국내산 흑연정광으로부터 불순물을 제거하기 위해 황산용액 및 수산화나트륨용액을 이용하여 침출실험을 진행하였다. 황산용액과 수산화나트륨용액을 각각 사용하여 침출실험을 진행한 결과, 수산화나트륨과 황산의 농도가 2 mol/L 이상에서 제거효과의 차이가 미미하고, 황산용액침출에서 온도가 증가함에 따라 고정탄소함량이 증가하는 것에 비해 수산화나트륨용액에서는 150℃ 이상에서 큰 차이가 나타나지 않았다. 수산화나트륨용액침출은 2 mol/L NaOH, 200℃, 1시간의 조건으로 선정하고, 황산용액침출은 2 mol/L H2SO4, 100℃, 1 시간의 조건으로 선정하여 5회까지 반복하여 침출을 진행하였다. 황산용액침출 후 수산화나트륨용액침출을 5회 반복했을 때 고정탄소는 99.95 %까지 증가하였고, 회분은 0.048 %까지 감소하였다. 수산화나트륨용액침출 후 황산용액침출을 5회 반복한 결과, 고정탄소는 99.98 %, 회분은 0.018까지 감소하여 수산화나트륨용액 침출 후 황산용액침출을 수행한 결과가 다소 높게 나타났다.
활성탄과 자외선을 이용한 시안 저감 연구를 위해 다양한 농도조건 및 넓은 pH 범위에서 배치실험을 수행하였다. 활성탄을 이용한 시안흡착은 시안의 초기농도 2 mg/L 이하에서 매우 효율적인 것으로 나타났으며, 시안 초기농도 3 mg/L 이하에서는 pH 7.0 에서의 흡착이 우수하였고, 그 이상의 시안 초기농도 구간에서는 pH 9.0일 경우 흡착량이 많은 것으로 관찰된다. 전체적인 흡착 패턴을 봤을 때, pH 9.0 에서는 시안의 초기농도가 증가함에 따라 흡착이 증가하는 양상을 보이는 반면 pH 7.0 에서는 흡착이 감소하는 양상을 보였다. 이는 활성탄의 반응성이 pH에 따라 변화하고 있음을 시사한다. 시간에 따른 시안의 흡착 결과, 반응 후 초기 30분 동안 빠른 흡착을 보이나 3시간 이내에 급격히 탈착되며, 그 이후로는 흡착이 다시 증가하여 최대 흡착에 이르는 양상을 보이고 있다. 이는 활성탄을 이용한 시안의 초기 흡착모드가 시간에 따라 변화하고 있음을 나타내고 있다. 탈착실험 결과, 활성탄에 흡착된 총 시안 중 최대 1.5%의 탈착을 일으키는 것으로 나타났다. 그밖에 활성탄과 함백탄광슬러지의 혼합물을 이용한 시안흡착은 0.76 mg/g의 낮은 저감효율을 나타냈다. 자외선에 의해서는 최대 96.6%의 매우 효율적인 저감을 보였으며, 시안의 초기농도가 높아질수록 활성탄을 이용한 시안의 저감보다 많은 양의 시안을 저감시키는 것으로 관찰된다. 이번 실험결과는 활성탄과 자외선 모두가 다양한 조건의 환경에서도 시안저감에 효율적일 수 있다는 것을 보여준다.
최근 주한미군기지 이전에 따른 토양오염도 조사결과, 유류저장시설에서의 누출 및 사격장내 중금속에 의한 오염이 심각한 것으로 보고되었으며 오염토양 정화에 대한 관심이 증대되고 있다. 다단연속탈착기법과 교반탈착기법을 적용한 현장규모의 유류오염토양 세척공정 성능향상에 관한 연구를 위해서 각각 다른 세지역의 정화대상부지 오염토양 중 미세토사가 29.3, 16.6, 7.8% 함유된 토양을 사용하였으며, 초기 오염농도는 각각 5,183, 2,560, 4,860 mg/kg이였다. 세척실험에 사용한 세척제로는 물을 이용하였으며 세척수를 6개월 이상 100% 재활용하여 세척공정을 운영하였다. 현장규모 세척 실험 결과 각기 다른지역의 오염토양 중 3.0 mm 이상의 오염토양은 세척수 분사압력 3.0 kg/$cm^2$의 고압분사를 통한 습식분리 후 TPH 농도는 280, 50, 356 mg/kg으로 초기농도 대비 각각 85.2, 98.2, 89.9%의 TPH 제거율을 보였다. 3.0${\sim}$0.075 mm의 모래입경에 대하여 1차 물리적 탈착 후 TPH 농도 [초기 입경별 오염부하량 대비]는 834, 1,110, 1,460 mg/kg 이었으며, 추가적인 세척공정의 2차 연속 물리적 탈착인 다단연속탈착기법을 통한 TPH 농도는 각각 330, 385, 245 mg/kg으로 초기농도 대비 각각 92.4, 90.6, 90.1%의 세척효율을 보였다. 미세모래 입경(0.075${\sim}$0.053 mm)에 대한 다단연속세척 후 TPH 농도는 791, 885, 1,560 mg/kg으로 나타났으며, 추가적인 교반 탈착 후 TPH 농도는 각각 428, 440, 358 mg/kg으로 초기농도 대비 92.0, 93.9, 92.9%의 제거율을 보였다. 이와 같은 결과를 바탕으로, 토양세척기법은 TPH 법적기준을 맞출 수 있는 전략적 복합공정을 통해 다양한 오염토양에 폭넓게 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
