• 제목/요약/키워드: NMR 분석

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마가목 수피에서 분리한 scopoletin의 EA.hy926 혈관내피세포에서 NF-κB 신호전달을 통한 TNF-α로 유도된 혈관염증 저해 효과 (Inhibitory Effect of Scopoletin Isolated from Sorbus commixta on TNF-α-Induced Inflammation in Human Vascular Endothelial EA.hy926 Cells through NF-κB Signaling Pathway Suppression)

  • 강혜령;김효정;김보미;김선건;소재현;조수정;권현숙
    • 생명과학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.343-351
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    • 2020
  • 마가목은 한방에서 기침, 천식, 기관지 질환 등의 치료에 이용되고 있다. 본 연구에서는 마가목(sorbus commixta) 수피의 chloroform 분획물로부터 3종의 triterpenoid 화합물과 1종의 coumarin 화합물을 분리하였다. 분리된 화합물의 구조는 MS와 1D-, 2D-NMR분석에 의해 확인하였으며, 이들은 lupeol, β-sitosterol, ursolic acid와 scopoletin으로 구조동정되었다. 분리된 화합물 중 scopoletin은 마가목에서 처음으로 분리된 화합물이다. Scopoletin은 식물에 널리 분포하고 있는 물질로써 항염증 활성을 가진 기능성 화합물이다. 분리된 화합물들의 혈관 염증 억제에 대한 효과를 평가하기 위해 in vitro에서 LDL 산화 억제능을 평가한 결과, 분리된 화합물 중 scopoletin (IC50=10.2 μM)이 강한 억제 활성을 나타내었다. TNF-α로 활성화된 인체혈관내피세포(EA.hy926)를 이용한 실험에서 scopoletin은 세포부착인자인 ICAM-1, VCAM-1, E-selectin의 발현을 저해하였고, THP-1 단핵구와 EA.hy926 혈관내피세포 간의 부착력도 약화시켰다. 뿐만 아니라, scopoletin은 TNF-α로 유도된 NF-κB 전사인자의 핵내 이동 및 IκBα의 인산화도 저해하였다. 따라서 마가목 추출물로부터 분리된 scopoletin은 NF-κB 신호전달의 억제를 통해 세포부착인자의 발현을 감소시키고, 단핵구의 혈관내피세포로의 부착을 억제시켜 혈관내 항염증 활성을 나타내었다. 이러한 실험결과, scopoletin은 혈관염증 반응으로부터 유도되는 죽상동맥경화증 치료를 위한 후보소재로서 이용될 가능성이 있다고 사료된다.

NH3-SCR 반응에서 스팀 처리된 zeolite BEA 촉매의 영향 (Effect of Steam-Treated Zeolite BEA Catalyst in NH3-SCR Reaction)

  • 박지혜;조광희;황라현;백정훈;이광복
    • 청정기술
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    • 제26권2호
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    • pp.145-150
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    • 2020
  • 아산화질소(N2O)는 6대 온실가스 중 하나로 이산화탄소(CO2)의 310배에 해당하는 지구온난화지수(global warming potential, GWP)를 나타내어 N2O를 저감하는 것은 필수적이다. 선택적 촉매환원법(selective catalytic reduction, SCR)은 대기오염 물질의 하나인 NOx의 제거를 위해 암모니아를 환원제로 사용하여 무해한 N2 및 H2O로 전환하는 기술로 높은 탈질효율을 나타낸다. 본 연구에서는 NH3-SCR반응에서 스팀 처리된 Fe-BEA 촉매가 활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 Fe-BEA 촉매는 Fe를 이온교환하기 전, 고정층 반응기로 100 ℃에서 2 h 동안 스팀 처리 되었다. 제조된 촉매의 NH3-SCR반응 테스트는 고정층 반응기로 WHSV = 180 h-1, 370 ~ 400 ℃에서 수행되었다. 100 ℃에서 스팀 처리된 Fe-BEA(100) 촉매가 370 ~ 390℃에서 Fe-BEA 촉매보다 다소 높은 활성을 나타내었다. NH3-SCR 활성에 영향을 주는 원인을 파악하기 위하여 제조된 촉매는 BET, ICP, NH3-TPD, H2-TPR, 27Al MAS NMR을 통하여 특성분석 되었다. H2-TPR결과를 통해 Fe-BEA(100) 촉매가 Fe-BEA 촉매 보다 isolated Fe3+의 환원이 더 많이 일어난 것을 확인하였으며, 스팀 처리는 활성종인 isolated Fe3+의 양을 늘려주어 활성이 증가한 것으로 판단된다.

