$^{57}$ Fe화합물에 대한 Mossbauer 분광학 연구로부터 이들 자성물질의 이성핵적이동값, 전기사중극자 분열값 및 초미세자기장의 크기를 결정하였으며 이들값으로부터 Fe의 이온상태, 큐리온도, 각 Site의 점유율, Debye온도, spin wave상수, exchange integral을 계산하였다. $^{57}$ Co감마선을 사용하는 등가속도형 Mossbauer 분광기를 이용하여 4.2 K 부터 900 K 온도영역에서 실험을 하였다. (중략)
$\alpha$-LiFe $O_2$ 분말을 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절분석기, Mossbauer 분광기 및 진동형시료자화율측정기를 이용하여 연구하였다. $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 제조한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$+LiFe $O_{8}$의 혼상으로 이루어졌으며 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 $H_2$(5%)/Ar(Bal.)혼합가스 분위기에서 열처리 한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$ 상임을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석 결과 $\alpha$-LiFe $O_2$ 분말은 cubic구조를 가졌으며 이때 격자상수 a=4.1930$\pm$0.0005 $\AA$이었다 Mossbauer 스펙트럼 분석결과 $\alpha$-LiFe $O_2$의 Neel온도는 130$\pm$3K임을 알 수 있었다.
Single phase garmet Y3-xBixFe5O12(x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0)을 ethylene glycol을 용매로 하여 sol-gel 법으로 합성후 x-ray diffraction, Mossbauer 분광기, vibrating sample magnetometer (VSM)를 이용하여 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. Y과 Fe의 수화 반응을 통하여 얻은 Y3Fe5O12의 x-ray 회절 분석 결과는 결정구조가 cubic임을 알 수 있었고 Y에 Bi를 치환한 경우 또한 cubic 구조이었으며 Bi의 치환 량이 증가할수록 격자 상수가 선형적으로 증가함을 알수 있었다. Bi를 첨가한 Y3-xBixFe5O12 (x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0)의 단일상의 garnet이 형성되기 시작하는 온도는 80$0^{\circ}C$이고 secound phase (BiFeO3)가 생성되기 시작하는 온도는 x=0.75는 100$0^{\circ}C$이며 x-1.0은 95$0^{\circ}C$였다. Mossbauer 분광 실험과 VSM측정 결과 Birk 치환 될수록 포화 자화 값과 coercivity값이 감소하는 경향을 보였으며 Curic 온도는 Bi의 치환 양이 증가할수록 약간 증가하는 경향을 보임을 알 수 있었다.
Co-페라이트 CoF $e_2$$O_4$에서 Fe 이온의 소량을 Al 이온으로 치환시킨 시료인 $A_{10.2}$ CoF $e_{1.8}$$O_4$을 sol-gel 방법으로 제조하여 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, FE-SEM, Mossbauer 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 결정 구조는 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 열처리 온도가 증가함에 따라 837 K 때 8.425 $\AA$에서 1073 K 때 8.321 $\AA$으로 감소하였다. 입자크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 673 K 때 약 39 nm에서 1073 K 때 약 108 nm로 크게 증가하였다. 873 K 이상에서 열처리한 시료의 Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B자리에 위치하여 나타나는 한 세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, 열처리 온도 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 서서히 증가하였으나 B자리의 값은 빠르게 증가하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. 포화자화는 473 K 때 0.7 emu/g 1073 K 때 72.1 emu/g로 선형적으로 급격히 증가하고, 보자력은 673 K 때 0.951 tOe에서 1073 K 때 0.374 tOe로 급격히 감소하였다.
뫼스바우어 분광기법은 철강에 관련한 연구 및 개발을 위하여 중요한 분석방법이라고 할 수 있다. 뫼스바우어 분광기법의 가장 큰 장점은 철강의 특성을 정량적으로 분석할 수 있다는 것이다. 이러한 정량적 분석은 철강의 표면에 형성되는 부식생성물의 상들에 대한 구성비율을 비롯하여 노출환경, 철강의 종류, 합금성분, 입자의 크기, 형성 및 상변환등에 관련한 중요한 정보를 제공하게 된다. 그리고 철강의 종류와 합금성분에 따른 철강제품의 강도 및 상거동등에 관련한 특성들의 분석까지 정밀하게 활용할 수 있다.
BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$ (0$\leq$x$\leq$1.0) 분말을 sol-gel을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절분석기(XRD), 열분석기(TG/DTA), 적외선분광기(FT/IR), 시료진동형자화율측정기(VSM), 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 연구하였다. X선 회절 분석결과 격자상수 $\alpha$와 c는 x=0.0일 때 $\alpha$=5.822, c=23.215 $\AA$에서 x=1.0일 때 $\alpha$=5.895, c=23.295 $\AA$으로 x의 치환량이 늘어남에 따라 증가함을 알 수 있었다. Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 $Co^{2+}$- $Ti^{4+}$ 이온의 site 점유도가 포화자화 값과 보자력을 조절할 수 있음을 알 수 있었다. $Co^{2+}$와 $Ti^{4+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 Curie 온도는 선형적으로 감소함을 알 수 있었다.
Sol-gel법을 이용하여 $Y_3$Fe$_{5-x}$Al$_{x}$O$_{12}$ (x = 0.0, 0.25, 0.50, 0.75, 1.0) 분말을 합성하였다. 열시차 중량 분석장치(TG-DTA), x선회절기, 시료진동 자화율 측정기(VSM) 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 물질의 결정구조 및 자기적 성질을 연구하였다. $Y_3$Fe$_{5-x}$Al$_{x}$O$_{12}$ 의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 1.0까지 치환되었을 때 12.381부터 12.304 $\AA$으로 선형적으로 감소함을 보였다. Mossbauer spectrum을 13K부터 600K가지 여러 온도에서 측정을 하였다. x=0일 때 Mossbauer spectrum은 2 set으로 잘 구분할 수 있지만 치환량이 증가함에 따라 바깥쪽 팔면체 자리의 선폭이 점점 넓어지는 것을 관측할 수 있다. 이러한 현상은 사면체 자리에 존재하는 Fe$^{3+}$ 과 $Al^{3+}$ 이온의 확률적 분포에 따른 것으로 해석된다.
Sol-gel 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $\gamma-Fe_2O_3$를 제조하였다. 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. x-선 회절 실험결과 150 이상에서 열처리한 입자는 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 평균입자 크기는 7 nm로다. Mossbauer 분광실험으로 $150^{\circ}C$에서 열처리한 입자는 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 $183^{\circ}C$로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 K = $1.6{\times}10^6erg/cm^3$의 값을 얻었다. $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 VSM 측정 결과로부터 $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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