The catalyzed polycondensations of bis(2-hydroxyethyl) naphthalate were kinetically investigated in the presence of various antimony compounds as a catalyst. The polymerization were investigated with various ligand types of antimony oxides, various concentrations of antimony triacetate and titanium/antimony mixed catalysts. The time to reach the maximum molecular weight was remarkably changed in each case. With increasing the concentration of antimony acetate, the propagation rate was largely increased, while the degradation rate was slightly decreased. It also can be seen that the propagation and degradation rate were larger influenced by the equimolecular titanium/antimony mixed catalyst than other mixed catalysts. The temperature dependence of bis(2-hydroxyethyl) naphthalate with antimony triacetate also has been studied. From the results, it was found that the propagation rate was less influenced by a temperature change than the degradation rate.
폴리감마글루탐산의 나트륨 염 (sodium salt of poly(${\gamma}$-glutamic acid))의 고체상과 용액상에서의 열분해 실험을 $57{\sim}120^{\circ}C$ 부근에서 실시하였고, 점성도법과 광산란법을 이용하여 분자량 감소 결과를 시간의 함수로 분석하였다. 고체상에서의 분해 결과는 사슬 절단 속도가 시간에 무관하게 일정하며, 사슬 내에서의 절단 위치 또한 무작위하다는 것을 보여주었다. 특히, 용액상에서의 시간에 따른 분해과정은 특성분해시간 $t^*$로 스케일링된 환산시간 $t/t^*$를 이용하여 분자량 또는 고유점성도를 도시할 경우 서로 다른 온도에서의 분해 과정은 하나의 표준곡선 위에 놓임을 알 수 있었다. 특히, 용액상에서의 분해곡선은 지수함수와 선형식의 합으로 표시할 수 있었으며 지수함수는 분해 초기에 뚜렷이 나타났다. 또한, 고체상 분해와 용액상 분해 모두 활성화 에너지는 $107{\sim}115$ kJ/mol로써 측정되었으며 문헌치와 좋은 일치를 보여준다.
It has been found that a number of diseases are associated with mutations in the mitochondrial DNA. Therapeutic gene delivery to mitochondria has been suggested as a clinical option for these diseases. In this study, we developed a gene carrier to mitochondria by the conjugation of mitochondrial leader peptide (LP) to polyethylenimine (PEI). Mitochondrial LP conjugated PEI (PEI-LP) was synthesized with low molecular weight PEI (2,000 Da, PEI2K). Gel retardation assay showed that PEI2K-LP formed complexes at a 1.0/1 weight ratio. In addition, PEI2K-LP protected DNA from the enzymatic degradation for at least 60 min, while naked DNA was completely degraded within 20 min. PEI2K-LP was compared with LP conjugated high molecular weight PEI (25,000 Da, PEI25K) in terms of toxicity and delivery efficiency. MTT assay showed that PEI2K-LP had much lower cytotoxicity than PEI25K-LP to 293 cells. In addition, cell-free DNA delivery assay showed that PEI2K-LP delivered more DNA to mitochondria at a 1.8/1 weight ratio than naked DNA or PEI. This result suggests that PEI2K-LP may be useful for the development of mitochondrial gene therapy system with lower cytotoxicity.
알긴산의 저분자화를 목적으로 선량을 달리한 감마선 처리와 유기산의 pH, 온도 그리고 산의 종류를 달리하여 실험을 실시하였다. 우선 5%(w/w)의 알긴산 수용액의 $2{\sim}100\;kGy$ 감마선 처리는 약 $125,000\;Da{\sim}10,500\;Da$ 범위의 분자량을 보였고, 고유점도는 약 $600{\sim}10(g/g)$의 값을 나타나게 했다. 분자량과 고유점도 모두 10 kGy의 선량까지는 급격히 감소하고 $10{\sim}100\;kGy$까지는 비교적 완만히 감소됨을 보아 10 kGy까지의 감마선 조사가 알긴산의 급격한 분해를 일으키는 것으로 나타났다. 분자량과 고유점도의 관계식인 Mark-Houwink 식은 감마선 조사를 통해 $[{\eta}]=2.2{\times}10^{-6}\;Mw^{1.656}\;(R^2=0.998)$으로 유도할 수 있었다. 유기산에 의한 알긴산의 분자량의 변화는 일정 pH와 일정 온도에서 방사선 조사량의 저분자화 효과와 비교를 할 수 있는 효과가 있는 것으로 나타났으며, 유기산 종류에 따른 분자량 변화는 ascorbic acid를 이용할 경우, 저분자화 효과가 우수한 결과가 나왔지만 유기산에 의한 알긴산의 저분자화 효과는 계속적인 보완연구가 이루어져야 할 것이다.
말단캡핑제(end capping agent) 4종류와 함량별로 분지형 폴리카보네이트를 용융중합법으로 제조하였다. 합성된 분지형 폴리카보네이트의 화학구조는 FT-IR과 $^{1}H-NMR$ 스펙트럼을 이용하여 확인하였으며, 말단캡핑제의 반응여부는 FT-IR 스펙트럼의 수산기($3500\;cm^{-1}$) 존재여부로 확인하였다. 평균 분자량 및 분자량 분포도, 유리전이 온도 및 분해온도는 GPC, DSC와 TGA를 이용하여 측정하였다. 말단캡핑제의 화학구조에 따라 평균 분자량이 증가 또는 감소를 나타내었으며, 말단캡핑제로 4-tert-butylphenol (TBP)이 사용되었을 때 최적의 분자량 조절 결과를 나타내었다. 말단캡핑제의 함량이 증가할수록 평균분자량은 감소하였고, 4-tert-butylphenol이 0.05 mol%가 첨가될 때 폴리카보네이트의 대형 사출물 가공에 적합한 20000 정도의 수평균분자량을 나타내었다. 분지형 폴리카보네이트의 용융점도는 분자량이 감소할수록 감소하였으며, shear thinning effect에는 큰 영향을 주지 않음을 확인하였다.
