• 제목/요약/키워드: Mobile phase composition

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역상 액체크로마토그래피에 의한 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol과 킬레이트를 형성하는 금속이온의 분리 (Reversed-Phase Liquid Chromatographic Separation of Metal Ions by Chelate Formation with 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol)

  • 강삼우;박선자
    • 대한화학회지
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    • 제42권2호
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    • pp.197-202
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    • 1998
  • 1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol (PAN)은 많은 금속이온들과 착색된 착물을 형성함으로 분광시약 또는 금속지시약으로 널리 사용된다. 본 연구는 PAN을 이동상에 첨가하여 Cu(II), Ni(II) , Zn(II), Co(II) , 및 Fe(III)이온들과 착물을 형성시켜 역상 액체크로마토그래피법으로 분리하였다. 이들 금속착물들은 570nm에서 분광광도 검출기로 검출되었고, 이들 금속이온의 머무름을 조사하기 위하여 이동상의 pH, 이온세기 및 유기용매 조성의 변화에 따른 크로마토그램과 용량인자를 측정하였다. 이상의 실험결과에서 얻은 최적조건하에서 금속이온을 분리한 결과 좋은 크로마토그램을 얻었으며, 검출한계(S/N)도 ppb단위까지 검출이 가능함을 알 수 있었다.

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Studies on The Elution Behavior of Ni(II)-${\alpha}$-isonitroso-${\beta}$-diketone Imine Chelates in Reversed-Phase Liquid Chromatography

  • Lee, Won;Kim, In-Whan;Kim, Mi-Kyoung;Kim, Yong-Jun;Jung, Hae-Rim;No, Kyoung-Tai;Kim, Su-Yeon
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.519-527
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    • 1995
  • The retention mechanism of Ni(II)-${\alpha}$-isonitroso-${\beta}$-diketone imine chelates in reversed-phase HPLC has been studied by examining the effect of temperature, mobile phase composition in acetonitrile-water mixture, and molecular structure on retention. The empirical retention equation was investigated to evaluate the properties of S (hydrophilic index). The value of the S index of the Ni(II) chelates decrease with the increasing column temperature and a linear relationship between S and log $k{_w}^{\prime}$ has been found. The results showed that the S index is influenced by the interaction between Ni(II) chelates and mobile phase. Molecular properties, van der Waals molar volume, polarizability and dipole moment, of the Ni(II) chelates were calculated by Cerius 2 program and the calculations were performed at Universal Force Field (UFF) model. The S value and log $k{_w}^{\prime}$ increase with decreasing the dipole moment of Ni(II) chelates.

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달걀 단백질 분석을 위한 HPLC 연구 (HPLC Study for Egg White Analysis)

  • 전영주;이은;김인호
    • KSBB Journal
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    • 제22권2호
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    • pp.119-122
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    • 2007
  • RP-HPLC에서 주요 변수인 이동상의 조성과 컬럼의 종류를 변화시켜 난백 단백질을 실험하였다. C4, C8 C18 컬럼을 비교 실험하여 C18 컬럼에서 가장 많은 피크를 보여 C18 컬럼을 선택하였다. 등용매 용리에서 ACN : water의 조성이 50 : 50에서 가장 많은 피크를 보여 이 결과를 토대로 기울기 용리를 하여 실험하였다. 기울기 용리에서 얻어진 4가지 피크를 확인하기 위하여 단일성분인 lysozyme와 ovalbumin의 체류시간을 측정하여 확인하였고 논문을 통해 2가지 피크를 예측할 수 있었다.

Chiral Separation of Basic Compounds on Sulfated β-Cyclodextrin-Coated Zirconia Monolith by Capillary Electrochromatography

  • Hong, Jong-Seong;Park, Jung Hag
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권6호
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    • pp.1809-1813
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    • 2013
  • Sulfated ${\beta}$-cyclodextrin (SCD)-coated zirconia monolith was used as the chiral stationary phase in capillary electrochromatography for enantiomeric separation of basic chiral compounds. SCD adsorbed on the zirconia surface provided a stable chiral stationary phase in reversed-phase eluents. Retention, chiral selectivity and resolution of a set of six basic chiral compounds were measured in eluents of varying pH, composition of methanol and buffer. Optimum mobile phase condition for the separation of the compounds was found to be methanol content of 30%, buffer concentration of 30 mM and pH of 4.0.

잔류농약의 액체 크로마토그래피 분석법 개발에 관한 연구 (I) Thiocarbamates 제초제의 분리 최적화 (Studies on the Development of Liquid Chromatographic Methods for Pesticide Residues (I)-Separation Optimization of Thiocarbamates)

  • 이대운;최용욱;서준하
    • 대한화학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.57-65
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    • 1992
  • 제초제로 사용되는 11종의 티오카바메이트의 역상 액체 크로마토그래피 분석법을 개발하고자 용리거동과 최적 분리조건을 찾는 방법을 연구하였다. 등용매 용리법으로 심플렉스 통계 기법을 도입하여 최적화를 연구하였다. 분리도의 정량적인 평가는 COF 및 ORM 방법을 이용하였다. 용매조성에 따른 용리순서의 변화가 심한 티오카바메이트 제초제의 경우에는 ORM 방법으로 구한 분리조건이 COF보다 더 좋은 결과를 나타내었다. ORM 방법에서의 용매 조성비는 메탄올 : 아세토니트릴 : 테트라히드로푸란 : 물이 16 : 29 : 2 : 53의 비율이었다. 또한 본 연구에서는 COF 방법의 단점을 보완하기 위하여 보정된 COF 방법 $(\overline{COF})$을 제시하였고, 그 때의 이동상의 조성비는 메탈올 : 아세토니트릴 : 물이 29.5 : 21.5 : 49.0이었으며, ORM 방법으로 구한 용매 조성비에서의 크로마토그램과 거의 유사한 분리도를 얻었다.

