• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.414-419
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• 2010

본 연구에서는 세 종류의 hyphenated-HPLC 기술을 활용하여 홍화씨로부터 3종의 항산화 화합물의 구조를 규명하였다. 우선 온라인 항산화 분석 장치를 통하여 홍화씨 추출물로부터 ABTS 라디칼 소거활성을 가지는 성분을 검색 및 항산화 정량을 수행한 후, 단일 물질로 분리되고, 항산화 활성을 가지는 세 가지 화합물에 대해서 구조 규명을 시도하였다. 우선 LC-NMR을 이용하여 stop-flow mode에서 이들 세 가지 화합물에 대해 $^1H$-NMR spectrum데이터를 얻은 결과 각 화합물은 8'-hydroxyarctigenin-4'-O-$\beta$-D-glucoside, N-(p-coumaroyl) serotonin, N-feruloylserotonin으로 확인되었다. 그리고 LC-ESI-MS를 활용하여 각 화합물에 대한 분자량에 대한 정보를 얻어 LC-NMR에서 규명된 화합물이 정확함을 다시 한 번 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 기존의 탐색방법인 여러 크로마토그래피 방법이나 preparative HPLC 등을 이용하여 활성물질을 분리하고 off-line NMR, MS 등을 활용하여 구조를 규명하는 방법에 비하여, hyphenated-HPLC 방법을 활용하여 혼합물 상태인 추출물을 분리하지 않고 신속하게 단일 성분의 구조를 규명하고, 또한 각각의 성분에 대한 항산화도를 측정할 수 있다는 장점이 있음을 증명하였다. 이는 천연물 또는 식품 분야의 연구에 있어 추출물의 항산화 성분을 분석하고 그 구조를 신속 간편하게 확인할 수 있으므로 항산화 성분 탐색 및 변이 연구에 매우 유용하리라 생각된다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.215.1-215.1
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• 2010

가스 하이드레이트는 작은 고체 부피 내에 막대한 양의 가스를 저장할 수 있다는 특성으로 인하여, 최근 천연가스 혹은 메탄의 저장 매체로 활용하기 위한 연구가 활발히 진행중에 있다. 하지만 실제 응용을 위해서는 미세구조 분석이 수행되어 하이드레이트 형태로 저장할 수 있는 정확한 저장 용량을 파악할 필요가 있다. 본 연구에서는 여러가지의 고리형 에테르, 고리형 에스테르 및 고리형 케톤 화합물들을 테스트하여 메탄 가스와 반응하는 6가지의 새로운 sII 혹은 sH 하이드레이트 형성제를 파악하였다. 또한 새로이 발견된 형성제 모두에 대하여 하이드레이트 상평형도 측정하였다. 얻어진 상평형 데이터는 하이드레이트 안정영역과 게스트 분자 크기 간에 뚜렷한 상관관계가 있음을 입증하였다. 아울러 형성된 하이드레이트 샘플은 고체 분말 X-선 회절과 고체상 13C NMR 분석을 수행하여 하이드레이트 구조와 게스트 포집률을 조사하였다. 마지막으로, 비슷한 화학 구조식을 갖고 있음에도 2-methyltetrahydrofuran과 3-methyltetrahydrofuran, 혹은 4-methyl-1,3-dioxane과 4-methyl-1,3-dioxolane은 서로 다른 하이드레이트 결정 구조를 보여 주었는데, 이러한 차이는 하이드레이트 결정 구조를 결정짓는 게스트 분자 크기, 즉 임계 게스트 분자 크기를 파악하는 데에도 매우 유용한 정보를 제공할 수 있을 것이라 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제51권2호
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• pp.115-124
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• 2007

α, β-불포화 케톤 유도체를 실리카-황산 촉매 하에서 비용매 교차 알돌 응축 반응법을 이용하여 합성하였다. 합성 수율은 90% 이상이었으며, 사용된 촉매는 회수 가능하였다. 합성돤 화합물들의 물리화학적인 특성은 IR, NMR, Mass 등의 분광학적 분석 방법을 이용하여 결정하였다. 케톤 생성물에 미치는 치환기 효과는 측정된 분광 데이터와 Hammet 치환기 상수간의 상관관계로 표현되는 다중 상관계수 방정식에 의하여 잘 설명될 수 있었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제10권4호
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• pp.480-484
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• 1997

한국산 수삼을 주서로 갈아 30분간 끓인 다음 착즙, 원심분리하여 당을 추출하여 HPLC 및 TLC로 당을 분석하였다. 분석 결과, 수크로오스는 3.77%, 말토오스는 3.5%, 포룩토오스는 0.09%로 나타났다. 다른 소당류는 검출되지 않았다. NMR 분석 결과 전분은 $\alpha$-1, 4-글루코시드 결합만을 나타내고, 요오드 반응은 아밀로오스(DP 117) 흡광도의 92%를 나타냈기 때문에 아밀로오스만으로 이루어진 것으로 나타났다. 카르바졸법으로 펙틴을 분석한 결과 갈락투론산으로 0.22%를 나타냈다.

