자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.
The crystal structure of fully dehydrated partially Cs+-exchanged zeolite X, [Cs52Na40Si100Al92O384], a = 24.9765(10) A, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at 21 °C. The crystal was prepared by flow method for 5 days using exchange solution in which mole ratio of CsOH and CsNO3 was 1 : 1 with total concentration of 0.05 M. The crystal was then dehydrated at 400 °C and 2 × 10-6 Torr for 2 days. The structure was refined to the final error indices, R1 = 0.051 and wR2 (based on F2) = 0.094 with 247 reflections for which Fo > 4σ (Fo). In this structure, about fifty-two Cs+ ions per unit cell are located at six different crystallographic sites with special selectivity; about one Cs+ ion is located at site I, at the centers of double oxygen-rings (D6Rs), two Cs+ ions are located at site I', and six Cs+ ions are found at site II'. This is contrary to common view that Cs+ ions cannot pass sodalite cavities nor D6Rs because six-ring entrances are too small. Ring-opening by the formation of ?OH groups and ring-flexing make Cs+ ions at sites I, I', and II' enter six-oxygen rings. The defects of zeolite frameworks also give enough mobility to Cs+ ions to enter sodalite cavities and D6Rs. Another six Cs+ ions are found at site II, thirty-six are located at site III, and one is located at site III' in the supercage, respectively. Forty Na+ ions per unit cell are located at two different crystallographic sites; about fourteen are located at site I, the centers of D6Rs and twenty-six are also located at site II in the supercage. Cs+ ions and Na+ ions at site II are recessed ca. 0.34(1) A and 1.91(1) A into the supercage, respectively. In this work, the highest exchange level of Cs+ ions per unit cell was achieved in zeolite X by conventional aqueous solution methods and it was also shown that Cs+ ion could pass through the sixoxygen rings.
고순도 암모니움 명반 결정을 합성한 후 열분해 시켜 높은 순도의 초미세 산화알루미늄(${\alpha}-Al_2O_3$)분말을 합성하였다. 이 때 불순물인 Na$_2$O의 혼입과 Al(OH)$_3$의 침전을 최대한으로 방지하기 위해 pH = 1.5∼2.5의 영역에서 암모니움 명반을 합성하였으며, pH 조건은 수용액 중에서 Na와 Al 이온의 수산화물과 탄산염 형성을 고려, pH에 따른 각 이온종들의 농도가 이론적으로 계산되었다. 그 결과 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.7%이상이고, 입자는 ${\phi}$ = 0.1∼0.5 ${\mu}$m의 균일한 크기의 분말이 얻어졌다.
본 연구에서는 금 나노입자 콜로이드를 이용하여 safranin-O의 광촉매적 분해를 관찰하였다. 금 나노입자는 용액상에서 safranin-O의 분해 속도를 빠르게 하기 위해서 사용되었다. 금 나노입자 콜로이드는 수용액상에서 $Na_2CO_3$와 PVP 고분자(poly(vinyl pyrrolidone))를 이용하는 환원방법에 의하여 제조하였다. Safranin-O의 분해현상은 자외선(UV light)와 과산화수소($H_2O_2$)의 존재 하에서 금 나노입자 콜로이드와 염화금의 농도, 반응계의 산도(pH), 반응시간과 같은 실험조건들의 조절을 통해 연구되었다. 분해반응에 사용된 금 나노입자 콜로이드의 농도가 증가함에 따라서 염료가 분해되는 속도가 증가하였다. Safranin-O의 광산화 반응은 광학적으로 측정되었고, 금 나노입자의 기본적인 물성과 촉매 특성은 UV-Vis 광학계를 이용하여 측정되었다.
본 연구에서 술폰화된 poly(phenylene sulfide)(SPPS)는 10%의 발연황산으로 PPST를 술폰화한 후 NaOH 수용액으로 demethylation하여 제조하였다. 유기용매에 용해되는 PPST는 methyl-(phenylthio)phenyl sulfoxide(MPPSO)의 자가축합 반응으로 합성되었다. SPPS는 $1200cm^{-1}$에서 $-SO_{3}H$의 비대칭 O=S=O 신축진동에 의한 흡수피크와 $621cm^{-1}$에서 S-O 신축진동에 의한 흡수피크가 관찰된 것으로 보아 술폰산기가 도입된 것을 알 수 있다. PPST의 술폰화를 $150^{\circ}C$에서 12시간 반응했을 때 반복단위당 1.48개의 술폰산기가 도입되었으며, 고온 GPC로 측정된 PPST와 SPPS의 중량평균분자량(Mw)은 각각 118323과 131204이었다. SPPS의 암모니아 가스 흡착능은 $9.67mmol\;NH_{3}/g$이었고, 활성탄, 실리카겔보다 월등히 높았다.
