• 한국식품위생안전성학회지
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• 제24권2호
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• pp.136-142
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• 2009

This study was carried out to investigate the current status of suspected endocrine disrupting pesticides among the agricultural products in northern area of Seoul in 2007. 3,026 samples was analyzed by multiresidue method. Detected Pesticide in 11 cases were procymidone, endosulfan, chlorothalonil, chlorpyrifos, cyermethrin, fenvalerate, hexaconazole, carbendazim, pendimethalin, permethrin, parathion and exceeded 7 cases of endosulfan, procymidone, carbendazim, chlorothalonil, chlorpyrifos, cypermethrin, fenvalerate in the maximum residue limits(MRLs). Procymidone, endosulfan, chlorothalonil and chlorpyrifos comprised up to 80.5% in detected pesticides. Among the 321 cases of detected agricultural products, 287 cases(89.4%) were vegetables, 25 cases (7.8%) were fruits, Others were 9 cases(2.8%).

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.401-416
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• 2011

최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제24권1호
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• pp.27-37
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• 2009

In an effort to evaluate the currents in pesticide residues, 3,020 agricultural products were tested by multiresidue method with 260 pesticides, obtained from the circulation market of in the Gangbuk province in 2007.20.4%(616/3020) of the products were determined to contain pesticides residues, but only 4.1%(124/3020) of these were deemed to be unsuitable by the korea Food Code. Unsuitably products were spinach(21.0%), perilla leaf(17.3%), ulgari(13.6%), leek(12.4%), crowndaisy(12.4%), asterscaber(12.4%), chard(11.1%). Detected pesticides were procymidone(3.9%), endosulfan(2.6%), chlorfenapyr(2.2%), bifenthrin(1.3%), cypermethrin(0.7%), metalaxyl(0.9%), azoxystrobin(0.3%) and chlorothalonil(0.7%). Sixty-four pesticides were detected and 11 pesticides were newly detected in 2007. Thirty-one pesticides in agricultural products exceeded their MRLs.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제24권4호
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• pp.357-367
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• 2009

This study was carried out to investigate the current status of pesticide residues in 3,735 agricultural products in the northern area of Seoul from January to December in 2008. 3,735 samples, comprising 119 types of agricultrural products were assessed via a multiresidue method to detect 260 pesticides. Pesticide residues were detected in 19.7% (737 of 3,735 samples), and the rate at which the detected residues violated the maximum residue levels(MRLs) of the Korean Food Code was 3.2% (121 of 3,735 samples). Pesticide residues were detected in 72 spin-aches, 64 peppers, 45 sweet peppers, 40 perilla leaves, 38 korean cabbages and 37 dried agricultural products. The samples that violated the MRLs included 14 perilla leaves, 13 spinaches, 12 leek, 6 lettuces(leaf), 6 chards and 6 gyeojchaes. Procymidone, endosulfan, chlorfenapyr, cypermethrin, bifenthrin, tebuconazole and fenvalerate were all frequently observed. Procymidone, endosulfan, dimethomorph and diniconazole were the pesticides most frequently detected at levels that violated the Korean Food Code MRLs.

• 한국환경농학회지
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• 제30권3호
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• pp.339-345
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• 2011

국외로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 allidochlor, cycloate, diallate, pebulate, propachlor 및 propham 농약의 다성분 동시분석법을 확립하였다. 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법 -제2법을 적용하였으며 추출과정에 acetonitrile 추출법과 정제과정에 Florisil SPE cartridge를 사용하였다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지로부터 전체 농약의 회수율은 정량한계 수준에서 83.0~105.6%, 정량한계 수준의 10배에서 82.8~110.3%로 나타났으며 변이계수는 전체시료에서 9.2% 이하로 나타나 잔류농약분석 기준인 70~120%의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수입 농산물 중 allidochlor 외 5종 농약의 잔류 분석에 적용이 가능할 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권1호
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• pp.60-67
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• 2011

현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${\alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${\beta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권3호
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• pp.382-384
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• 2013

본 연구에서는 2012년 1월부터 8월까지 농산물 중 엽채류에 대하여 GC-ECD 및 GC-MSD를 이용하여 uniconazole의 잔류실태조사를 실시하였다. 겨자채에 표준용액을 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 98.9%에서 109.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 2012년 1월부터 8월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 중 엽채류 3,632건에 대하여 모니터링을 실시한 결과 14건에서 uniconazole이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.098 mg/kg에서 2.2 mg/kg로 나타났다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권6호
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• pp.493-499
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• 2017

본 연구는 경기도에 유통되는 기능성 쌀을 대상으로 농약 및 이산화황의 잔류실태를 조사하고 위해성평가를 실시하였다. 2016년 2월부터 10월까지 대형마트 및 재래시장에서 유통되는 기능성 쌀 91건을 수거하여 수행하였다. GC/ECD, GC/NPD, GC/TOF/MS, LC/PDA, LC/FLD를 이용한 다종농약다성분 분석법으로 220종의 잔류농약검사를 실시한 결과 3건(3.3%)에서 2종의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약은 살균제 농약인 propiconazole과 살균제 및 식물생장조절제 농약인 isoprothiolane이며, 검출수준은 0.0340~0.0566 mg/kg으로 MRL (Maximum Residues Limits) 대비 각각 34%, 2.8% 이하로 검출되었다. Monier-Williams 변법을 이용하여 이산화황(sulfur dioxide)을 분석한 결과 91건의 시료 모두 불검출 이었다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성평가를 한 결과 %ADI (Hazard Index)는 0.24~1.25%로 안전한 수준이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권4호
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• pp.370-374
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• 2007

본 논문에서는 테트라사이클린(TCs)계 항생물질 4종(옥시테트라사이클린, 테트라사이클린, 클로르테트라사이클린, 독시사이클린)에 대하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 자외선검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 계란 중에서 TCs를 효율적으로 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8$(150mm{\times}4.6mm,\;5{\mu}m)$, 이동상 용매는 20 mM oxalic acid(pH 1.5), acetonitrile로 기울기 용리를 사용하였으며, 검출파장은 360 nm로, 그리고 유속은 1.0 ml/min, 주입량은 10 ml로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, TCs 4종에 대한 표준검정 곡선은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.994이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 회수율은 $50-800{\mu}g/kg$의 농도범위에서 79.6-109.3%로, 향상된 추출효율을 나타내었으며, 검출한계는 $30{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $50{\mu}g/kg$으로서 MRL/4 수준 이하까지는 충분히 검출 가능하였다. 또한, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(RSD)는 0.1-10.9%, 1.1-13.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 계란 중의 TCs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.19-23
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• 2013

본 논문에서는 축산물 중 닭고기 내 마크로라이드계(MLs) 항생물질(spiramycin, josamycin, tilmicosin, 그리고 tylosin) 4종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 PDA 검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 MLs를 효율적으로 동시분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Unison UK-C18 ($150mm{\times}3mm$ id, $3{\mu}m$), 이동상 용매는 0.1% TFA와 0.1% TFA in ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 0.7 mL/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $50-1000{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9975 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 저, 중, 고농도로 첨가하여 분석한 결과, 80.4-99.1%를 나타내었다. 검출한계는 $8.8-19.6{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $26.6-59.4{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.9-13.2%, 2.4-13.1%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 축산물 중 닭고기 시료 내 MLs를 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.