Comparison of Magnesium Hydroxide Particles by Precipitation and Hydrothermal Treatment for Flame Retardant Application to Low Density Polyethylene and Ethylene-Co-Vinyl Acetate Resin

$Mg(OH)_2$ particles were prepared by precipitation and a hydrothermal treatment to examine the effect of $MgCl_2$ concentration, alkali type and concentration, temperature, hydrothermal treatment on the formation of $Mg(OH)_2$ particles using full factorial design, as one of DOE (Design of experiment) methods. The primary particle size is similar to the secondary particle size for the samples after the hydrothermal treatment, where the average particle size of $Mg(OH)_2$ increased with increasing the concentration of $MgCl_2$ and hydrothermal temperature and decreasing alkali/Mg molar ratio. On the other hand, for the samples prepared from precipitation, the secondary particle size is larger than the primary particles due to aggregation. The difference in alkaline source is that the particles prepared from $NH_4OH$ exhibit the larger size with better dispersion than those from NaOH. Low density polyethylene and ethylene-co-vinyl acetate (LDPE-EVA) resin composed of the smaller secondary particle size of $Mg(OH)_2$ shows a higher limited oxygen index (LOI) at 50 and 55% loading, but the smaller primary particle size may result in a better grade in UL-94 tests. At the high loading of 60%, all samples with any preparation methods exhibit V-0 grade but the LOI value depends on not only primary particle size but also dispersion state.

침전법과 수열처리로 제조된 수산화마그네슘 비교와 이의 저밀도 폴리에틸렌-에틸렌 비닐 아세테이트 수지 난연제 적용

마그네슘염과 알칼리를 출발물질로 하는 수산화마그네슘 제조에서 공정 변수가 생성되는 입자의 크기, 형상 및 응집도에 미치는 영향에 대해 완전 요인배치(full factorial) 실험계획법(Design of experiment)으로 연구하였다. 수열합성에서는 알칼리/$MgCl_2$ 몰 비가 낮을수록, $MgCl_2$ 농도와 수열처리 온도가 높을수록 평균입경은 커지고 1차 입자 크기와 2차 입자 크기가 유사하지만, 침전법으로 제조한 수산화마그네슘은 1차 입자의 응집현상으로 2차 입경은 커지며, 응집성은 알칼리원의 종류와 $MgCl_2$의 농도에 따라 달라졌다. 알칼리원의 종류에 따른 차이는 $NH_4OH$를 사용한 경우 NaOH를 사용한 것보다 입자의 크기가 커지고 분산성이 우수하였다. 크기 및 표면 상태가 다른 샘플을 선정하여 LDPE와 EVA 혼합수지에 혼합하여 난연 특성을 비교하였을 때, 50, 55% 함량에서는 일반적으로 2차 입경 크기가 감소함에 따라 LOI값은 상승하지만, UL-94에서는 1차 입자가 작은 경우에 더 우수한 등급을 받는 경우가 있었다. 60%의 높은 함량에서 입자의 제조경로와 무관하게 UL-94는 V0 등급이지만, 미립이더라도 응집성있는 경우 한계산소지수가 상대적으로 낮다는 것을 알 수 있었다.