8원자-고리를 가지고 있는 Spiro Orthocarbonate(C$_{25}H_{20}O_4$)의 분자 및 결정구조를 X-선법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고 공간군은 C2/c이다. 단위세포 길이는 a = 15.319(4), b = 9.057(3), c = 13.168(3)${\AA}$이며, ${\beta}$값은 98.53(3)$^{\circ}$이고 Z = 4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축회절기로 얻었으며 Mo-K${\alpha}$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 ${\AA}$)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 R값은 1412개의 회전반점에 대하여 0.052였다. 분자는 C$_2$ 점군에 속하는 대칭성을 갖고 있다. 8원자-고리의 형태는 pseudo-C$_s$ symmetry를 갖는 의자형이다. 두 개의 나프탈렌 고리들은 서로 거의 직각을 이루며 고리내의 C-C 결합길이는 1.352∼1.444${\AA}$범위에 있고 내부결합 각도는 117.2∼123.1$^{\circ}$범위에 있다. 8원자-고리의 영향으로 C(1)-C(9), C(8)-C(9) 그리고 C(9)-C(10)이 다른 C-C 결합길이 보다 약간 길다.
$(NH_4)_{4.5}[H_{3.5}{\alpha}-PtMo_6O_{24}]{\cdot}1.5\;H_2O(A),\;(NH_4)_4[H_4{\beta}-PtMo_6O_{24}]{\cdot}1.5\;H_2O(B),\;and\;K_{3.5}[H_{4.5}{\alpha}-PtMo_6O_{24}]{\cdot}3\;H_2O(C)$ have been synthesized and their molecular structures have been also determined by single-crystal X-ray diffraction technique. The space groups, unit cell parameters, and R factors are as follows: Compound A, monoclinic, $A_{2/a}$, a= 19.074 (3), b=21.490 (3), c=15.183 (2) ${\AA};\;{\beta}$=109.67 (1) ${\AA}$; z=8; R=0.075($IF_0I>4{\sigma}(IF_0I);$ Compound B, triclinic, P$bar{1}$, a=10.776 (2), b=15.174 (4), c=10.697 (3) ${\AA};\;{\alpha}$ =126.29 (2), ${\beta}$=111.55 (2), ${\gamma}$=93.18 (2) ${\AA}$; Z=2; R=0.046($IF_0I>3{\sigma}(IF_0I);$): Compound C, triclinic, Pl, a=12.426 (2), b=13.884 (2), c=10.089 (1) ${\AA}$; ${\alpha}$=102.59 (2), ${\beta}$=110.73 (1), ${\gamma}$=53.93 (1) ${\AA}$; Z=2; R=0.074 ($IF_0I>3{\sigma}(IF_0I)$. Compounds A and C contain the well-known Anderson structure (planar structure) heteropoly oxometalate having approximate $bar{3}_m(D_{3d})$ symmetry, while compound B contains the bent structure heteropoly oxometalate having appproximate $2_{mm}(C2_v)$ symmetry. The bent structure and the planar one are geometrical isomers. These compounds are rot only novel heteroply molybdates containing platinate(IV) but also the first example of geometrical isomerism in the hexamolybdoheteropoly oxometalates. That isomerization surprisingly occurred because of the change of only 0.5 non-acidic hydrogen atom attached to the polyanion such as $[H_{3.5}{\alpha} -PtMo_6O_{24}]^{4.5-}{\to}[H_4{\beta}-PtMo_6O_{24}]^{4-}{\to}[H_{4.5}{\alpha} -PtMo_6O_{24}]^{3.5-}$. It seems that the gradual protonation of the polyanion plays an important role in that isomerism. These heteropolyanions form dimers by strong hydrogen bonds between two heteropolyanions in the respective crystal system.
