6M HCl 용매 하에서 2,2'-bipyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 2,2'-bipyridinium chlorochromate[$C_{10}H_8N_2HCrO_3Cl$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,2'-bipyridinium chlorochromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 즉, 시클로헥센<클로로포름<아세톤$p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반 응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.64(303K) 이었다. 이러한 알코올류의 산화반응성은 polysilsesquioxane과 같은 고분자물질을 용해시켜 코팅제로 활용할 때 열안정성과 같은 물성을 연구하는데 중요한 인자 가 될 수 있다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임 을 알 수 있었다.
In this study, we investigated the C-V diagrams and metal surface related to the electrochemistry characterization of metal(nickel, SUS-304). We determined electrochemical measurement by using cyclic voltammetry with a three-electrode system. A measuring range was reduced from initial potential to -1350mV, continuously oxidized to 1650 mV and measured to the initial point. The scan rate were 50, 100, 150, 200 and 250 mV/s. As a result, the C-V characterization of metal using N,N-dimethylacetamide and N,N-dimethylformamide inhibitors appeared irreversible process caused by the oxidation current from the cyclic voltammogram. After adding organic corrosion inhibitors, adsorption film constituted, and the passive phenomena happened. According to the results by cyclic voltammetry method, it was revealed that the addition of inhibitors containing amide functional group enhances the corrosion resistance properties.
For the development of new COX-2 inhibitors, 1,5-diarylhydantoins 5a∼5c and 1,5-diaryl-2-thiohydantoin 6a∼6c were synthesized from commercially available phenylacetic acids through esterification, bromination, C-N bond formation and cyclization. Esters 2a∼c were efficiently synthesized from the starting materials 1a∼c by refluxing in absolute methanol for 3 hours with catalytic concentrated sulfuric acid. Bromination of 2a∼c was carried out with use of N-bomosuccinimide at rt in dichloromethane. The bromine of 3a∼c was substituted with aniline in ethanol or N,N-dimethylformamide to provide 4a∼c. Hydantoins and 2-thiohydantoins were synthesized from 4a∼c by treatment of potassium isocyanate or potassium thiocyanate in dil-ethanol with triethylamine.
The pH titration curves of ampicillin, amoxicillin and cephalexin in aqueous acetone, ethanol and N, N'-dimethylformamide by use of 0.02N-KOH solution showed that 80% acetone was the most effective solvent for alkali titration of them. The pH jumps of samples in 80% acetone were sharp enough to determine the contents of them by use in 80% acetone (9, 4) was coincided with each equivalent point of ampicillin, amoxicillin and cephalexin, but those of phenolphthalein, thymolphthalein, thymol blue and bgrom cresol purple were not. The color change of brom thymol blue at equivalent points was very clear except the case of amoxicillin that the determination of smaples in 80% acetone with 0.02 N-KOH solution by the aid of brom thymol blue could be available.
Park, Hae-Sun;Choi, Hee-Jeon;Shin, Hea-Soon;Lee, Sang-Kook;Park, Myung-Sook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.751-757
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2007
To develop new COX-2 inhibitors, 1,5-diarylhydantoins and 1,5-diaryl-2-thiohydantoins were synthesized from phenylacetic acids by esterification, bromination, C-N bond formation and cyclization. Esters 1-3 were efficiently synthesized from the starting materials by reflux in absolute methanol for 3 h containing concentrated sulfuric acid as catalyst. Bromination was carried out with N-bromosuccinimide at rt in dichloromethane. Bromides 4-6 were reacted with aniline, p-anisidine, sulfanilamide in ethanol (or N,N-dimethylformamide) to provide the amines 7-15. Hydantoins and 2-thiohydantoins 16-46 were synthesized from amines 7-15 by treating them with potassium isocyanate (or potassium thiocyanate) and triethylamine. The synthetic process from alkyl α-anilinophenylacetate 7-15 to 3-alkylhydantoins was carried out in a one-pot reaction using alkyl isocyanate (alkyl isothiocyanate).
1H NMR spectra of methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, butyl-, N-methylethyl-, N-methylpropyl-, and N-methylisopropylamine coordinated to the paramagnetic 11-tungstocobalto(II)silicate anion (SiW11Co) in dimethylsulfoxide-d6 or dimethylformamide-d7 are reported. For these complexes the ligand exchange is slow on the NMR time scale and pure 1H NMR signals have been observed at room temperature. No complex is detected in D2O. From the pseudocontact shifts of the CH2 and CH3 groups in ethylamine the energy of the gauche conformers with respect to the anti conformer is estimated. Two diastereotopic protons in the CH2 group of N-methylethylamine have quite different chemical shifts especially at low temperatures (e.g. 48.5 vs. 19.4 ppm at -10℃). This may be attributed mainly to the different positions of the two protons in the most stable (gauche) conformer.
