폴리올 주 사슬에 에스테르기를 도입하기 위한 방법으로 산화프로필렌 (propylene oxide, PO)과 무수 프탈산(phthalic anhydride, PA)의 공중합을 이중금속 시안염 촉매 존재 하에서 수행하였다. 이중금속 시안염 촉매는 이 공중합에 매우 효율적인 촉매임을 알 수 있었으며, 이 공중합에 대한 반응성비는 변형 Kelen $T{\ddot{u}}d{\ddot{o}}s$ 식을 이용하여 구한 결과 $r_1(PA)\;=\;0$, $r^2(PO)\;=\;0.248$이었다. 주 사슬에 함유되어 있는 PA의 함량이 1.0, 2.1, 7.52, 11.42 mol%인 4가지 폴리을 시료를 이용하여 경질부 함량이 19 wt%인 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. PA의 함량이 증가할수록 신율은 낮아졌으며, 인장강도와 인장탄성율은 증가하는 경향을 보였다. PO와 PA를 공중합 하여 폴리올에 도입되는 PA의 함량을 조절함으로써 결과적으로 폴리우레탄의 물성을 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
에탄올이 이산화탄소가 생성되는 경로로 반응할 경우 12개의 전자를 발생시키게 되지만 실제로는 두 개의 탄소 원자사이의 결합력 때문에 완전 산화시키는 것이 쉽지 않다. 따라서 고성능 에탄을 산화촉매의 개발은 에탄을 연료전지 실용화에 필수적이다. 본 연구는 Pt에 Sn, Au을 첨가하여 이원계, 삼원계 촉매를 제조하여 에탄올에서의 활성과 촉매의 특성에 대한 분석을 수행하였다. 촉매합성은 modified polyol 방법을 이용하였으며 Vulcan XC-72R 담지체를 사용하여 20 wt%로 담지하였다. PtSn/c 합금촉매는 Pt : Sn의 비율이 1 : 0, 4 : 1, 3 : 1, 2 : 1, 1.5 : 1, 1 : 1, 1 : 1.5으로 합성하였으며, PtSnAu/C 합금촉매는 Pt : Sn : Au의 비율을 5 : 5 : 0, 5 : 4 : 1, 5 : 3 : 2, 5 : 2 : 3으로 합성하였다. 촉매특성은 XRD, TEM 분석을 통해 분석한 결과 $1.9{\sim}2.4\;nm$ 정도의 입자의 크기와 면심입방구조의 구조를 가지는 것으로 확인하였다. 에탄올 산화에 대한 합금촉매의 활성은 순환전류전압법으로 실험하였고, 그 중 가장 높은 성능을 가진 PtSn(1.5 : 1)/C와 PtSnAu(5 : 2 : 3)/C 합금촉매를 단위전지 성능평가륵 통해 실제 연료전지 구동환경에서 촉매의 활성을 측정하였다. 그 결과 에탄을 산화에 가장 높은 성능을 나타낸 촉매는 PtSn/c(1.5 : 1)이었고, 촉매의 안정성은 PtSnAu/C(5 : 2 : 3)에서 높게 나타났다.
carbon nanofiber (CNF)의 표면을 질산과 황산을 사용하여 산화시킨 후 백금 촉매를 modified polyol method로 담지시켰다. 산처리 시간이 길어질수록 탄소 표면에 산소 작용기의 양이 증가 했으며 그 결과 백금 담지량이 증가하고 분산도가 향상되었다. CNF의 산처리 시간이 전기화학적 부식특성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 단위전지형태에서1.4 V의 정전압 조건을 30분간 인가하였으며 이 때 발생한 $CO_2$ 의 양을 on-line mass spectrometry로 측정하였다. 실험 결과 산처리한 CNF를 사용한 Pt/CNF 촉매가 산처리 하지 않은 CNF를 담체로 사용한 경우보다 $CO_2$ 발생량이 많았으며 산처리 시간이 증가할수록 $CO_2$ 발생량이 증가하였다. 부식실험 이후 성능감소의 폭은 카본부식이 증가할수록 증가하였다. 이는 CNF에 대한 산처리가 촉매 담지에는 유리할 수 있으나 전기화학적 카본 부식을 가속화 시키는 결과를 초래하여 결과적으로 연료전지 내구성을 저하시키는 요인이 될 수 있는 것으로 사료된다.
