each is stabilized by multiple weak electrostatic and van der Waals interactions with framework oxygens.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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