• 대한수의학회지
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• 제36권3호
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• pp.541-550
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• 1996

Tetracycline antibiotics have been widely used not only therapeutics but feed additives. There are many methods for the isolation and determination of tetracycline antibiotics in animal muscle tissue. But those methods take much time and labor, so it is difficult to analyse many samples simultaneously. A rapid isolation method and liquid chromatographic determination of tetracycline antibiotics in animal muscle tissue (bovine, porcine, chicken) is presented. Blank control and tetracyclines fortified samples (0.5g) were blended with $C_{18}$ containing 0.05g each of oxalic acid and disodium ethylenediaminetetraacetate. After homogenize, homogenate was transferred to glass column made from 10ml glass syringe and compressed to 4~4.5ml volume. A column made from the $C_{18}$/meat matrix was washed with hexane (8ml) and dichloromethane (8ml, if needed), following which the tetracyclines were eluted,vith methanol or 0.01M methanolic oxalic acid (8ml). The eluates containing tetracyclines analytes were free from interfering compounds when analysed by HPLC with UV detection (photodiode array at 360nm). Standard curve for each tetracycline showed a linear response at the range of $0.05{\sim}1.0{\mu}g/ml$ and tetracycline antibiotics were eluted within 4ml of eluted volume. All tetracycline antibiotics except tetracycline were stable during the concentration process at $40^{\circ}C$ and time required for concentration was 3~4 hours. Fortified samples containing oxalic aicd and EDTA represented more good recoveries than those of not-contained sample. Recoveries were 91.8~110.1% (oxytetracycline; OTC), 57.7~79.5% (tetracycline; TC), 78.1~88.6% (chlortetracyclines; CTC) and 88.4~100.6% (doxycycline; DC) in pork tissue, 101.1~126.8% (OTC), 66.4~75.4% (TC), 79.2~88.1% (CTC) and 69.3~86.7% (DC) in beef tissue, and 90.8~95.6% (OTC), 66.2~84.4% (TC), 75.7~77.2% (CTC) and 55.6~80.7% (DC) in chicken muscle tissue. The detection limits validated in muscle tissue by this method were $0.05{\mu}g/g$ for OTC and TC, and $0.1{\mu}g/g$ for CTC and DC.

• 생명과학회지
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• 제20권1호
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• pp.60-65
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• 2010

파속류에 다량 함유된 황화합물들은 GC/ECD에 민감하게 반응하기에, 이 농산물들의 잔류농약분석에서 방해 물질로 작용하여 농약성분의 분리정량에 어려움을 주고 있다. 최근 잔류농약분석에서 정제법으로 여러 가지 고상추출법(solid-phase extraction)이 개발되고 있으며, 본 연구에서는 황화합물을 효율적으로 제거하기 위하여, 20% 질산은($AgNO_3$)용액 3 ml을 Florosil cartridge (1 g packing, 6 ml tube)에 처리한 은이온흡착 cartridge (silver nitrate impregnated florosil cartridge)를 조제하였다. 이 cartridge를 이용하여 파속류 각 2, 4, 6 및 10 g에 해당하는 추출액을 고상추출법으로 정제한 결과, 양파 6 g, 대파 4 g, 쪽파는 4 g 까지는 황화합물의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 그리고, 40종의 농약을 각 파속류에 첨가하고 이 cartridge에서 유출하여 회수율을 분석한 결과 34종이 70~120%의 범위 안에 들었다.

• 농약과학회지
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• 제16권1호
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• pp.43-53
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• 2012

국내 유통 친환경인증 엽채류와 엽경채류 중 잔류농약 실태를 파악하기 위해 서울 등 전국 9개 지역의 대형마트와 친환경인증 농산물 판매소에서 상추 등 21종의 친환경인증 엽채류 및 엽경채류를 2010년 7월과 8월 2회 채취 하였으며, 총 시료수는 637(유기농산물 395, 무농약농산물 242)점이었다. 수집된 시료는 GC-ECD/NPD, HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분 동시분석법으로 잔류농약을 분석하였다. 분석 결과 양배추 등 8점의 시료에서 alachlor를 포함한 6종의 농약이 검출되어 1.3%의 검출율을 보였으며, 검출농약의 잔류량은 alachlor 0.043, chlorfenapyr 0.022-0.324, diazinon 0.024, dicofol 0.05-0.138, dithiopyr 0.008, metolachlor 0.025 mg/kg이었다. 시료에서 검출된 농약의 잔류량은 모두 잔류허용기준을 초과하지 않았고 일일섭취추정량 대비 일일섭취허용량은 25% 미만으로 안전한 것으로 판단되었으나 농약이 검출된 시료 중 5점은 친환경농산물 인증기준을 초과하여 부적합 농산물로 분류되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제9권1호
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• pp.15-22
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• 1990