3,5,5-trimethylhexanoic acid(THA)와 트리메틸올프로판을 에스테르화시켜 중간생성물을 얻은 후, 중간생성물 속의 알키드 폴리올 성분인 THA의 함량을 10, 20, 30wt.%로 변화시키면서 1,4-부탄디올, 트리메틸올프로판 및 아디프산과 축중합하여 알키드 변성폴리에스테르를 각각 합성하였다. 위에서 합성된 알키드 변성폴리에스테르에 폴리이소시아네트쪽 성분인 Desmodur L-75와 블렌드하여 2성분계 폴리우레탄 도료를 제조하였다. 제조된 도료의 도막처리후의 제반 물성시험을 해 본 결과 3,5,5-trimethylhexanoic acid의 함량증가에 따라 $8^-$점의 높은 연화도, 2~3시간의 짧은 건조시간 및 18~23시간의 긴 가사시간을 나타내어 알키드기의 장점이 일부 나타남을 확인하였다.
에폭시 수지는 높은 유리전이 온도 (Tg; glass transition temperature)와 우수한 물성에도 불구하고 높은 가교밀도로 인해 순간적인 충격에 쉽게 파괴되는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위해 본 연구에서는 폴리프로필렌 글리콜 (PPG; poly(propylene glycol)) 구조 기반의 diamine 물질인 Jeffamine D 2000과 프로필렌 카보네이트 (PC; propylene carbonate)의 개환중합으로 폴리올을 합성하고 이를 이용하여 우레탄 변성 에폭시를 합성하였다. 합성한 우레탄 변성 에폭시의 특성은 FT-IR, 1H-NMR로 확인하였고 접착제로서 내충격성 향상 정도를 확인하기 위해 시중에서 사용되고 있는 비스페놀계 에폭시인 DGEBA (diglycidyl ether bisphenol A)와 경화제, 경화촉진제와 배합하여 우레탄 변성 에폭시 접착제를 만들고 전단강도, 인장강도, 충격강도 실험을 통해 우레탄 변성 에폭시의 특성을 분석하였다. 그 결과 DGEBA와 우레탄 변성 에폭시의 비율이 8:2 일 때, 접착제 내 수소결합에 의한 최적의 시너지 효과로 향상된 기계적 물성을 달성할 수 있었다.
본 연구에서는 폴리우레탄을 위한 친환경 폴리올 합성을 위하여 피마자유 기반의 폴리올을 합성하였다. 피마자유의 2차 알콜에 다른 촉매 없이 무수말레산을 이용하여 카르복실기를 도입하고, 이를 1차 알콜로 전환하기 위하여 아미노알콜($H_2N$-R-OH) 유도체를 반응시켜 친환경 폴리올을 제조하였다. 다양한 비율의 피마자유와 무수말레산의 반응이 시험 되었으며, 전체 반응은 상대적으로 낮은 공정온도와 무촉매 반응을 기반으로 수행되었다. 긴 곁가지가 도입되어 유동성을 가지고 있는 피마자유 기반의 천연폴리올이 기존의 합성폴리올과 가장 우수한 상용성을 나타내었다.
Phromsuwan, U.;Sirisathitkul, C.;Sirisathitkul, Y.;Uyyanonvara, B.;Muneesawang, P.