N-methyl-2-amino-l-cyclopentene-l-dithiocarboxylic acid $(N-CH_3 acdc)$ 와 2-amino-l-cyclopentene-l-dithiomethyl ester $(S-CH_3 acdc)$의 전기화학적 거동을 직류폴라로그래피, 순환전압전류법 및 조절전위 전기량법을 사용하여 dimethylformamide(DMF) 용매 중에서 조사하였다. $N-CH_3$ acdc의 이합체는 + 0.98 V에서 2전자 산화반응을 거쳐 s가 한 원자 유리된 다섯 원자 고리를 형성하는 전극반응이 일어남을 알았다. 그러나, $S-CH_3 acdc의 경우에 있어서는 N-CH_3 acdc화합물과는 달리 다섯원자 고리를 형성하지 않았으므로 N-CH_3$ acdc와는 다른 전극반응을 일으킴을 확인하였다.
본 연구에서는 Dead-end와 Crossflow 시스템을 사용하여 유기용매 나노여과(Organic Solvent Nanofiltration, OSN) 상용분리막의 성능을 분석하였다. 가교된 polyimide 소재 기반의 Duramem (DM) OSN 분리막의 성능을 ethanol, dimethylformamide (DMF), acetone, acetonitrile 용매에서의 성능을 분석하였다. 네 종류의 분획분자량 성능을 갖는 DM 분리막의 성능을 평가하였을 때 dead-end보다 Crossflow에서 조금 더 정확하고 신뢰성 높은 결과를 얻을 수 있었으며, 동일한 분리막이더라도 용매의 특성에 따라 투과도와 선택도 차이가 크게 난다는 것을 확인할 수 있었다. 이는 압밀화현상으로 인한 초기 안정화 기간의 차이 때문인 것으로 판단되며 분리막마다 안정화기간이 다르므로 신뢰성 높은 결과를 얻기 위해선 Crossflow 시스템을 활용하는 것이 더 적합한 것으로 보인다.
단일 스텝 스핀 코팅 (one-step spin coating) 공정은 $MAPbI_3$ 페로브스카이트 (Perovskite) 박막의 결정화가 우수하여 고효율 태양 전지 제작이 가능하다. 이 공정의 핵심은 솔벤트 증발 제어 공정을 사용하는 것인데, 이는 스핀 코팅 시 $MAPbI_3$ 의 용해도를 증가 시킬 수 있는 용매를 투입하는 (dripping) 방식이다. 본 연구에서 용매의 양, 투입속도 및 시간에 따라 생성되는 $MAPbI_3$의 특성을 분석하고, 이렇게 만들어진 박막을 이용한 태양 전지 특성을 조사하였다. $MAPbI_3$ 박막 형성을 위하여 lead iodide, methyl-ammonium iodide를 N,N-dimethylformamide에 녹이고, N,N-dimethyl sulfoxide를 첨가하여 용액을 만들었으며, 증발 제어 공정을 위한 용매로 diethyl ether (DE)를 사용하였다. DE의 투입 조건에 따라 $MAPbI_3$ 박막 형성 시 핵 생성에 차이가 생기고, 이는 $MAPbI_3$의 결정화, 밀도 및 표면 상태에 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 이에 따라 태양 전지의 효율이 달라지는 것을 알 수 있었다. 0.7 mL의 DE의 양, 3.03 mL/sec 투입 속도, 7초(스핀 코팅 시작 후 투입시간)의 솔벤트 증발 제어 공정 결과 최대 13.74% 효율을 가지는 태양 전지 소자를 재현성 있게 관측할 수 있었다.
Park, Ho-Bum;Nam, Sang-Yong;Jang, Jeong-Gyu;Lee, Young-Moo
Korean Membrane Journal
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제4권1호
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pp.25-35
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2002
The gas permeation properties have been studied on carbon molecular sieve (CMS) membranes prepared by pyrolysis of P84 polyimide under various conditions. P84 polyimide shows high permselectivities (O$_2$/N$_2$= 9.17 and CO$_2$/N$_2$= 35) for various gas pairs and has a good processibility because it is easily soluble in high polar solvents such as N-methylpyrrolidinone (NMP), dimethylformamide (DMF), and N,N-dimethylacetamide (DMAc). After pyrolysis under Ar flow, the change in the heating rate was found to affect the gas permeation properties to some extent. The permeabilities of the selected gases were shown to be in the order He > CO$_2$> O$_2$> N$_2$for all the CMS membranes, whose order was in accordance with the order of kinetic gas diameters. It also revealed that the pyrolysis temperature considerably influenced the gas permeation properties of the CMS membranes derived from P84 polyimide. The CMS membranes pyrolized at 700$\^{C}$ temperature exhibited the highest permeability with relatively targe loss in permselectivity. This means that the pyrolysis temperature should be varied in accordance with target gases to be separated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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