토양에서 추출한 흄산의 분자량별 분류에 따른 분광학적 성질 비교 (Spectroscopic Characterization of Soil Humic Acid Fractions by Molecular Weight)

  • 신현상;문희정;양한범;윤석승
    • 대한화학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.66-70
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    • 1995
  • 토양에서 얻어진 흄산(HA)을 한외 여과법을 이용 분자량에 따라 4개의 소부분(F1 : 100,000 dalton 이상; F2 : 100,000 dalton 이하;10,000 dalton 이하; F4 : 2,000 dalton 이하)으로 분리한 뒤 적외선 분광법과 핵자기 공명 분광법을 통하여 각 소부분들의 분광학적 특성을 규명하고 상호간에 비교 분석하였다. 4개 소부분들의 $1^H$$13^C$ NMR 스펙트럼은 전체적인 특성에서 모두 흄산 모액 스펙트럼과 유사하게 나타났다. 이 결과는 분자량이 변하더라도 흄산의 전체적 특성이 그대로 유지됨을 제시한다. 차이점으로는 IR 스펙트럼 결과 분자량이 적어지면서 다당류 성분 함량이 다소 감소된 반면 카르복실기 성분 함량은 조금 증가된 것으로 나타났다.

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Aloe vera peel 추출물에 의한 구강염증 저해 효과의 효소학적 평가 (Enzymological Evaluation of Oral Inflammation inhibitory activity by Aloe vera peel extract)

  • 박정순;류일환;이갑상
    • 한국식품과학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.753-759
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    • 2001
  • Aloe vera 껍질로부터 구내염등 항염증제재를 개발하기 위해 항염증 활성이 있는 분획을 분리, 동정하고, 염증과 관련된 효소활성에 대한 저해효과를 조사하였다. Aloe vera 껍질의 추출물을 용매에 따라 분획하였고, 활성이 우수한 ethylacetate층을 silica gel column chromatography 및 preparative thin layer chromatography를 통해 두 가지 활성물질을 정제하였다. 정제된 두 가지 물질은 UV spectrum과 FT-IR, $^1H-NMR$, 및 Mass spectrum 분석을 통해 aloe-emodin과 barbaloin으로 동정하였다. Aloe vera 분획물의 hyaluronidase 활성저해를 측정한 결과는 aloe-emodin은 $40\;{\mu}g/mL$, barbaloin은 $70\;{\mu}g/mL$$IC_{50}$값을 나타내었다. Leucko-cyte elastase 활성 저해를 측정한 결과는 aloe-emodin은 $50\;{\mu}g/mL$, barbaolin은 $60\;{\mu}g/mL$$IC_{50}$값을 나타내었다. Collagenase 활성 저해를 측정한 결과는 aloe-emodin은 $40\;{\mu}g/mL$, barbaloin은 $60\;{\mu}g/mL$$IC_{50}$값을 나타내었다. 또한 prostaglandin endoperoxide synthase 활성 저해를 측정한 결과는 aloe-emodin은 $40\;{\mu}g/mL$, barbaloin은 $70\;{\mu}g/mL$$IC_{50}$값을 나타내었다. 쥐를 이용한 carrageenan족 부종 억제효과는 aloe-emodin의 경우 100mg/kg 투여량으로 52.9%의 억제효과를 나타내었으며, 이 억제효과는 indomethacin의 약 1/10이었으며, aspirin과는 유사한 활성을 보였다. 반면 barbaloin의 경우 100mg/kg의 투여량으로 74.9%의 억제효과를 나타내었으며 이 억제효과는 indomethacin의 약 1/5이었으며, aspirin의 약 1.5배 효과를 나타내어 우수한 항염증 활성을 갖는 것으로 판단된다. 인체치은세포에 대한 독성은 aloe-emodin보다 barbaloin이 적게 나타났으며 이 두 가지 물질은 1 및 $5\;{\mu}g/mL$농도에서는 독성이 전혀 나타나지 않으나 10 및 $20\;{\mu}g/mL$에서는 독성이 있는 것으로 나타났다. 그러나 상용되고 있는chlorhexidin에 비해서는 유의적으로 독성이 적은 것으로 나타났다. 이상의 결과로 보아 aloe-emodin 과 barbaloin은 항우식 및 항염증 활성이 우수할 뿐만 아니라 치은세포의 독성이 비교적 낮아 구강병 예방제재로의 개발 가능성이 우수하다고 사료된다.