Journal of Magnetics
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제18권3호
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pp.311-316
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2013
Digital image processing has increasingly been implemented in nanostructural analysis and would be an ideal tool to characterize the morphology and position of self-assembled magnetic nanoparticles for high density recording. In this work, magnetic nanoparticles were synthesized by the modified polyol process using $Fe(acac)_3$ and $Pt(acac)_2$ as starting materials. Transmission electron microscope (TEM) images of as-synthesized products were inspected using an image processing procedure. Grayscale images ($800{\times}800$ pixels, 72 dot per inch) were converted to binary images by using Otsu's thresholding. Each particle was then detected by using the closing algorithm with disk structuring elements of 2 pixels, the Canny edge detection, and edge linking algorithm. Their centroid, diameter and area were subsequently evaluated. The degree of polydispersity of magnetic nanoparticles can then be compared using the size distribution from this image processing procedure.
In a direct methanol fuel cell system (DMFC), one of the drawbacks is methanol crossover. Methanol from the anode passes through the membrane and enters the cathode, causing mixed potential in the cell. Only Pt-based catalysts are capable of operating as cathode for oxygen reduction reaction (ORR) in a harsh acidic condition of DMFC. However, it causes mixed potential due to high activity toward methanol oxidation reaction of Pt. To overcome this situation, developing Pt-based catalyst that has methanol tolerance is significant, by controlling reactant adsorption or reaction kinetics. Pt/C decorated with phosphate ion was prepared by modified polyol method as cathode catalyst in DMFC. Phosphate ions, bonded to the carbon of Pt/C, surround free Pt surface and block only methanol adsorption on Pt, not oxygen. It leads to the suppression of methanol oxidation in an oxygen atmosphere, resulting in high DMFC performance compared to pristine Pt/C.
메모리 기능의 미세 셀 폴리우레탄 폼용 옥시에틸렌변성실록산 계면활성제의 합성을 위해 폴리메틸하이드로겐실록산(D = 75, D' = 15)의 수소작용기에 수소규소화반응을 이용하여 다양한 폴리알킬렌옥사이드를 치환하여 합성하였다. 폴리알킬렌 옥사이드는 에틸렌옥사이드(EO) 또는 EO와 프로필렌옥사이드(PO)의 혼합성분이 반복되는 구조에 말단기는 메틸 또는 하이드록실기를 갖는 물질들을 이용하였다. NMR과 GPC 분석을 이용하여 분자 구조와 분자량 변화를 통하여 합성반응의 진행 여부 및 생성물 수율(98%)을 파악하였다. EO 12 반복단위로 합성된 계면활성제의 첨가량을 0.6~2.0 part per hundred polyol (pphp)까지 증가시켜 메모리 기능의 우레탄 폼 발포에 적용하여 폼의 물리적 특성을 측정한 결과 셀 사이즈(최소 $0.868{\mu}m$), 공기유량(air flow, -78 KPa), 복원시간(recovery time, 8 sec) 등의 결과를 나타내었다.
Flexible polyurethane/clay porous nanocomposite foams were synthesized using natural and organically modified montmorillonite clays such as bentonite, closite 10A and closite 30B. The content of nanoclays was varied from 1 to 5 wt% of polyol. Dispersion of clay in Polyurethane(PU) matrix was investigated by X-ray diffraction(Cu-$K{\alpha}$ rays of wavelength $1.54{\AA}$) using an X-ray diffractometer. Also, we determined that the thermal resistance of PU foam increased with added clay, compared to that of pure PU foam. The cell size and the fraction of open cells of the precursor foam were controlled by the addition of clay to the polyurethane foam. Modified clays were found to be more efficient cell openers than the unmodified clay. In addition, the tensile strength and elongation of the polyurethane/clay porous nanocomposites were examined. Increasing clay content increased the mechanical properties of the composites, such as tensile strength, and elongation at break. However, increasing the content over 5 wt% deteriorated the properties of the composites. We found that the nanofillers(bentonite, closite 10A and closite 30B) improved the thermal stability of the nanocomposite foam. The nanocomposite foam containing 3 wt% of closite 30B exhibited the best tensile strength and thermal stability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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