5단계 반응을 통하여 실리카겔의 8-hydroxyquinoline 유도체를 제조하였으며, 각 단계에서 얻은 생성물들을 IR과 NMR을 이용하여 분석하였다. 실리카겔 자체에 관한 IR 스펙트럼으로부터, 자유 hydroxyl기와 수소 결합된 hydroxyl기가 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 첫 단계 반응에서는 N-H와 C-H의 IR 밴드와 APTS기에 있는 메틸렌 탄소의 NMR peak을 확인하였다. 둘째 단계에서는 카보닐, nitro, 방향족 탄소의 IR 밴드와 지방족, 방향족, 카보닐 탄소의 NMR peak을 관찰하였으며, 셋째 단계에서 $NO_2$가 $NH_2$로 환원되는 것을 IR과 NMR로 확인할 수 있었다. 마지막 단계에서는 4번째 단계에서 생성된 $N{\equiv}N$ IR peak이 사라지는 것으로부터 8-quinolinol이 고정화되는 것을 확인할 수 있었다.
황색콩과 검은콩의 원산지를 판별하기 위하여 일반성분 및 20 MHz pulsed NMR을 이용하여 자기완화시간을 측정하였다. 일반성분으로는 황색콩은 조지방 함량 만이 원산지별 차이를 나타내었고, 검은콩의 경우에는 수분과 단백질 함량이 원산지별 차이를 보였다. 20 MHz pulsed NMR을 이용하여 자기완화시간 및 고형지방함량을 측정한 결과 황색콩은 고형지방함량과 $T_2-CPMG$ 측정시 원산지에 따라 유의적인 차이를 나타내었으며, 검은콩은 $T_1-SR$을 제외한 모든 측정항목에서 원산지별 차이를 나타내었다. 황색콩과 검은콩의 원산지 판별 분석시 일반성분만으로 정준판별분석을 시행한 결과 $70{\sim}91.7%$의 정확도를 나타내었으나, NMR 자기완화시간 및 고형지방함량을 이용한 경우 100%의 정확성으로 원산지를 판별해낼 수 있었다.
이 연구는 급여하는 조사료와 농후사료 비율을 달리하였을 때, 우분 내 대사체 비교를 핵자기공명장치로 확인하기 위해 실시되었다. 착유중인 젖소 6마리를 두 그룹으로 나누어 조사료와 농후사료 급여 비율(HR 그룹=8:2, HC 그룹=2:8)을 달리 하였다. 우분은 직장을 통해 마리별 1회 채취 하였으며 대사체 분석은 SPE-800 MHz NMR-MS system을 이용하였다. 대사체의 정성 및 정량은 Chenomx NMR suite 8.4을 이용하였으며, 확인된 대사체들을 Metaboanalyst 4.0을 이용하여 다변량 분석, 대사경로 분석을 진행하였다. 통계분석은 SAS program을 이용하여 Dunnett's test로 그룹 간 대사체 평균값을 비교 하였다. 분석 결과, 다변량 분석에서는 그룹간의 분리가 확인 되었으며 확인된 대사체 중 통계분석에는 77개의 대사체가 이용되었다. HC 그룹에서 유의적으로 높았던 대사체는 succinate를 포함한 dimethylamine, histamine, homovanillate, thymol, acetate, propionate, butyrate, isovalerate, valerate, imidazole, N-Nitrosodimethylamine 그리고 O-Acetylcholine 이다. HC 그룹에서 분석된 대사체들의 평균 농도가 HR 그룹에 비해 높았으며, 분석된 대사경로 또한 HR 그룹에 비해 다양했다. 연구결과, 핵자기공명분광장치를 통해 분석한 우분 내 대사체는 장내 미생물 뿐 만 아니라 체내 대사 그리고 향후 축산 관련 다양한 연구에 유용하게 사용될 것으로 사료된다.
Kinetics of holocellulose hydrolysis in concentrated sulfuric acid was analyzed using $^1H$-NMR spectroscopy with different reaction time, temperature and acid concentration in secondary hydrolysis. In this work, reaction condition of secondary hydrolysis was similar to concentrated sulfuric acid process with electrodialysis or simulated moving bed chromatography process for sulfuric acid recycling. By $^1H$-NMR spectroscopy, acid hydrolyzates from higher secondary acid hydrolysis (25-35% acid concentration) was successfully analyzed without any difficulties in neutralization or adsorption of acid hydrolyzate to solid salt. Higher acid concentration, higher temperature and longer reaction time led to more cellulose for glucose conversion but accompanied with glucose to galactose isomerization, glucose to unknown compounds and degradation of glucose to organic acid via furans.
합성한 MB BA0와 EBBA의 NMR spectrum 의 분석결과로 N-(p-methoxy benzylidene)-p-n-butylaniline(MBBA)dhk N-(p-ethoxy benzylidene)-p-n-butylaniline(EBBA)분자내의 p-n-butylaniline의 벤젠핵과 분자내의 다른 이중결합 사이에 conjugation이 일어나고 있지 않음을 발견하였으며 이 벤젠핵은 분자 방면으로부터 이탈되어 있다는 결론과 분자궤도 계산겨로가 벤젠기가 평면에서 30도 이탈되어 있을 때 minimum energy conformation을 지님을 알았고 이는 NMR 분석결과와 잘 일치하였다.