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숙신산 알킬 에스테르 유도체의 합성 및 윤활특성 (Synthesis and Lubricating Properties of Succinic Acid Alkyl Ester Derivatives)

  • 백승엽;김영운;정근우;유승현;박수진
    • 공업화학
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    • 제22권2호
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    • pp.196-202
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    • 2011
  • 폴리올 에스테르 등의 에스테르 윤활제는 생분해성 및 윤활성능이 우수하여 금속가공유 및 유압작동유등의 윤활기유로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 윤활성 향상제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 여러 가지 지방 알콜과의 축합반응을 행하여 알킬 숙시네이트 유도체를 합성하였다. 합성된 알킬 숙시네이트 유도체의 구조는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR 스펙트럼으로 분석하였으며 GC 크로마토그램을 통하여 화합물의 순도를 확인하였다. 또한, 합성 유도체의 기본물성으로 점도특성, 굴절률, 전산가, 유동점 등을 측정하였으며 응용물성으로 윤활특성을 SRV 시험기와 4-ball 마모 시험기로 마찰계수(COF) 및 마모흔 직경(SRV WSD 및 4-ball WSD)을 측정하여 평가하였다. 기본물성 평가결과, 점도 특성, 굴절률 및 유동점은 알킬 숙시네이트 유도체에 함유된 알킬기의 탄소수가 증가할수록 높아졌으며 전산가는 0.2~4 mgKOH/g를 나타내어 금속가공유 및 유압작동유의 윤활제로 사용가능함을 알 수 있었다. 윤활성능 평가 결과, SRV WSD 0.391~0.689 mm, SRV COF 값은 0.110~0.138, 4-ball WSD 값은 0.49~0.55 mm를 나타내어 에스테르의 구조에 따라 차이를 나타내었다. 특히, SRV 시험에서 비교물질로 사용된 폴리올 에스테르인 TMPTO와 윤활성능을 비교하였을 때 SRV WSD 결과, 알킬기에 따라 다른 차이를 나타냈지만 비교물질에 비해 비교적 우수한 값으로, SRV COF 결과, 알킬기에 대한 영향을 받지 않고 비교물질에 비해 약간 떨어지는 값을 나타내었다.

Gluconobacter oxydans 생물전환을 통한 쌀 가수분해물 유래 dextran 합성 (The synthesis of dextran from rice hydrolysates using Gluconobacter oxydans KACC 19357 bioconversion)