The aerobic oxidation of the Fe(II) complex of 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane, [Fe(cyclam)$(CH_3CN)_2](ClO_4)_2$, in MeCN in the presence of a few drops of $HClO_4$ leads to low spin Fe(III) species [Fe(cyclam)$(CH_3CN)_2](ClO_4)_3$. The Fe(III) cyclam complex is further oxidized in the air in the presence of a trace of water to produce the deep green binuclear bismacrocyclic Fe(II) complex $[Fe_2(C_{20}H_{36}N_8)(CH_3CN)_4](ClO_4)_4{\cdot}2CH_3CN$. The Fe(II) ions of the complex are six-coordinated and the bismacrocyclic ligand is extensively unsaturated. $[Fe_2(C_{20}H_{36}N_8)(CH_3CN)_4](ClO_4)_4{\cdot}2CH_3CN$ crystallizes in the monoclinic space group $P2_1/n$ with a= 13.099 (1) ${\AA}$, b= 10.930 (1) ${\AA}$, c= 17.859 (1) ${\AA}$, ${\beta}$= 95.315 $(7)^{\circ}$, and Z= 2. The structure was solved by heavy atom methods and refined anisotropically to R values of R= 0.0633 and $R_w$= 0.0702 for 1819 observed reflections with F > $4{\sigma}$ (F) measured with Mo K${\alpha}$ radiation on a CAD-4 diffractometer. The two macrocyclic units are coupled through the bridgehead carbons of ${\beta}$-diimitie moieties by a double bond. The double bonds in each macrocycle unit are localized. The average bond distances of $Fe(II)-N_{imine}$, $Fe(II)-N_{amine}$, and $Fe(II)-N_{MeCN}$ are 1.890 (5), 2.001 (5), and 1.925 (6) ${\AA}$, respectively. The complex is diamagnetic, containing two low spin Fe(II) ions in the molecule. The complex shows extremely intense charge transfer band in the near infrared at 868 nm with ${\varepsilon}$= 25,000 $M^{-1}cm^{-1}$. The complex shows a one-electron oxidation wave at +0.83 volts and two one-electron reduction waves at -0.43 and-0.72 volts vs. Ag/AgCl reference electrode. The complex reacts with carbon monoxide in $MeNO_2$ to form carbonyl adducts, whose $v_{CO}$ value (2010 $cm^{-1}$) indicates the ${\pi}$-accepting property of the present bismacrocyclic ligand.
목적: 본 연구의 목적은 유색의 단일구조 지르코니아의 이축 굴곡 강도와 경도를 평가하고, 착색 용액의 적용에 따른 지르코니아의 강도 변화를 알아보는 것이다. 재료 및 방법: 단일 구조 지르코니아 시편(Eclipse V2.0, AMS, Korea)을 동일 크기의 디스크 형태로 밀링하고, 지르코니아 착색 용액의 적용 시간에 따라 4개의 군으로 분류(n = 12)하였다(PU, ST, OV, PS). 각 시편의 이축 굴곡 강도를 측정하고, Vickers 경도를 측정했다. 파절 시험 이후, 파절된 시편을 이용하여, X-선 회절 분석을 시행하였다. 결과 분석은 One-way ANOVA를 이용하여 분석했다. 결과: 2축 굴곡 강도 실험에서는 그룹 간에 유의한 차이가 없었다. 하지만 Vickers 경도 실험에서 제조사 지시대로 착색용액을 적용한 그룹이 착색 용액을 적용하지 않은 그룹보다 유의하게 값이 높았다 (P = .038). 나머지 그룹 간 Vickers 경도는 유의한 차이가 없었다 (P > .05). X-ray 회절 분석 결과 모든 군의 X-ray 회절 분석 상에는 정방정상의 특이적 피크를 보여주었고, 모든 단사정상 분율은 25%미만이었다. 결론: 지르코니아 착색용액의 적용 여부 및 적용 시간은 이축 굴곡 강도에 유의한 영향을 미치지 않았다. Vickers 경도는 제조사 지시대로 착색 용액을 적용한 그룹과 착색 용액을 적용하지 않은 그룹 간에는 유의한 차이가 있었으나, 나머지 그룹 간에는 유의한 차이가 없었다. 본 실험에 사용한 지르코니아 시편의 이축 굴곡 강도 결과는 치과용 세라믹 용도에 따른 최소 굴곡 강도 기준의 Class 5에 해당하였다.
