TEM Sample Preparation of Heterogeneous Materials by Tripod Polishing and Their Microstructures

The TEM samples prepared by ion milling have the advantage that thin area can be obtained from almost any materials. However, it has the disadvantage that the amount of thin area can often be quite limited. For the cross-sectioned samples and grossly heterogeneous materials, the thickness of less than $0.1{\mu}m$ can be achieved by mechanical grinding and polishing (tripod polisher) and then the TEM samples may be ion-milled for final thinning or cleaning. These approaches were described in this paper. Examples of TEM observations were taken from cross-section samples of thin films on silicon and sapphire, from diffusion layers between $Mo_5Si_3\;and\;Mo_2B$, and from rapidly solidified 304 stainless steel powders embedded in electroplated copper.

Tripod Polishing을 이용한 불균질 재료의 TEM 시편준비 방법과 미세조직 관찰

본 실험에서는 tripod polishing 방법을 이용하여 Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막, 304 stainless steel 분말, $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple의 매우 다양한 물성이 포함된 불균질 재료의 TEM 시편을 제작하고 분석하였다. Tripod polishing을 사용하여 시편을 준비하면 시편의 종류에 관계없이 시편의 선단부에 매우 광범위한 전자빔 투과 영역을 지닌 TEM 시편을 얻을 수 있었으며, Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막과 같이 기판이 경한 반도체 재료의 경우에는 연마 정도가 균일하며 연마과정 동안 오염이 심하지 않기 때문에 ion milling으로 cleaning 없이 TEM 관찰이 가능하다. 한편 304 stainless steel 분말과 같은 금속재료의 경우 짧은 시간의 ion milling 은 시편의 오염 제거에 도움된다. $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple에 형성된 실리사이드는 큰 취성 때문에 polishing 동안 시편이 깨지는 현상으로 전자가 투과할 수 있을 정도의 연마가 불가능하여 1시간 정도 ion milling 연마가 필요하다. Tripod polishing으로 TEM 시편을 준비하면 분석하고자 하는 지역을 정확하고도 넓게 연마할 수 있다. 또한 비교적 짧은 시간 내에 ion milling 없이 TEM 시편을 제작할 수 있기 때문에 ion milling에서 유발되는 여러 가지 문제점들을 해결할 수 있는 장점이 있었다. 그러나 tripod polishing은 전부 수작업으로 시편을 준비하기 때문에 시편을 제작하는 과정 동안 매우 세심한 주의가 요구되며 제작자의 숙련도와 경험을 필요로 하는 단점이 있다.