  • 백승민;이현지;레게세;박찬순;박보람
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.149-160
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    • 2024
  • 식물에서 유래하는 전분과 달리 dextran은 미생물 기원으로 바이오폴리머로 glucose 단위체가 α-1,6 결합 형태로 연결된 다당류이며, 주로 젖산균에 의해 설탕으로부터 생산되는 것으로 알려져 있으나 dextran-dextrinase 활성을 갖는 초산균(G. oxydans)을 통해서도 얻을 수 있다. 쌀로부터 dextrin 기반의 dextran을 얻기 위해 쌀 가수분해물을 이용하여 초산균 발효를 통해 dextran을 생산하고 생성물의 특성을 연구하였다. 발효조를 이용한 dextrin 및 쌀 가수분해물 첨가 배지 배양 시, 초산균 배양 20시간 후 모두 OD600값 5 수준을 유지하였으며, 배양 72시간 후 상등액의 분자량구성을 GPC 분석한 결과 배지 내 기질의 구성과 달리 DP 480 및 400 수준의 고분자 물질이 생성된 것을 확인하였다. 다당류의 glucose 결합패턴을 1H-NMR로 확인한 결과 α-1,4:1,6 결합비율이 각각 1:2.37 및 1:4.4로 증가하여 쌀 가수분해물을 이루는 주요 결합인 α-1,4 결합이 α-1,6 결합 물질로 전환된 것으로 확인되었고, rat 유래 alpha-glucosidase 소화효소 처리결과 glucose가 천천히 방출되는 것으로 나타났다. 이를 통해 쌀 가수분해물은 당전이 활성이 있는 초산균 발효를 통해서 미생물 유래의 dextran으로 전환시켜 수용성 식이섬유 소재와 같이 소화를 지연시키는 고부가 생물소재로 제조할 수 있음을 시사하였다.

송라 추출물의 세포 수준에서 항노화 및 모유두세포 활성화 효과 (In Vitro Anti-aging and Hair Follicle Dermal Papilla Cells Activation Effects of Usnea diffracta Vain Extract)

  • 김민정;최원영;심현우;신은진;이정노;박성민;유화선
    • 대한화장품학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.37-48
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    • 2024
  • 송라(Usnea diffracta Vain.)는 송라속(Usnea)에 속하는 지의류 중 하나이며, 이전 연구에서 항산화, 항균, 항염, 항종양 및 심혈관 보호 등의 약리학적 활성이 보고되어 있으나 피부 및 모발에서의 효능은 잘 알려져 있지 않다. 따라서 본 연구에서는 세포 수준에서 송라 추출물(UDE)의 항노화 및 모유두세포 증식에 대한 효과를 검증하였다. 실험 결과, 송라 추출물은 인간 섬유아세포에서 UVA에 의해 증가된 MMP-1의 발현 및 상위기전인 MAPKs (ERK, p38, JNK)와 AP-1 (c-Fos, c-Jun)의 활성을 유의적으로 감소하는 것을 확인하였다. 또한, 송라 추출물은 인간 모유두세포의 증식을 유의하게 증가시켰으며, 모발 성장인자인 VEGF 및 KGF의 mRNA 발현을 유의하게 증가시켰다. 이로 인하여, 모발 증식 및 성장인자의 발현에 관여하는 ERK/CREB의 인산화를 농도 의존적으로 증가시켰다. 송라 추출물의 주성분 확인을 위해 송라 추출물을 농축 후 Prep-LC를 이용하여 main peak로 나타난 분획을 분리 정제하였고, NMR 및 Mess 분석을 통해 diffractaic acid로 동정하였다. Diffractaic acid는 인간 섬유아세포에서 UVA에 의해 증가된 MMP-1의 발현을 유의적으로 감소시켰으며, 인간 모유두세포의 증식을 농도 의존적으로 증가시켰다. 이를 통해 송라 추출물은 항노화 및 모유두세포 활성 증가 효능을 갖는 화장품 천연소재로서의 활용 가능성을 입증하였다.

캐올리나이트의 수열합성 및 특성변화 (Hydrothermal Synthesis of Kaolinite and Change of Its Properties)

  • 장영남;류경원;채수천
    • 한국광물학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.241-248
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    • 2009
  • 비정질 $SiO_2$$Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$를 출발물질로 하여 $250^{\circ}C$, $30\;kg/cm^2$의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 $258^{\circ}C$에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 $3696\;cm^{-1}$$3620\;cm^{-1}$사이에서 $3670\;cm^{-1}$$3653\;cm^{-1}$의 두개의 작은 피크 분리 및 $940\;cm^{-1}$$915\;cm^{-1}$에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.