페리하이드라이트는 산상광산배수를 포함한 자연 환경에서 쉽게 관찰되는 산화철 광물로 결정도가 낮고 높은 비표면적을 갖고 있어 다른 이온과의 반응성이 매우 우수하여 환경유해물질과의 반응을 통하여 이의 제거가 가능하다. 그러나 페리하이드라이트는 준안정성 광물이기 때문에 표면적이 작고 결정도가 높은 다른 광물로의 상변화로 흡착된 이온들의 방출 가능성도 존재한다. 본 연구에서는 비산염, 크롬산염, 셀레늄산염의 페리하이드라이트에 대한 흡착 특성과 광물상 변화까지 고려한 페리하이드라이트의 산화음이온 제거 효능을 연구하였다. 실험 시 pH 4와 8에서 연구에 사용된 산화음이온들의 흡착은 pH 8에서 셀레늄산염을 제외하고 Langmuir와 Freundlich 두 흡착 모델과 잘 일치하였다. 각 산화음이온의 흡착량은 pH에 따른 표면 전하의 차이로 인하여 pH 4의 경우 pH 8보다 더 높았다. 흡착 량은 비산염, 크롬산염, 그리고 세레늄산염의 순서를 보여주었다. 이러한 흡착모델과 흡착량은 각 산화음이온의 흡착 시 페리하이드라이트 표면에서 일어나는 서로 다른 흡착 기작을 잘 대변한다. 이러한 흡착 특성은 광물상의 변화와도 밀접한 연관성이 있었다. pH 4에서는 침철석 혹은 적철석으로의 상변화를 보여주었으나, pH 8에서는 적철석으로의 상변화만이 관찰되었다. 산화음이온 종 중 비산염은 가장 높은 흡착력을 보여주며, 흡착 후 페리하이드라이트의 실험 기간 내 거의 상변화를 일으키지 않았다. 이와 달리 크롬산염과 셀레늄산염은 비산염에 비하여 광물상 변화가 더 빨랐으며 세 산화음이온 중 셀레늄산염의 지연 효과가 가장 낮았다. 페리하이드라이트는 비산염에 대하여 높은 흡착 능력과 낮은 상변화로 인하여 효과적인 제거가 가능하지만 다른 두 산화음이온 종은 낮은 흡착량과 추가적인 광물상 변화로 비산염에 비하여 제거 효과가 떨어지고 크롬산염의 경우 낮은 pH 환경에서 낮은 농도의 경우에에만 효율적인 제거가 가능할 것으로 판단된다.
비소 및 여러 양이온 중금속으로 오염된 풍정광산 주변 밭토양 및 논토양의 안정화처리를 위해 CaO 및 제강슬래그를 여러 혼합비로 사용하였을 때의 적용성을 회분식 및 컬럼반응기를 이용하여 연구하였다. TCLP 용출시험법을 이용하여 안정화제 처리 전후의 중금속 고정화도 변화를 평가하였다. 안정화제로 제강슬래그만 사용한 경우에는 비소 및 양이온 중금속 모두에서 고정화도가 15% 이하로서 높지 않았다. 이러한 것은 제강슬래그 주요 성분인 $Fe_2O_3$와 $SiO_2$에 의한 중금속들의 안정화효과가 크지 않은 것과 제강슬래그 자체에 함유된 CaO에 의한 토양 pH 상승효과가 용출실험에 사용한 TCLP 용액의 산성도에 의해 상쇄된 것에 기인하여 나타난 것으로 여겨진다. CaO와 제강슬래그를 함께 사용한 경우에는 주입비율의 차이에 따른 양이온 중금속 제거율은 큰 변화가 없었으나 제강슬래그의 비를 높여 줄수록 비소의 제거율의 증가를 가져왔다. 컬럼실험에서도 CaO와 제강슬래그를 함께 주입한 경우 비소 및 양이온 중금속들의 용출농도는 처리기간 동안 수질배출허용 기준이하로 나왔다. 이것은 양이온 중금속의 경우 CaO 사용에 따른 pH 증가함에 따른 중금속의 고정화, 비소의 경우는 CaO에서 유리된 $Ca^{2+}$와 $AsO_4^{3-}$와의 반응에 의해서 생성되는 난용성의 $Ca_3(AsO_4)_2$가 생성되는 것에 기인한 결과로 판단된다. 비소 및 양이온 중금속이 함께 오염된 토양의 안정화에 CaO와 제강슬래그를 함께 주입할 경우 복합오염물질을 효과적으로 안정화처리가 가능함을 알 수 있었다.