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고주파용 저온 동시소성 세라믹(LTCC)칩 커플러 제조: I. 전극형성에 대한 결합제 분해공정의 영향 (Fabrication of Low Temperature Cofired Ceramic (LTCC) Chip Couplers for High Frequencies : I, Effects of Binder Burnout Process on the Formation of Electrode Line)

  • 조남태;심광보;이선우;구기덕
    • 한국세라믹학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.583-589
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    • 1999
  • In the fabrication of ceramic chip couples for high frequency application such as the mobile communication equipment the formation of electrode lines and Ag diffusion were investigated with heat treatment conditions for removing organic binders. The deformation and densification of the electrode line greatly depended on the binder burnout process due to the overlapped temperature zone near 400$^{\circ}C$ of the binder dissociation and the solid phase sintering of the silver electrode. Ag ions were diffused into the glass ceramic substrate. The Ag diffusion was led by the glassy phase containing Pb ions rather than by the crystalline phase containing Ca ions. The fact suggests that the Ag diffusion could be controlled by managing the composition of the glass ceramic substrate.

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Determination of Mono- and Oligosaccharides Derivatized with p-Aminobenzoic Ethyl Ester by Reverse Phase HPLC

  • Kwon, Hyokjoon;Kim, Joon
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.859-864
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    • 1995
  • Mono- and oligosaccharides are derivatized with p-aminobenzoic ethyl ester (ABEE), strongly absorbs UV light at 254 nm, in the presence of sodium cyanoborohydride. C18-bonded silica column is used for the separation of sugar-ABEE derivatives in an isocratic mode. RP-HPLC conditions are optimized by using ternary mixture as mobile phase and $45^{\circ}C$ as a column temperature. Sugar-ABEE derivatives are separated well within a short run time (ca. 25 min) by reverse-phase partition chromatographic mode. The ($1{\rightarrow}6$) linkage type of dihexose-ABEE derivatives has shorter retention time than ($1{\rightarrow}4$)-linkage type. After acid hydrolysis of glycoproteins with 2M trifluoroacetic acid, monosaccharide composition and contents are determined. This procedure is very useful for the simultaneous analysis of neutral and amino sugars in a single chromatographic step using RP-HPLC without reacetylation of deacetylated amino sugars, which are produced by acid hydrolysis.

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Separation of Optical Isomers of Amino Acids with Addition of Benzyl-L-proline Copper (II) Chelate by Reversed Phase Liquid Chromatography

  • Lee, Sun-Haing;Oh, Dae-Sub;Kim, Byoung-Eog
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제9권6호
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    • pp.341-345
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    • 1988
  • Separation of optical isomers of dansyl amino acids by a reversed phase liquid chromatography has been accomplished by adding a copper (II) chelate of N-benzyl-L-proline to the mobile phase. The pH, the eluent composition and the concentration of copper (II) chelate all affect the optical separations. The elution orders between D and L DNS-amino acids were consistant except dansyl phenylalanine showing that D forms of DNS-amino acids elute earlier than L forms. These behaviors are different from the results obtained by the use of copper (II) proline. The retention mechanism for the optical separation of the dansyl amino acids can be explained by the equilibrium of liqand exchange and by hydrophobic interaction.

지리산 오갈피나무로부터 Acanthoside-D의 추출 및 정제 (Extraction and Purification of Acanthoside-D from Acanthopanax chilsanensis)

  • 이광진;강지훈;노경호
    • KSBB Journal
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    • 제16권1호
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    • pp.71-75
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    • 2001
  • 지리산 오갈피에 주로 포함된 Acanthoside-D은 인삼과 유사한 물질로 알려져 있다. Acanthoside-D에 대한 분석용뿐만 아니라 제조용에서의 실험조건을 구하는 것이 연구의 목적이 된다. 지리한 오갈피의 줄기의 파우더를 ethanol 용액으로 추출한 후 hexane으로 분배하였다. 정제된 추출액을 $\mu$-Bondapak $C_{18}$ (3.9 $\times$ 300 mm, $10\mu\textrm{m}$) 칼럼을 이용하여 지라산 오갈피 줄기에 포함된 Acanthoside-D를 분리하기 위한 분석조건을 확립하였다. 본 연구의 결과에 의하면 목적물질인 Acanthoside-D를 분리하기 위해 이동상의 조성은 water/acetonitrile/methanol=80/14/6 %(v/v)이었고, 유속은 1.0 mL/min, UV 검지기는 210 mm로 고정하였다. 위의 분석조건을 이용하여 반제조용 컬럼(3.9 $\times$ 300 mm, $15\mu\textrm{m}$,Lichrospher 100RP-18)에서 분리 가능한 최대 주입량은 $250\mu\textrm{L}$ 이었다.

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이동통신용 채널시뮬레이터 구현에 관한 연구 (A Study on the Implementation of Channel Simulator for Mobile Communications)

  • 김재명;이상천;박한규
    • 대한전자공학회논문지
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    • 제24권3호
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    • pp.370-375
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    • 1987
  • In this study, the Rayleigh fast fading simualtors encountered in channel modelling of mobile radio have been implemented and evaluated. Two models used for the fading environment were frequency composition of phase modulated signals and shaping spectrum of noise sources with filters. The spectrum chosen for our purpose is appropriate to an omnidirectional antenna. From results of the experiment with various parameters, we have obtained satisfying results which are closely agreed to theoretical values.

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