본 연구에서는 산업폐기물 소각비산재를 2차자원으로 이용하기 위하여 침출법으로 금속의 존재와 그 양을 확인하여 분리·회수에 대한 기초자료를 제시하였다. 소각 비산재의 침출액에서는 다량의 Cu, Pb, Zn과 다양한 유해 중금속이 미량 함유되어 있었으며, 이들 소각재에 함유된 성분의 농도는 소각로에 도입되는 폐기물의 종류에 따라 차이가 있음을 알 수 있었다. 침출제로서 물, 황산, 탄산암모늄의 수산화나트륨을 이용하여 여러단계의 침출조작을 시도하여 하였다. 물 침출에 의하여 구리를, 수산화나트륨의 침출액에 의하여 아연과 납을 분리하고, 3차 침출제인 탄산암모늄의 침출액에 의하여 물에 미용해된 구리를 착이온 형태로 선택적으로 침출할 수 있었다. 각 단계별에 의한 무게 감량율은 물, 황산, 탄산암모늄에 의한 각 단계의 침출에 의하여 77%의 감량을 확인하였으며, 그 외의 각 방법에서는 60%이상의 무게 감량을 나타내었다.
목질계 바이오매스 가수분해액에 존재하는 알코올 발효 저해물질인 페놀화합물 중 물리화학적 유사성이 높은 페놀케톤 3종에 대한 추출 및 흡착 특성을 조사하였다. 반응추출을 이용하여 페놀케톤 3종으로 부터 acetosyringone을 선택적으로 분리하는 데 가장 적합한 염기성 추출제가 trioctylphosphine oxide라는 것이 밝혀졌다. 또한, 고분자 중성수지 흡착제인 XAD16을 이용한 흡착 또는 hexane을 이용한 물리추출이 4'-hydroxyacetophenone (HAP)과 acetovanillone (AVO)의 분리에 적합한 분리 방법임을 알 수 있었다. 동등한 질량백분율로 존재하는 페놀케톤 3종을 분리 및 농축하기 위하여 위에서 언급한 추출 및 흡착을 포함한 5단계 분별화 공정이 처음으로 제안되었다. 분별화 공정의 단계 4와 5로서 hexane에 의한 물리추출 및 NaOH 용액에 의한 역추출이 각각 사용되었을 때, 페놀케톤 3종의 순도를 거의 70% 이상 얻는 것이 가능하였다.
공침전물을 원료로 사용한 수열합성법을 통해 저온에서 미립의 BaTiO$_3$ 분말을 합성하였다. 출발물질로는 BaCl$_2$와 TiCl$_4$ 의 수용액을 사용하였다 이들의 혼합용액을 제조한 다음 과산화물 형태의 침전을 얻기 위해 과산화수소수($H_2O$$_2$)를 첨가하였으며 이렇게 준비된 용액을 암모니아수에 적하하여 공침전물을 얻었다. 이 과산화공침전물을 수열합성의 원료로 사용하였으며 반응온도와 시간 및 pH를 달리하면서 합성하였다. pH 13 이상이 요구되어 강염기인 KOH나 NaOH를 사용하는 일반적인 수열합성법과 달리 암모나아수로도 얻을 수 있는 pH 12 이하에서 perovskite BaTiO$_3$가 합성되었으며, 11$0^{\circ}C$ 이상에서 균일하고 미세한 BaTiO$_3$ 분말을 합성할 수 있었다. 13$0^{\circ}C$ 이상에서 얻은 분말의 경우 합성시간과 관계없이 일정한 물성을 보여주었다. 이렇게 합성된 분말은 76 $m^2$/g의 높은 비표면적을 보였으며 20 nm 이하의 미세한 일차입자들이 약하게 결합된 응집체를 이루고 있었다. 수열합성분말을 이용하여 l150~120$0^{\circ}C$의 온도범위에서 소결한 시편의 소결특성 및 유전 물성을 평가하였다.
The purpose of this study was to investigate the heterogeneous catalytic ozonation of oxalic acid by manganese (Mn) doped-granular activated carbon (GAC). In order to observe the effect of the amount of Mn doped on GAC, catalysts were manufactured by varying the impregnated Mn concentration. In this paper, the following had labeled all sorts kinds of Mn-doped GAC were labeled with suitable names according to the amount (mM) of the concentration of dipping solution: They were each named as 'Mn20', 'Mn50', 'Mn100' and 'Mn200'. These experiments were performed in a batch reactor (0.5 L) and a semi-batch reactor (1 L) and Mn-free GAC was used as a blank catalyst. The ozone decay properties of each manufactured catalyst were firstly investigated to find out the reactivity between the aqueous ozone and the catalysts. Oxalic acid removal by catalytic ozonation was then performed to demonstrate the oxidative efficiencies of each catalyst.
To investigate antitumor components of Korean higher fungi, the carpophores of Schizophyllum commune and Auricularia auricula-judae collected in Kyeong Buk Province were extracted with hot water or 0.1N-NaOH solution. The concentrated extracts were precipitated by addition of ethanol, and the precipitates were purified by dialyzing through visking tube and polysaccharide fractions were obtained. They were found to show antitumor activity against sarcoma 180 implanted in mice. Especially, the inhibition ratio of the extract of Auricularia adicula-judae was 90.8% in the doses of 100mg/kg/day for the period of ten days. The tumor in five of the eight mice was completely regressed. The components of these aqueous extracts were found to be polysaccharide and protein. The hydrolysis of the respective polysaccharide yielded four monosaccharides. After hydrolysis of the protein fraction, 15 amino acids were identified in the respective fraction of S. commune and A. auricula-judae.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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