Shape and size controlled synthesis of gold particles has been studied by using wet-chemical method. When ${AuCl_4}^-$ in aqueous $HAuCl_4$ precursor was reduced using $Na_2SO_3$ as a reducing agent, mixtures of spherical, triangular and hexagonal particles were prepared in a few minutes. It was found that the shape selective oxidative etching by ${AuCl_4}^-\;+\;Cl^-$ anions and crystal growth took place simultaneously. As the ${AuCl_4}^-$ and $Cl^-$ concentration increased, yields of large triangular and hexagonal plate type particles increased, while the spherical particles decreased in most cases. Possible etching and growth mechanisms are discussed.
시효시 시효용액내의 첨가물의 종류에 따른 입자의 성장 거동을 관찰하였다. 첨가제로 glycerine, chloroform 및 NaCl을 첨가형 BT-oxalate 침전물의 크기와 형상에 미치는 영향을 관찰하고자 하였다. BT-oxalate 침전물은 시효시 첨가되는 불순물에 의해 입도 분포의 변화의 변화가 나타남을 확인할 수 있었다. 유기물인 glycerine, chloroform 및 금속염인 NaCl 첨가시에 첨가량이 적을 때는 불균일한 분포를 가진 입자 성장이 일어나지만 첨가량이 1mol% 이상으로 많아지면 0.4$\mu\textrm{m}$정도의 균일한 형상과 크기의 침전물이 얻어진다.
본 연구는 탈질용 폐 SCR 촉매로부터 유가금속인 바나듐과 텅스텐을 회수하기 위하여 고온 소다배소, 수침출, 침전 및 용매추출 실험 순으로 진행하였다. 소다배소는 $Na_2CO_3$ 첨가량 5당량, 폐촉매 평균 입자크기 $54{\mu}m$, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120분의 조건이 적절하였고, 소다배소 산물의 수침출 실험은 배소산물 입자크기 $-45{\mu}m$, 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30분 및 광액밀도 10%의 조건이 적절하였다. 이와 같은 조건하에서 소다배소 및 수침출 실험을 수행한 결과, 바나듐 성분 약 46%와 텅스텐 성분 약 92%가 침출 되었다. 수침출 공정에서 얻어진 바나듐과 텅스텐이 함께 침출된 침출용액으로부터 바나듐 성분을 선택적으로 침전시키기 위하여 MgCl2를 사용하여 침전실험을 수행하였으나, 바나듐 성분이 침전될 때 텅스텐 성분이 함께 침전되어 큰 손실율을 나타내었다. 또한, 침출용액 내의 바나듐과 텅스텐 성분을 분리하기 위하여 용매추출 실험을 수행하였다. 아민계열의 추출제인 Alamine 336 및 Aliquat 336을 사용한 용매추출 실험에서 바나듐과 텅스텐 성분 모두 90% 이상 추출되었다. 이후 수행된 탈거실험에서 대부분의 역추출제에 의해 바나듐과 텅스텐은 동시에 탈거되었다. 그러나 Alamine 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험에서 NaCl 및 NH4Cl 용액을 탈거용액으로 사용하였을 경우에 바나듐과 텅스텐이 선택적으로 탈거될 수 있는 가능성을 나타내었다. 반면에 Aliquat 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험의 경우, NaOH 용액이 가장 선택적인 탈거용액임을 확인하였다.
본 논문에서는 Winsor systems으로부터 제조된 AOT 에멀젼의 안정성을 염화나트륨의 농도 변화에 따라 관찰하였다. 에멀젼은 헵탄+염화나트륨 수용액+AOT고 구성하였다. 염화나트륨 농도의 증가에 따라 안정성은 증가를 보이다가 일정 농도 이후에는 안정성이 급격히 감소하였다. 저 농도 염화나트륨에서는 크리밍 현상이 주로 유상과 수상의 비중 차이에 의한 단일 입자의 상승에 기인하였다. 시간 경과에 따른 크리밍 현상의 모델를 개발하여 적용한 결과 저 농도의 염화나트륨에서는 실험 결과와 잘 일치하였으나 고 농도의 염화나트륨에서는 에멀젼 입자가 작아지면서 (입자의 부력이 감소) 입자 사이의 반발력이 감소하고 오히려 인력이 증가하면서 안정성이 감소하였다.
DOS and NaCl aerosol particles were used to determine collection efficiencies of a 2-stage electrostatic wet scrubber with respect to particle size. The DOS and NaCl aerosols have geometric mean diameters of 0.1-3.0 urn, geometric standard deviations of $1.1{\sim}1.8$ and total number concentrations of $450{\sim}2,400\;particles/cm^3$. The tested operating variables for the electrostatic wet scrubber included air velocity and water injection rate. It was shown from the experimental results that particle collection efficiencies increased in the submicron particle size range when different polarities were applied on the water nozzle and corona wire, respectively. This increase in the collection efficiency is attributed to strong electrostatic attraction between the negative water droplets and positive submicron particles. The collection efficiencies also increased when water injection rate was increased or air velocity was decreased. Meanwhile, the pressure drop across the wet scrubber decreased by 90% compared with the existing mechanical wet scrubber. Finally, ammonia gas was used to determine gas removal efficiencies. It was observed that the gas removal efficiencies increased when the air velocity was decreased or the water injection rate was increased.