• 대한환경공학회지
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• 제29권5호
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• pp.540-547
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• 2007

본 연구에서는 한강원수로부터 물리화학적인 분리방법으로 휴믹물질(HS; humic substances)을 분리하여 HS의 계절별 분포특성을 조사하고, 식물분해산물에 의한 유기물 구성이 지배적인 자연형 하천수로부터 추출된 HS와 함께 다양한 분광학적 특성분석을 통하여 구조화학적 특성을 비교하고 그 기원특성을 평가하였다. 한강원수로부터 분리된 HS(HRHS)의 구성분율은 연평균 47.0%로, 건기에 비해서 우기에 상대적으로 높은 것으로 나타났다. HRHS는 다른 지역의 수계에서 추출된 HS보다 방향성(aromaticity)과 부식화도 (humification degree)가 상대적으로 낮은 것으로 조사되었으며, 이는 수환경계에서 부식화가 진행되는 유기물질의 기원특성과 이들 물질이 축합반응(polymerization)에 기여하는 정도에 따라서 그 구조화학적 성질이 차이를 나타내기 때문으로 보인다. 적외선분광(FT-IR)과 양성자핵자기공명$(^1H-NMR)$ 그리고 형광(fluorescence)분석은 HRHS와 상용화된 HS 간의 구조화학적 차이를 명확히 나타내었으며, FT-IR 및 $^1H-NMR$과 같은 전통적인 분광분석법에 비해서 상대적으로 단순화된 전처리과정과 짧은 응답시간을 요하는 형광분석법이 분석절차상 HS의 방향성 및 부식화도를 평가하기 위한 가장 효율적인 분석수단으로 평가되었다.

• Elastomers and Composites
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• 제43권4호
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• pp.281-287
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• 2008

고체상태 $^{13}C$ NMR을 이용하여 폴리부타디엔 고무(BR) 가황체의 정성 및 정량분석을 행하였다. TBBS로 촉진된 기존의 충진 BR 가황체에서는 올레핀성 이중결합에의 부가반응과 이중결합 옆의 $\alpha$ 위치에서의 치환반응이 동시에 일어났다. 또한 반응 초기에는 이중결합 옆의 $\alpha$ 위치에서의 치환반응은 이중결합에의 부가반응보다 빠르게 진행되었다. 한편 과가류(overcure) 시간 동안 이중결합-부가 폴리설파이드 구조는 5각형 및 6각형 고리 구조로 변형되는 것으로 추정되었다. 이러한 사슬 변형은 과가류 시간에 발생하는 화학적 가교 밀도와 상관되었다.

• 공업화학
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• 제2권1호
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• pp.1-11
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• 1991

1980년대 발전된 크세논-129 핵자기 공명분광법은 제올라이트나 활성탄 또는 알루미나와 같은 다공성 물질에 크세논 기체를 흡착시킨 후에 기 기체중에 존재하는 천연동위원소 $^{129}Xe$의 핵자기 공명신호의 화학적이동(chemical shift)이나 선폭(linewidth)으로 부터 그 물질의 물리화학적 특성을 분석하는 방법이다. 현재까지 이 방법은 주로 제올라이트 촉매를 제조하거나 반응시키는 경우에 있어서 담지된 금속 물질의 위치와 화학변화 및 담체 자체의 성질변화 등을 감지하는데 있어서 탁월한 것으로 알려져 있으며, 최근에는 이 방법이 활성탄과 실리카, 알루미나와 같은 비정형 물질에도 효과적으로 적용될 수 있다는 것이 발표되었다. 여기서는, 이 크세논-129 핵자기 공명 분광법의 원리와 실험방법 및 불균일계 촉매연구 분야에서 이 방법의 이용에 대한 최근의 연구결과들을 요약하여 소개한다.

• 대한화학회지
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• 제45권6호
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• pp.538-545
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• 2001

전자끌게 치환기를 함유하고 있는 몇 가지 대표적인 biphenyl 유도체의 니트로화 반응 생성물의 이성질체 비율을 조사하였다. 이성질체를 분리하여 각각의 $^1H$ NMR을 얻고 이를 근거로 반응 후 생성되는 혼합물의 $^1H$ NMR을 정량적으로 분석함으로서 이성질체의 생성비율을 결정하는 효율적인 방법을 확립하였다. 분리가 어려운 니트로 화합물의 경우 니트로를 아민으로 환원하고, 카르복실기는 에틸 에스테르로 전환하여 분리할 수 있었다. 이성질체의 생성비율을 향상시키기 위하여 몇 가지 대표적인 반응조건에서 니트로화 반응을 수행하였으며 확립된 방법을 이용하여 각 이성질체의 비율을 정확히 결정할 수 있었다. 반응 조건에 따라 또는 치환기의 위치 및 종류에 따라 위치 선택성이 상당히 다른 결과를 보였다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제17권4호
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• pp.44-56
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• 1989

Kraft pulp 폐액에 다량 존재하는 lignin을 회수 이용하기 위하여 폐액을 조제하고 유기용매로 추출 정제하여 각 fraction별로 $^{13}C$-NMR 및 IR 스펙트라로 측정분석하였다. 그 결과 Kirk 방법보다는 M$\ddot{o}$rck 방법으로 정제한 시료가 lignin의 특징적인 signal들을 많이 나타나고 있는 점과 특히 MCS fraction은 방향핵이나 측쇄의 signal들이 잘 나타나고 있으며, KLI fraction에서는 methoxyl기와 C-${\beta}$의 signal이 잘 나타나고 있는 것을 알 수 있었다.

• 세라미스트
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• 제5권2호
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• pp.44-51
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• 2002