고상 핵자기공명 분광분석은 비정질의 원자 구조를 제공하는 효과적인 방법론으로 다양한 비정질 규산염의 원자구조를 규명해왔다. 하지만, 함철 비정질 규산염의 경우, 철 함량 증가에 따른 신호의 변화가 상자성 효과와 구조 변동을 모두 반영하고 있기 때문에 분석에 많은 어려움이 있다. 이에 철 함량 증가에 따른 신호 변화가 실제 구조의 변동으로부터 기인한 것인지 확인하기 위해서는 온도변화에 따른 신호의 이동 여부를 관찰하는 것이 필수적이다. 본 연구에서는 철 함량에 따른 함철 비정질 규산염의 신호 변화를 해석하기 위하여 철이 포함된 휘석과 아노르다이트 조성의 비정질의 가변회전 속도 $^{29}Si$와 $^{27}Al$ NMR 실험을 수행하였다. 이는 온도 상승에 따른 신호의 변화 여부를 확인할 수 있게 하며, 쌍극자 효과에 관한 정보를 제공한다. 함철 휘석 비정질의 $^{29}Si$ NMR과 함철 아노르다이트 비정질의 $^{27}Al$ NMR 결과, 회전 속도 증가에도 불구하고 신호의 형태 및 위치가 달라지지 않았다. 회전 속도의 증가가 신호에 변화를 야기하지 않음을 확인한 본 결과는 철 함량 증가로 인한 신호의 변화가 상자성 이동 기원이 아니라, 철로부터 컷오프 반경 너머의 생존 신호임을 지시한다. 이에 철 함량 증가에 따라 아노르다이트 비정질의 Al 신호가 음의 화학적 차폐 방향으로 이동하는 현상은, 철의 진입에 따른 ${Q^4}_{Al}$(1 또는 2Si) 비율의 상대적 증가와 철과 ${Q^4}_{Al}$(3 또는 4Si) 구조간의 높은 공간적 근접도를 지시한다. 본 결과는 철 함량에 따른 규산염 비정질의 고상 NMR 신호 변화가 실제 구조적 변화를 지시하고 있음을 보여주며, 고상 NMR이 자연계에 존재하는 각종 유리질의 구조 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 제시한다.
건조된 벼 5 품종의 whole cell extracts로부터 $^1H$ NMR 스펙트럼 조사를 통해 다변량 통계분석법을 활용하여 벼 종자의 품종 구분이 가능함을 조사하였다. $^1H$ NMR스펙트럼 데이터에 기초한 PCA분석 결과 크게 3개의 그룹으로 구분이 이루어졌다. 즉, 상주벼가 나머지 4 품종의 벼와 크게 다르게 구분이 이루어졌으며 동진벼와 심백벼, 그리고 화만벼와 심백hetero 품종이 각각 하나의 소그룹으로 구분이 이루어졌다. 스펙트럼 영역에 있어서는 carbohydrate region이 품종에 따라 크게 달라지는 것으로 보아 탄수화물의 정량정성적 차이가 metabolic profiting에 의한 품종 구분에 중요한 역할을 하는 것으로 추론된다. 또한 $^1H$ NMR 스펙트럼 데이터에 기초하여 주요 당 화합물 (sucrose, glucose, maltose 등)의 상대적인 정량분석을 조사한 결과 상주벼의 경우 다른 벼 품종에 비해 sucrose 및 glucose 함량은 큰 차이가 없었으나 maltose 함량이 타 품종에 비해 약 2-4배 높음을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서 확립한 벼 종자의 whole cell extracts로부터 $^1H$ NMR 스펙트럼을 이용한 metabolic profiling 방법은 다양한 벼 종자의 신속한 품종구분은 물론 주요 carbohydrates의 간편한 정량분석 체계로 활용이 가능할 것으로 예상된다.
참깨의 원산지를 판별하기 위하여 일반성분 및 low field NMR을 이용하여 relaxation time을 측정하였다. 일반성분으로는 한국산, 중국산 및 수단산간의 유의적인 차이는 없었으나 NMR 데이터 중 CPMG를 제외한 나머지 측정항목인 $T_1-IR,\;T_1-SR,\;T_2-SE,\;SFC$는 원산지별 유의적인 차이를 보였다. 가장 유의적인 차이가 높았던 SFC, IR, SR을 이용하여 정준 판별분석을 시행한 결과 수단산은 100% 판별이 가능하였고, 한국산 및 중국산은 각각 80%, 90%의 정확성을 나타내었으며, 5가지 NMR 측정항목을 모두 사용하여 판별한 결과 한국산, 중국산, 수단산이 각각 95%, 90%, 100%의 원산지 판별이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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