본 실험에서는 tripod polishing 방법을 이용하여 Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막, 304 stainless steel 분말, $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple의 매우 다양한 물성이 포함된 불균질 재료의 TEM 시편을 제작하고 분석하였다. Tripod polishing을 사용하여 시편을 준비하면 시편의 종류에 관계없이 시편의 선단부에 매우 광범위한 전자빔 투과 영역을 지닌 TEM 시편을 얻을 수 있었으며, Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막과 같이 기판이 경한 반도체 재료의 경우에는 연마 정도가 균일하며 연마과정 동안 오염이 심하지 않기 때문에 ion milling으로 cleaning 없이 TEM 관찰이 가능하다. 한편 304 stainless steel 분말과 같은 금속재료의 경우 짧은 시간의 ion milling 은 시편의 오염 제거에 도움된다. $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple에 형성된 실리사이드는 큰 취성 때문에 polishing 동안 시편이 깨지는 현상으로 전자가 투과할 수 있을 정도의 연마가 불가능하여 1시간 정도 ion milling 연마가 필요하다. Tripod polishing으로 TEM 시편을 준비하면 분석하고자 하는 지역을 정확하고도 넓게 연마할 수 있다. 또한 비교적 짧은 시간 내에 ion milling 없이 TEM 시편을 제작할 수 있기 때문에 ion milling에서 유발되는 여러 가지 문제점들을 해결할 수 있는 장점이 있었다. 그러나 tripod polishing은 전부 수작업으로 시편을 준비하기 때문에 시편을 제작하는 과정 동안 매우 세심한 주의가 요구되며 제작자의 숙련도와 경험을 필요로 하는 단점이 있다.
In this study, a nanocrystalline FeNiCrMoMnSiC alloy was fabricated, and its austenite stability, microstructure, and mechanical properties were investigated. A sintered FeNiCrMoMnSiC alloy sample with nanosized crystal was obtained by high-energy ball milling and spark plasma sintering. The sintering behavior was investigated by measuring the displacement according to the temperature of the sintered body. Through microstructural analysis, it was confirmed that a compact sintered body with few pores was produced, and cementite was formed. The stability of the austenite phase in the sintered samples was evaluated by X-ray diffraction analysis and electron backscatter diffraction. Results revealed a measured value of 51.6% and that the alloy had seven times more austenite stability than AISI 4340 wrought steel. The hardness of the sintered alloy was 60.4 HRC, which was up to 2.4 times higher than that of wrought steel.
A lean alloy is defined as a low alloy steel that minimizes the content of the alloying elements, while maintaining the characteristics of the sintered alloy. The purpose of this study is to determine the change in microstructure and mechanical properties due to the addition of silicon or tin in Fe-Mo-P, Fe-Mn-P, and Fe-Mo-Mn-P alloys. Silicon- or tin-added F-Mo-P, Fe-Mn-P, and Fe-Mo-Mn-P master alloys were compacted at 700 MPa and subsequently sintered under a $H_2-N_2$ atmosphere at $1120^{\circ}C$. The sintered density of three alloy systems decreases under the same compacting pressure due to dimensional expansion with increasing Si content. As the diffusion rate in the Fe-P-Mo system is higher than that in the Fe-P-Mn system, the decrease in the sintered density is the largest in the Fe-P-Mn system. The sintered density of Sn added alloys does not change with the increasing Sn content due to the effect of non-dimensional changes. However, the effect of Si addition on the transverse rupture strengthening enhancement is stronger than that of Sn addition in these lean alloys.