세포외 중합체(EPS)의 존재 유무에 따라 Pseudomonas aeruginosa가 용존 비소, 크롬, 우라늄의 흡착 및 산화상태의 변화에 미치는 영향을 회분식 실험을 통해 조사하였다. 배양한 미생물의 표면을 세척한 것과 세척하지 않은 것으로 구분하여 무영양 상태에서 1.1 mg/L의 As(V)와 Cr(VI), 0.5 mg/L의 U(VI)와 반응시키며 시간에 따라 각각의 총 용존 함량과 산화상태 변화를 측정하였다. As(V)의 경우 EPS 존재 여부와 관계없이 흡착은 발생하지 않았으나 EPS가 보존된 박테리아는 As(V)의 약 60%를 As(III)로 환원하였다. 표면을 세척하지 않은 박테리아는 총 용존 크롬의 45%를 제거하였으며 잔류된 용존 크롬의 64%를 Cr(III)로 환원하였다. 우라늄의 경우, 박테리아 표면을 세척하지 않았을 때 U(VI)의 약 80% 이상이 용액으로부터 제거되었다. 이러한 원소 환원은 박테리아가 분비한 EPS 자체의 환원 능력 또는 EPS로부터 보호받아 생육성이 보존된 박테리아의 해독성 환원에 의한 것으로 여겨진다. 이 연구 결과는 자연 환경에서 대부분 바이오필름 상태로 존재하는 미생물이 비소, 크롬, 우라늄의 산화상태 및 이동도 조절에 지대한 영향을 미칠 수도 있음을 의미한다.
고농도 비소 오염토양에 대한 fold규모 연속 토양세척공정의 적용 가능성을 평가하기 위해 경상남도 D광산 광미 혼합토양에 대하여 적용하였다. 초기 비소오염 농도는 $321\pm32 mg/kg$ dry soil 이었으며 pilot규모 실험에서 도출된 기본 운전조건을 적용한 결과, 세척된 토양의 잔류 비소농도는 2.03 mg/kg dry soil로서 $99\%$의 높은 제거효율을 나타내었다. 경제성 및 효율성을 개선하기 위하여 세척제의 농도, cut-off size, 진탕비를 조절하며 운전한 결과, 토양세척 공정 운전시 원활한 운전관리와 처리단가 등을 고려한 최적의 운전조건은 1) 각 단계의 세척제 농도 0.2M HCl-1.0M HCl-1.0M NaOH, 2) cut-off size 0.15mm(sieve $\sharp$100), 3) 진탕비 1:3으로 처리한 결과 세척된 토양의 잔류 비소농도는 2.03mg/kg이었으며 세척유출수 처리에서는 형성된 Hoc의 과포화로 인한 침전방해가 발생하지 않는 pH 6이 (33 ppb) 최적의 처리조건으로 판단되었다. 최종 배출된 청정자갈 및 토양, 티ter cake에 대하여 TCLP법을 적용한 용출실험 결과, 각각 1.04, ND, 0.07 mg/L 모두 용출비소 농도기준(5 mg/L)을 만족하며, 탈수슬러지의 함수율$(48\%)$도 폐기물관리법의 슬러지 수분함량 기준$(85\%)$을 만족하여 매립처리가 가능함을 알 수 있었다. 따라서 본 연구의 field 규모 연속 토양세척공정은 고농도 비소 오염부지의 정화를 위한 기술로 적용 가능함을 확인할 수 있었다.
구리 내성균인 P. stutzeri의 균체내 구리 축적 특성, 축적형태 및 균체내에 축적된 구리의 회수 방법을 조사한 결과는 다음과 같다. 구리 농도가 100mg/l인 용액중에서 치리 48시간 후 구리 내성균주의 구리 처리율은 약 78% 이상이었다. 구리가 축적된 균체를 전자현미경으로 관찰한 결과, 균체의 cell wall과 cell membrane에 많은 electron-dense granule들이 형성되어 있었으며, electron-dense granule들은 EDS로 분석한 결과, 이 granule들은 copper complex인 것으로 확인되었다. 구리 내성균주의 균체내 축적된 구리는 증류수에 의해서는 거의 탈착이 되지 않았으나 EDTA 처리에 의해서는 약 80% 이상 탈착되었다. 구리가 축적된 균체를 $550^{\circ}C$에서 회화시켰을 때 건조균체량의 약 23.2%에 해당하는 작열잔류화합물들이 생성되었으며, 이 작열잔류화합물들은 EDS로 분석한 결과, 구리가 약 78.4% 이상 함유되어 있는 비교적 순수한 구리 화합물인 것으로 확인되었다.