Chlorothalonil의 참깨 재배중 살포횟수 및 처리시기에 따른 잔류정도와 토양에 처리한 후의 경시적 변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Chlorothalonil의 잔류분석 회수율은 참깨시료를 사용하였을 경우 0.1ppm과 1.0ppm에서 각각 평균 91.2%, 89.6%를 보였고 검출한계는 0.01ppm이었다. 토양시료에서는 0.05ppm과 0.5ppm의 처리에 대한 회수율이 각각 평균 92.8%와 95.4%이었으며 검출 한계는 0.002ppm이었다. 2. Chlorothalonil의 참깨에서의 잔류분석은 Mills등의 방법에서 가장 우수한 성적을 얻을수 있었고 그 결과 수확 3일전 6회 처리는 0.06ppm, 수확 7일전 5회처리는 0.05ppm이 잔류되어 있음을 확인했으며 chlorothalonil의 참깨에 대한 안전사용은 수확 7일 전한, 5회 이내의 사용으로 추천할수 있었다. 3. Chlorothalonil의 토양에서의 잔류분석 결과 처리 0일째 평균 12.95ppm이던 잔류량이 처리후 10일째는 3.28ppm으로 감소되었고 100일이 경과한 후에는 0.03ppm만이 잔류되어 있었으며 곡선회귀식에 의한 chlorothalonil의 토양중 반감기는 8.9일 이었다.

• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.238-245
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• 2011

2010년도 경기도에 유통되는 건조농산물에 대하여 잔류농약에 대한 안전성 조사를 실시하였다. 총 102건을 대상으로 206항목에 대하여 다종농약다성분 분석을 GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UV, HPLC-FLD 및 HPLC/MS/MS로 실시하였다. 검사결과 102건 중 24건의 시료에서 잔류농약이 검출되어 검출률은 23.5%로 나타났고 건고춧잎 1건이 기준초과로 검출되었다. 가장 많은 빈도로 검출된 농약은 chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole, iprodione의 검출 순을 보였다. 이들의 계열별 분포를 보면 유기인계 22%, 피레스로이드계 22%, 유기염소계 17%, 디카르복시미드계 11%, 카르복시미드계 6%, 카바메이트계 6%, 트리아졸계 5%, 기타계열 11%로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제16권4호
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• pp.308-314
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• 2012

국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.

• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.1-9
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• 2010

청주지역에서 유통중인 농산물 중 농약의 잔류실태를 조사하고 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 120점의 농산물을 채취하여 GLC와 HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 분석하였다. Procymidone과 penconazole 및 tetraconazole과 같은 3종의 살균제가 양파, 부추, 토마토, 풋고추에서 검출되었다. 도매시장에서 채취한 양파에서 살균제 penconazole이 검출되었으며, 재래시장의 경우는 살균제 procymidone이 부추와 토마토에서, 살균제 tetraconazole이 풋고추에서 검출되어 3.3%의 검출율을 나타내었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)은 일일섭취허용량(ADI)의 0.1% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권5호
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• pp.447-451
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• 2020

본 연구에서는 2018년 충남지역에서 생산, 출하되는 수산물에 대해 잔류동물용의약품 실태를 조사하였다. 수산물 115건을 대상으로 식품공전 수산물 중 동물용의약품 동시 다성분 시험법으로 분석이 가능한 29종의 잔류동물용의약품을 분석하였다. 115건의 수산물 중 9건에서 6종의 잔류동물용의약품이 검출되었으며, 검출률은 7.8%이었다. 검출된 잔류동물용의약품은 옥소린산, 엔로플록사신이 가장 많이 검출되었으며 시프로플록사신, 설파디아진, 플루메퀸, 옥시테트라사이클린이 각각 검출되었다. 미꾸라지 검체 1건에서 엔로플록사신이 잔류기준을 초과하였으나 전체적으로 안전한 수준으로 평가되었다. 그렇지만 잔류동물용의약품 검출률이 높아지는 추세이고 종류 또한 다양해지고 있어 지속적인 모니터링이 필요하다.

• 한국환경농학회지
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• 제12권3호
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• pp.239-246
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• 1993

한우 및 젖소의 조사료로 다량 사용되고 있는 볏짚의 농약에 의한 오염 여부를 판단하기 위하여 전국에서 21지점을 선정하여 시료를 수집한 후 GLC를 이용한 다중분석법으로 10종의 농약에 대하여 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 검출한계는 butachlor가 0.001ppm, chlorpyrifos는 0.002ppm, BPMC와 pirimiphos-methyl 및 diazinon이 0.003ppm, fenitrothion은 0.004ppm, phenthoate는 0.005ppm, IBP는 0.009ppm, carbofuran은 0.015ppm, carbaryl은 0.03ppm이었다. 2. 회수율은 평균 약 73-101%였으나 carbofuran과 chlorpyrifos에서는 낮았다. 3. 2-chloroacetanilide계 제초제인 butachlor와 carbamate계 살충제인 BPMC, carbaryl, carbofuran은 검출되지 않았다. 4. 유기인계 살충제중 fenitrothion은 시료번호 1, 2, 4, 5, 7, 12, 20, 21에서 0.01-0.05ppm 검출되었고, phenthoate는 시료번호 10과 12에서 각각 0.40ppm과 0.17ppm, IBP는 시료번호 7, 12, 16, 17, 20, 21을 제외한 모든 시료에서 0.01-0.2ppm 검출되었으나 chlorpyrifos, diazinon, pirimiphos-methyl은 검출되지 않았다.