출발원료인 바나듐 산화물을 이용한 Li3V2(PO4)3를 제조하기 위해 N2H4·H2O를 환원제로 사용하였고 낮은 전기 전도성을 개선하기 위하여 알긴산을 탄소원으로 사용하여 직접 공침법을 통해 단사정계 Li3V2(PO4)3/C 복합체의 양극 활물질을 합성하여 전기화학 특성을 비교하였다. 구형에 가까운 형상으로 대략 1~2 ㎛의 균일한 입자 크기와 좁은 입도분포를 가지는 Li3V2(PO4)3을 얻을 수 있었다. 또한 제조한 Li3V2(PO4)3/C 복합체의 양극 활물질은 Li3V2(PO4)3 보다 초기 방전용량의 개선과 안정적으로 용량을 유지하는 사이클 특성이 우수하여 탄소 복합체 형성으로 인해 양극 활물질의 전기화학적 성능이 향상하는 것을 알 수 있었다.
전남지역의 점토광상은 그 구성광물이 단사정계형 엽납석(pyrophyllite), 1T형 고령석(kaolinite)을 주로 하고 부구성 광물로서 견운모, 석영 및 장석류를 포함한다. 이들 점토광상은 유사한 시기에 유사한 성분을 가진 화산암류로부터 생성되었으며, 각 광상은 광물학적으로 엽납석과 고령석 중의 하나를 우세하게 포함하는 경향이다. 고령토 광상은 주로 다이아스포나 강옥을 포함하지 않지만, 광체 상부에 명반석을 흔히 포함한다. 반면에 강옥이나 다이아스포는 납석 광상에서 흔히 수반된다. 점토광체 상부의 규화응회암류와 응회암류 등 지질시대가 젊어짐에 따라 엽납석 및 고령석의 양은 감소하는 경향이며, 마침내는 나타나지 않게 된다. 반면에 견운모, 석영 및 사장석류는 미약한 상부층에서 흔히 나타난다. 대부분의 점토광체는 상단부에 저색 응회암층이 오고, 그 상부로는 규화대층, 응회암층, 그리고 최상부에 각력 응회암층이 온다. 화학성분 분석에 의하면, $Al_2O_3$는 중-저급의 점토광체뿐 아니라 응회암류에서도 다소 높게 나타내며, 그 이유는 응회암류의 주요 구성광물인 사장석 때문이다. 광체와 모암에서 $Na_2O$와 CaO는 비교적 낮은 함량을 나타내나, $K_2O$는 광체에서 좀더 낮게 나타난다. 점토의 작열 감량은 명반석이나 다이아스포를 포함하는 부분에서는 특히 높게 나타나는 것은 이들이 포함하는 $Al_2O_3$ 및 $SO_4$ 성분에 의한다. 희토류함량분석에 의하면, 경희토류가 중희토류보다 많이 포함되는 경향이며, 다소 미약하지만 부의 유러피움(Eu)이상대를 나타낸다. 대부분의 점토광체는 주로 유백-담회색의 미립이며 층리가 양호하여 야외에서 구분이 어렵지 않은 경우가 많지만, 괴상광체 등이 나타나는 곳에서의 효과적인 탐사를 위해서는 광체 상부 지층 중에서 확인되는 특징적 지층을 선정하는 것이 바람직하다. 전남지역에서 광체를 배태하는 층의 상단부에 연속성이 양호한 저색점토/응회암과 함께 그 상부로 층리와 연장성이 지극히 좋은 규화대가 확인되며, 광물조성 상으로도 광체 및 인근 지층과의 구분이 확실하므로 효과적인 점토광체 탐사를 위한 건층(key bed나 mark horizon)으로서의 역할이 가능하다.