1. Production of the artificial zeolite from coal ash Coal fly ash is mainly composed of several oxides including $SiO_2$ and $Al_2O_3$ derived from inorganic compounds remained after burning. As minor components, $Fe_2O_3$ and oxides of Mg, Ca, P, Ti (trace) are also contained in the ash. These components are presented as glass form resulting from fusion in the process of the combustion of coal. In other word, coal ash may refer to a kind of aluminosilicate glass that is known to easily change to zeolite-like materials by hydrothermal reaction. Lots of hot seawater is disposing near thermal power plants after cooling turbine generator periodically. Using seawater in the hydrothermal reaction caused to produce low price artificial zeolite by reduction of sodium hydroxide consumption, heating energy and water cost. As coal ash were reacted hydrothermally, peaks of quartz and mullite in the ash were weakened and disappeared, and new Na-Pl peaks were appeared strengthily. Si-O-Si bonding of the bituminous coal ash was changed to Si-O-Al (and $Fe^{3+}$) bonding by the reaction. Therefore the produced Na-Pl type zeolite had high CEC of 276.7 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$ and well developed molecular sieve structure with low concentration of heavy metals. 2. Utilization of the artificial zeolite in agro-environment The artificial zeolite(1g) could remove 123.5 mg of zinc, 164.7 mg copper, 184.4 mg cadmium and 350.6 mg lead in the synthetic wastewater. The removability is higher 2.8 times in zinc, 3.3 times in copper, 4.7 times in cadmium and 4.8 times in lead than natural zeolite and charcoal powder. When the heavy metals were treated at the ratio of 150 $kg{\cdot}ha^{-1}$ to the rice plant, various growth inhibition were observed; brownish discoloration and death of leaf sheath, growth inhibition in culm length, number of panicles and grains, grain ripening and rice yield. But these growth inhibition was greatly alleviated by the application of artificial zeolite, therefore, rice yield increased $1.1{\sim}3.2$ times according to the metal kind. In addition, the concentration of heavy metals in the brown rice also lowered by $27{\sim}75%$. Artificial Granular Zeolites (AGZ) was developed for the purification of wastewater. Canon exchange capacity was 126.8 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$. AGZ had Na-Pl peaks mainly with some minor $C_3S$ peaks in X-ray diffractogram. In addition, AGZs had various pore structure that may be adhere the suspended solid and offer microbiological niche to decompose organic pollutants. AGZ could remove ammonium, orthophosphate and heavy metals simultaneously. Mixing ratio of artificial zeolite in AGZs was related positively with removal efficiency of $NH_4\;^+$ and negatively with that of $PO_4\;^{3-}$. Root growth of rice seedling was inhibited severely in the mine wastewater because of strong acidity and high concentration of heavy metals. As AGZ(1 kg) stayed in the wastewater(100L) for 4days, water quality turned into safely for agricultural usage and rice seedlings grew normally.
국내 경상북도 포항 지역에서 채취한 6종의 천연 제올라이트를 X-선 회절, X-선 형광분석, 열시차 분석, 열중량 분석 및 양이온교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 이들 제올라이트의 주성분은 구룡포A (Ku-A), 구룡포B (Ku-B), 구룡포C (Ku-C), 동해A (Dh-A), 동해B (Dh-B), 동해C (Dh-C) 모두 모데나이트, 알바이트 및 석영이 함유되어 있었다. 6종의 제올라이트는 Si, Al, Na, K, Mg, Ca, Fe을 함유하고 있었으며 구룡포C (Ku-C) 제올라이트의 양이온 교환능이 다른 지역의 제올라이트 보다 높게 나타났다. 6종의 천연 제올라이트를 이용하여 $Pb^{2+}$, $Cd^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 등의 중금속 이온을 제거하는데 소요되는 반응 시간의 효과를 비교하였다. 6종의 천연 제올라이트 모두 $Pb^{2+}$, $Cd^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 제거율이 매우 낮게 나타났다. 이는 6종의 천연 제올라이트에 함유된 제올라이트의 함량이 매우 낮기 때문으로 판단된다. 본 연구 결과는 제올라이트 광석의 중금속 흡착능력은 제올라이트의 함량, 즉 광석의 품위에 크게 의존되는 경향을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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