대장균 시스템을 이용한 Arabidopsis 막 단백질 cytochrome P450 p-coumarate-3hydroxylase (C3H) 활성형의 과발현 및 분리정제 (High Yield Bacterial Expression and Purification of Active Cytochrome P450 p-coumarate-3-hydroxylase (C3H), the Arabidopsis Membrane Protein)

  • 양희정;김완연;윤영주;윤지원;권태우;윤혜숙;윤부현
    • 생명과학회지
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    • 제19권8호
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    • pp.1039-1046
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    • 2009
  • 다양한 천연물의 합성대사에 관여하는 식물 cytochrome P450 (P450s)은 그 기능적 다양성에도 불구하고, 이들 효소의 광범위한 기질 특이성을 설명해 줄 수 있는 구조분석에 대해서는 충분한 연구가 이루어지지 못하고 있는 실정이다. 식물 p-coumarate 3-hydroxylase (C3H)에 의해 매개되는 효소 반응은 lignin 과 다양한 phenylpropanoid 부산물들의 생합성에 매우 중요한 것으로 여겨지지만, 막 단백질인 C3H의 발현 및 정제가 효과적으로 이루어지지 못하여, 활성을 측정하기 위한 분석방법이 체계화 되지 못하고 있다. C3H의 작용기작과 기질특이성에 대해 폭넓은 이해를 위한 구조분석의 선행단계는 활성을 갖는 C3H를 밀리그램 단위로 분리, 정제하는 실험적 방법을 확립하는 것이라 할 수 있다. 이를 위해, 본 연구에서는 다양한 돌연변이 방법을 도입하여 식물 막단백질 C3H를 대장균 시스템에서 효과적으로 발현 및 정제할 수 있는 시스템을 사용하였다. 변형된 cytochrome P450 C3H ($C3H_{mod}$)을 세포막으로부터 고농도의 염완충용액을 이용하여 계면활성제 없이 추출하였으며, 2단계 chromatography를 통해 활성을 유지한 상태로 분리할 수 있었다. 이러한 실험적 기법은 NMR 및 X-ray crystallography와 같은 구조분석을 통한 C3H의 효과적인 분석에 적용될 수 있을 것이며, 또한 다른 식물 cytochrome P450 단백질의 효과적인 분석에도 적용 될 수 있을 것이다.

추황배(Pyrus pyrifolia Nakai cv. Chuhwangbae) 과피로부터 1종의 Sterol과 3종의 배당체 화합물의 단리 · 동정 (Isolation and Identification of a Sterol and Three Glucosides from the Peel of Pear (Pyrus pyrifolia Nakai cv. Chuhwangbae))

  • 이유건;조정용;이현주;이용현;이상현;한태호;김월수;박근형;문제학
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.557-564
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    • 2013
  • 본 연구에서는 배의 유용성 증명을 위한 일환으로 배의 화학성분을 분자수준에서 밝히고자 하였다. 이에 배 과피 MeOH 추출물을 용매분획하여 얻은 EtOAc-산성 분획과 EtOAc-중성분획을 대상으로 Sephadex LH-20, silica gel, 그리고 ODS colmn chromatography와 HPLC를 이용하여 정제 및 단리하였다. 그 결과, EtOAc-산성 분획과 EtOAc-중성 분획으로부터 각각 2종씩의 화합물을 단리하였다. 단리된 화합물 1-4는 $^1H$- 및 $^{13}C$-NMR 분석을 통하여 각각 (S)-(+)-2-cis-abscisic acid O-${\beta}$-D-glucopyranosyl ester (화합물 1), 1-[4-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl]phenyl ethanone (piceoside, 화합물 2), ${\beta}$-sitosterol (화합물 3), 그리고 ${\beta}$-sitosteryl 3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (화합물 4)로 동정되었다. 단리된 3종의 배당체 화합물(화합물 1, 2, 4)들은 본 연구에 의해 배로부터 처음 동정되었으며, 화합물 3은 추황배로부터 처음 동정되었다. 본 연구결과가 배 함유 성분연구는 물론 배의 기능성 해명 연구에도 추후 중요한 기초자료로 활용되길 기대한다.