비혈관 스텐트(식도용, 담도용, 대장용, 십이지장용, 기관지용) 재질로 가장 널리 사용되고 있는 Nitinol wire 형상기억합금의 기계적 특성 향상을 위해 초음파 나노표면 개질(UNSM) 기술을 적용하여 Nitinol wire의 상변화와 초탄성 특성 및 표면 잔류응력 등의 변화를 연구하였으며, 탄력에너지와 부식내구성을 통한 스텐트의 수명 연장방법을 연구하고자 하였다. 본 연구에 사용된 Nitinol wire는 ${\phi}1.778$ mm로 UNSM 처리 전후의 표면거칠기 값은 Ra=0.092${\mu}m$와 Ra=0.093${\mu}m$로 비슷 하였지만, 초기시편에서는 미세결함과 인발가공 흔적이 확연히 관찰되었으나, UNSM 후에는 인발가공 흔적과 미세 표면 결함은 사라진 것이 발견되었다. 또한 잔류응력 측정 결과, 초기 시험편에는 +3.65 MPa였으나 UNSM 처리 후에는 -4.09 MPa로 확인되었으며, XRD를 통한 결정구조 분석 결과 $42.28^{\circ}$에서 초기보다 약한 (110) 오스테나이트 피크가 관찰되었으며, 대신 (020), ($1{\overline{1}}1$), 그리고 (021) 피크가 명확히 Martensite (B19' Monoclinic lattices) 구조로 확인되었고, (300)의 R상 (Rhombohedral lattices)에 대한 추가 피크가 미비하게 관찰되었다. 탄성변형에 따른 에너지 흡수력과 하중 제거에 따른 에너지의 회복력인 탄력계수(modulus of resilience) $U_r$은 단위체적당 변형률 에너지로 4.31 $MJ/m^3$에서 5.85 $MJ/m^3$로 증가하였다. 이와 같이 표면결함 제거와 인장응력을 압축응력으로 재편성하는 것만으로도 피로내구성을 크게 향상시킬 수 있다고 사료되며, 생체적합성과 더불어 내부식성, 내마모성 및 내구수명 향상을 실용화할 수 있는 표면개질 장치가 개발된다면, 현재 한국인 사망원인 1위인 순환계 질환(심근경색, 뇌졸중 등)에 사용되는 혈관계통의 스텐트 개발에도 응용개발연구가 가능할 것으로 예상된다.
황해 대륙붕의 준고화된 표층퇴적물에서 자생하는 해록석들을 산출상태와 외부조직에 따라 괴상형, 균열형 및 다공질형으로 분류하였다. 이 해록석은 현세의 해침에 의하여 퇴적된 표층의 사질퇴적물내에 산포상으로 산출되며, 보통 0.1~1 mm 크기의 직경을 갖는다. x-선 회절분석 결과로 계산된, 해록석의 단위포와 크기는 $a=5.242{\AA}$, $b=9.059{\AA}$, $c=10.163{\AA}$, ${\beta}=100.5^{\circ}$, $V=474.53{\AA}^3$ 이고, 화학조성과 단위포의 크기로 계산된 밀도는 $2.60{\pm}0.45gm/cc$ 이다. 이 광물은 가열실험시 $10{\AA}$의 회절선이 증가하는 것으로 볼때 일정한 팽윤층을 갖는 것으로 보인다. $O_{10}(OH)_2$를 기준으로 평균조성을 구하면, 팔면체 자리의 Fe 함량은 1.19~2.06 이고, Al 함량은 0.18~0.76 이다. Fe와 Al은 서로 치환관계를 보이며 다공질형에서 괴상형으로 갈수록 Fe의 함량은 증가하고 Al은 감소한다. Mg의 함량은 0.35~0.54로서 Al이 높을수록 Mg의 양도 증가한다. K의 함량은 0.34~0.71의 범위를 보이며 다공질형에서 괴상형으로 갈수록 증가한다. 괴상형 또는 균열형 해록석은 질서/무질서의 혼합층 운모이며, 다공질형의 해록석은 혼합층 일라이트/스멕타이트로서 7~27%의 팽윤층을 포함한다. 이 광물은 표층 퇴적물이 퇴적된후에 극미립의 퇴적입자를 핵으로, 환원환경하에서 발생하는 퇴적물의 분해 및 생물체 파편과의 반응에 따라 자생한 것으로 추정된다.