활성화제로 KOH, NaOH 및 $ZnCl_2$를 사용하여 폐감귤박으로부터 활성탄을 제조하였다. 최적조건(활성화제의 침적비율 300%, 활성화 온도 : KOH의 경우 $900^{\circ}C$, NaOH의 경우 $700^{\circ}C$, $ZnCl_2$의 경우 $600^{\circ}C$, 활성화 시간 1.5 h)에서 제조한 활성탄을 각각 ACK, ACN 및 ACZ로 명명하였다. 이들 활성탄을 사용하여 회분식 반응기에서 아세톤, 벤젠 및 메틸메르캅탄(MM) 등의 3가지 대상가스에 대한 흡착 특성을 검토하였다. 이들 활성탄에 의한 3가지 대상 가스의 흡착은 Langmuir 모델식보다는 Freundlich 모델식에 더 부합되는 것으로 나타났다. 그리고 흡착 속도실험결과는 유사 1차 속도식보다는 유사 2차 속도식에 잘 부합하였으며, 입자 내 확산 모델 결과는 흡착 과정에서 외부물질전달과 입자확산이 동시에 일어나는 것을 시사해 주었다.
마그네슘염과 알칼리를 출발물질로 하는 수산화마그네슘 제조에서 공정 변수가 생성되는 입자의 크기, 형상 및 응집도에 미치는 영향에 대해 완전 요인배치(full factorial) 실험계획법(Design of experiment)으로 연구하였다. 수열합성에서는 알칼리/$MgCl_2$ 몰 비가 낮을수록, $MgCl_2$ 농도와 수열처리 온도가 높을수록 평균입경은 커지고 1차 입자 크기와 2차 입자 크기가 유사하지만, 침전법으로 제조한 수산화마그네슘은 1차 입자의 응집현상으로 2차 입경은 커지며, 응집성은 알칼리원의 종류와 $MgCl_2$의 농도에 따라 달라졌다. 알칼리원의 종류에 따른 차이는 $NH_4OH$를 사용한 경우 NaOH를 사용한 것보다 입자의 크기가 커지고 분산성이 우수하였다. 크기 및 표면 상태가 다른 샘플을 선정하여 LDPE와 EVA 혼합수지에 혼합하여 난연 특성을 비교하였을 때, 50, 55% 함량에서는 일반적으로 2차 입경 크기가 감소함에 따라 LOI값은 상승하지만, UL-94에서는 1차 입자가 작은 경우에 더 우수한 등급을 받는 경우가 있었다. 60%의 높은 함량에서 입자의 제조경로와 무관하게 UL-94는 V0 등급이지만, 미립이더라도 응집성있는 경우 한계산소지수가 상대적으로 낮다는 것을 알 수 있었다.
가시광선을 이용하여 수용액 상태의 황화수소부터 수소를 제조하기 위해 사용되는 CdS 입자막전극의 광효율 개선과 광안정성 향상을 위해 막전극을 표면처리하였다. CdS 입자막 전극에 사용되는 CdS 입자는 $Cd{NO_3}{\cdot}9H_2O$와 $Na_2S{\cdot}4H_2O$의 혼합 침전법에 의해 제조하였다. 입자 결정상을 제어하기 위해 고압반응기에서 온도를 바꿔가며 12시간 동안 수열처리하였다. 이렇게 제조된 CdS 졸을 이용하여 캐스팅법으로 막전극을 제조하였으며, $TiCl_4$ 수용액을 사용하여 후처리 하였다. CdS 입자의 결정상은 XRD pattern으로 확인하였고, 평균 일차입자크기는 XRD pattern과 Scherrer 식에 의해 계산하였다. 입자 형상과 막 표면 형태는 SEM으로 관찰하였다. 수소 발생은 Xe램프가 장착된 연속흐름 광반응 장치를 이용하여 광전기화학적 방법과 광화학적 방법으로 각각 측정하였다. $TiCl_4$로 표면처리한 막전극의 광전류는 처리하지 않았을 때 보다 평균 2배가량 증가한 $4.0mA/cm^2$ 정도를 나타내었다. 수소발생량도 $2.4{\times}10^4mol/hr$ 정도로서 처리하지 않았을 때 보다 크게 증가하였다.
Low-Z particle Electron Probe X-ray Microanalysis was applied to characterize MSW fly- and bottom -ash particle samples originated from two municipal incinerators (denoted as A and B) in Korea. According to their chemical composition, many distinctive particle types were identified. In A fly ash, the major chemical species are carbon-rich, aluminosilicates and many particles are composed of as a mixture of $ CaCO_3$ and other chemical species such as $CaSO_4$ or $CaCl_2$. For B fly ash, Fe, iron oxide, NaCl and NaCl-containing particles are the most abundant. In bottom ash, A and B were composed of similar chemical species such as carbon-rich, Fe, iron oxide, $CaCO_3$, and aluminosilicates. It was demonstrated that the single-particle characterization using this low-Z particle EPMA technique provided detailed information on various types of chemical species in the MSW ash samples. In addition, the technique has advantage over conventional analytical techniques in the point that both crystalline and glass-like ash particles can be analyzed at the same time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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