Actin and myosin solutions and fresh ground pork were irradiated with the electron beam (e-beam) at a dose of 0, 1.5, 3.0, 5.0 and 10 kGy. The changes in SDS-PAGE pattern of 2 proteins and the salt-soluble proteins extracted from ground pork after e-beam irradiation were monitored. When the myosin solution was irradiated with e-beam, myosin was degraded completely. Complete myosin degradations were observed even with the lowest dose (1.5 kGy) of e-beam treatment. Actin was degraded with the irradiation, but to a less extent than myosin was. The degradation of actin increased as the e-beam treatment increased from 1.5 to 10.0 kGy. Among the salt-soluble proteins extracted from ground pork, myosin was degraded gradually when the e-beam dose increased from 1.5 up to 10.0 kGy. Similar gradual increase in the degradation of actin also occurred with the increase of irradiation. Increases of 2 low molecular weight compounds (<29 kDa) were observed when the irradiation dose increased from 1.5 to 10.0 kGy. These 2 molecules are thought to be the breakdown products produced from the degradation of major salt-soluble proteins, myosin and actin. The salt-soluble protein content of ground pork did not change with the e-beam irradiation.
컴퓨터 하드디스크 윤활제로 사용되고 있는 perfluoropolyether(PFPE)의 다양한 분해 거동을 살펴보았다. PFPE의 열분해는 $170\;^{\circ}C$에서 시작하여 $450\;^{\circ}C$에서 완전 분해가 일어나며 마모된 하드디스크 슬라이드의 재질인 $Al_2O_3{\cdot}TiC$가 윤활제와 접촉하는 경우, Lewis acid 촉매분해에 의하여 주사슬의 methylene oxide(fluoride)의 절단에 의한 급격한 분해반응과 methylene(fluoride)와 hydroxy 말단기의 열분해로 인하여 $300\;^{\circ}C$에서 분해가 완료됨을 확인하였다. PFPE에 UV가 조사되면 광 분해 영향으로 Lewis acid 촉매분해와는 달리 methylene oxide (fluoride)의 절단 보다는 methylene(fluoride)와 말단기의 절단이 더 촉진되며 이때 생성된 라디칼의 2차 반응에 의한 chain extension에 의하여 PFPE의 분자량이 증가됨을 확인하였다.
The alkaline protease in the polyhedra preparation of Spodoptera litura nuclear polyhedrosis virus was successfully inactivated by heating at 100C for 20 minutes. SDS-PAGE analysis indicated that heat inactivated polyhedra is composed of major proteins of 31kDa and presumptive its polymer protein of 62kDa. However, this polyhedra was converted into several smaller molecular weight proteins when treated with midgut juice, but not by treatment with heat-inactivated midgut juice.
골 재흡수 치료를 목적으로 파미드로네이트를 지속적으로 방출하는 제형으로 제조하기 위하여 락타이드-글리콜라이드 공중합체 (PLGA, 락타이드 : 글리콜라이드 몰비 = 75 : 25, 분자량 20000 g/mole 및 90000 g/mole)를 이용하여 직접압축 성형방법으로 생분해성 웨이퍼를 제조하였다. 약물과 고분자의 함량비 웨이퍼의 두께, PLGA 분자량 등을 조절하여 PLGA 웨이퍼를 제조하였고 이들의 형태학적 특성과 방출거동 및 분해거동을 살펴보았다. 웨이퍼의 제조는 혼합된 분말을 웨이퍼 제작용 몰드에 넣은 후 프레스를 이용하여 일정 압력으로 일정시간 동안 상온에서 가압하여 제조하였다. 제조된 웨이퍼는 약물의 초기함량이 증가할수록 방출속도가 빠르게 나타났으며, 제형의 두께가 두꺼워질수록 시간이 경과함에 따라 약물의 방출속도가 증가하였다. 또한 고분자의 분자량이 큰 것이 작은 것에 비해 상대적으로 초기 약물 방출량이 적고 방출되는 속도 또한 느려져. 저분자보다 오랫동안 약물이 방출되었다. 이러한 약물전달 시스템은 압축성형방법에 의해 제조하므로 제조가 간단하고 약물방출속도를 정확하게 제어할 수 있으므로 이식을 위한 제형으로 제조시 유용하게 쓰일 것으로 예상되었다.
본 연구에서는 고강도 초음파를 이용하여 분자량이 다른 poly(ethylene oxide) (PEO)를 증류수에 분산시켜 초음파 가진(加振) 시간이 PEO의 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 고강도 초음파는 PEO 수용액 상에서 동공 형성 및 파괴를 일으켜서 PEO 거대 라디칼을 형성하였으며 이로인하여 PEO 자체의 유변학적 성질, 화학 구조 그리고 용융 거동이 현저하게 변화되었다. 초음파 가진에 의하여 PEO의 용융 점도는 감소되었고, 물과 PEO 사슬에서 비롯된 여러 종류의 라디칼들의 상호 작용으로 말미암아 새로운 말단기들이 생성되었다. 아울러 분자량에 따라 상이한 용융 거동을 나타내었는데, 상대적으로 분자량이 큰 경우에는 가진되지 않은 PEO에 비하여 결정화 속도가 느려지고 용융 피크의 강도가 감소되는 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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