사성분계 thiophosphates, $A_2NiP_2S_6>(A=Rb$, Cs)를 halide fluxes 법으로 합성하였으며 단결정 X-ray 회절방법으로 결정 구조를 해석하였다. 이 화합물들을 $C_{2h}^5-P2_1/n$ 의 공간군을 가지며, $Rb_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.960(2), b=12.323(4), $c=7.491(3)\AA$, $\beta=97.05(3)^{\circ}$, $V=546.0(3)\AA^3$이고$Cs_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.957(4),b=12.696(7), $c=7.679(4)\AA$, $\beta=93.60(5)^{\circ}$, $V=579.7(5)\AA^3$인 격자상수를 갖는다. 이 두화합물은 동일한 결정 구조를 갖는다. 이들의 구조는 결정학적인 a축을 따라 성장한 1차원적인 무한사슬 $_{\infty}^1[NiP_2S_6^{2-}]$로 구성되어 있으며 이 사슬들은 알칼리 금속과의 정전기적 인력을 통하여 안정화 되어있다. Ni원자는 6개의 S원자에 의해 팔면체 배위를 하고 있고, Ni$S_6$팔면체는 $[P_2S_6^{4-}]$ 음이온 3개의 $\mu-S$ 원자들에 의해 연결되어 무한 1차원적인 사슬을 형성한다. $Cs_2NiP_2S_6$에 대한 자화율 측정결과 Neel temperature($T_N$)에 상응하는 8K 이하에서 superexchange를 통한 반자기성 magnetic coupling을 발견하였다. $T_N$이상의 온도에서는 Curie-Weiss법칙을 따른다. 자기 모멘트, C(Curie), 그리고 $\theta$(Weiss Constant)는 각각 2.77 B.M., 0.9593K, 그리고 -19.02K 이다. 측정 결과로부터 얻은 유효 자기 모멘트는 spin-only $Ni^{2+}d^8$(2.83 B.M.)계의 결과와 일치한다.
Z-1-에칠-2-니트로-1-부텐일-(4'-메칠)-페닐 슬폰, C$_{13}$H$_{17}$NO$_4$S의 분자량은 283.4으로 a = 12.194(7), b = 7.290(4), c = 16.532(14)${\AA}$, ${\beta}$ = 103.4(2)$^{\circ}$, V = 1429.5 ${\AA}^3$, Z = 4, D$_c$ = 1.32 gcm$^{-3}$, ${\lambda}$(Mo K${\alpha}$) = 0.71069 ${\AA}$, ${\mu}$ = 2.2 cm$^{-1}$, F(000) = 600, T = 298 K으로 단사정계에 계속하여 P2$_1$/c의 공간군을 갖으며 1762rodml I > 1.0${\sigma}$(I)인 회절반점에 대하여 R=0.050이었다. 분자는 메칠벤젠고리에 결합된 S 원자와 NO$_2$기에 결합된 "치환된 부텐골격", C-C(S)=C(NO$_2$)-C으로 이뤄진 cis-형의 분자구조를 갖고 있다. 메칠벤젠고리와 치환된 부텐부분은 거의 평면으로 되어 있으며 그들 자신의 분자평면으로 부터의 각각의 최대편차는 벤젠기의 C(1) 원자의 0.018${\AA}$와 NO$_2$기의 N 원자의 0.045${\AA}$이다. 부텐골격의 평면은 메칠벤젠의 평면과 88.5$^{\circ}$를 또 NO$_2$기와의 평면은 78.6$^{\circ}$를 이루고 있다. 부텐평면으로부터의 NO$_2$기의 회전은 NO$_2$기가 가지고 있는 공명구조의 기여도를 감소하여 SO$_2$기의 O(2) 원자와 NO$_2$기의 O(3) 원자 사이에서 일어나는 반발로 그 거리가 2.8${\AA}$의 예상된 van der vaals 거리보다 긴 2.894 ${\AA}$로 되어 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.