Ceramic based nanocomposite, in which nano-sized ceramics and metals were dispersed within matrix grains and/or at grain boundaries, were successfully fabricated in the ceramic/cerarnic and ceramic/metal composite systems such as $Al_2O_3$/SiC, $Al_2O_3$/$Si_3N_4$, MgO/SiC, mullite/SiC, $Si_3N_4/SiC, $Si_3N_4$/B, $Al_2O_3$/W, $Al_2O_3$/Mo, $Al_2O_3$/Ni and $ZrO_2$/Mo systems. In these systems, the ceramiclceramic composites were fabricated from homogeneously mixed powders, powders with thin coatings of the second phases and amorphous precursor composite powders by usual powder metallurgical methods. The ceramiclmetal nanocomposites were prepared by combination of H2 reduction of metal oxides in the early stage of sinterings and usual powder metallurgical processes. The transmission electron microscopic observation for the $Al_2O_3$/SiC nanocomposite indicated that the second phases less than 70nm were mainly located within matrix grains and the larger particles were dispersed at the grain boundaries. The similar observation was also identified for other cerarnic/ceramic and ceramiclmetal nanocornposites. The striking findings in these nanocomposites were that mechanical properties were significantly improved by the nano-sized dispersion from 5 to 10 vol% even at high temperatures. For example, the improvement in hcture strength by 2 to 5 times and in creep resistance by 2 to 4 orders was observed not only for the ceramidceramic nanocomposites but also for the ceramiclmetal nanocomposites with only 5~01%se cond phase. The newly developed silicon nitride/boron nitride nanocomposites, in which nano-sized hexagonal BN particulates with low Young's modulus and fracture strength were dispersed mainly within matrix grains, gave also the strong improvement in fracture strength and thermal shock fracture resistance. In presentation, the process-rnicro/nanostructure-properties relationship will be presented in detail. The special emphasis will be placed on the understanding of the roles of nano-sized dispersions on mechanical properties.
Molybdenum-based thermal spray powder is widely used for coating the moving parts of the internal combustion engines due to its excellent wear resistance. A composite powder of the $Mo_{40}(Al_{1-x}Si_x)_{60}$ system was synthesized using the SHS method. The synthesized bulk was pulverized and specially treated to produce thermal spray powder. It was found that the synthesis reaction consisted of two-steps: the formation of $Al_8/Mo_3$ and the formation of Mo(Al,Si)$_2$. Both the temperature and the rate of the SHS reaction linearly increased with the increase of the value of x in $Mo_{40}(Al_{1-x}Si_x)_{60}$, The temperature and the rate of the reaction were also affected by the compacting density of the specimens, exhibiting the maximum valves at 62% and 60%, respectively. Since spherical shape is advantageous to the thermal spraying process, shape-control of the powder was attempted with PVA as a binding additive, resulting in the successful production of almost perfectly spherical powder of 80 $\mu\textrm{m}$ Ø$(d_{50})$ mean particle size.
자전연소합성(SHS)법을 이용하여 탄소섬유와 티타늄, 지르코늄, 니오븀, 규소, 붕소, 중석, 몰리브덴의 분말로부터 여러 가지 섬유상 탄화물의 합성을 시도하였다. 티타늄과 지르코늄은 예열없이, 그 이외의 경우는 전기로 또는 화학로를 사용하여 예열하여 반응을일으킨 결과, TiC, ZrC, NbC, SiC, $B_4$C, WC,$ Mo_2$C 의 순수한 탄화물의 형성되었다. TiC, ZrC, NbC 및 $B_4$C 탄화물의 형상은 속의 빈 섬유상이었고, SiC는 보다 작은 입자와 미세 휘스커로 이루어진 섬유상을 하고 있었고 WC와 $Mo_2$C 는 비섬유상을 하고 있었다. 여러 가지 형상의 원인에 대하여 합리적 설명을 시도하였으며 정성적 메카니즘을 제안하였다.
A T-800 (Co-Mo-Cr) coating material is fabricated using Co-Mo-Cr powder feedstock and laser cladding. The microstructure and melted Al erosion properties of the laser-cladded T-800 coating material are investigated. The Al erosion properties of the HVOF-sprayed MoB-CoCr and bulk T-800 material are also examined and compared with the laser-cladded T-800 coating material. Co and lave phases (Co2MoCr and Co3Mo2Si) are detected in both the laser-cladded T-800 coating and the bulk T-800 materials. However, the sizes of the lave phases are measured as 7.9 ㎛ and 60.6 ㎛ for the laser-cladded and bulk T-800 materials, respectively. After the Al erosion tests, the erosion layer thicknesses of the three materials are measured as 91.50 ㎛ (HVOF MoB-CoCr coating), 204.83 ㎛ (laser cladded T-800), and 226.33 ㎛ (bulk T-800). In the HVOF MoB-CoCr coating material, coarse cracks and delamination of the coating layer are observed. On the other hand, no cracks or local delamination of the coating layer are detected in the laser T-800 material even after the Al erosion test. Based on the above results, the authors discuss the appropriate material and process that could replace conventional bulk T-800 materials used as molten Al pots.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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