• Title/Summary/Keyword: Microwave plasma CVD

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Super-growth of Carbon Nanotubes by O2-assisted Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition

  • Park, Sang-Eun;Kim, Yu-Seok;Kim, Seong-Hwan;Lee, Su-Il;Jo, Ju-Mi;Park, Jong-Yun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.08a
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    • pp.387-387
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    • 2011
  • 탄소 나노튜브(Carbon nanotubes, CNTs)는 육각형 모양의 구조로서 오직 탄소만으로 이루어진 소재이다. CNT는 열전도율이 다이아몬드보다 약 2배 우수하고, 전기 전도는 구리에 비해 1,000배 높으며, 강도는 강철보다 100배나 뛰어나다. CNT의 이러한 특성을 이용한 트랜지스터, 태양전지, 가스 검출을 위한 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 많은 분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 수직으로 성장된 탄소 나노튜브는 일반적인 재료에서는 보기 드물게 힘들게 직경이 나노 크기인 반면 길이는 수 mm까지 합성 되기 때문에 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 나노 섬유, 나노 복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 이러한 이유로 수직 배열된 CNT 합성에 많은 연구가 집중 되고 있다. 여러 합성 방법 중 성장 변수를 비교적 용이하게 조절 가능한 열 화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)을 이용하여 수직 배열된 수 mm의 CNT를 합성한 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 앞선 연구결과들은 CNT의 성장속도가 느릴 뿐만 아니라 합성 시간이 길어질수록 성장 속도가 감소하는 경향을 보였다. 반면, 마이크로웨이브 플라즈마 화학 기상 증착법(Microwave plasma CVD, MPCVD)은 기존의 다른 TCVD에 비해 낮은 온도에서 CNT를 합성할 수 있는 장점을 가지며, 고출력(~600 W 이상)의 플라즈마를 사용하기 때문에 성장률이 높고 고밀도의 CNT 합성이 가능하다. 본 연구에서는 철을 촉매금속으로 사용하고 MPCVD을 이용하여 얇은 다중벽 CNT를 합성하였다. 철은 직류 마그네트론 스퍼터(D.C magnetron sputter)를 사용하여 증착하였다. 합성시 가스는 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 플라즈마 공급원인 수소($H_2$)를 사용하였다. 또한 산소($O_2$)의 주입 여부에 따른 CNT의 성장 속도와 성장 길이를 비교하였다. 산소를 주입하였을 때, CNT의 성장 속도와 길이 모두 크게 향상됨을 확인 할 수 있었다. 이는 촉매금속 표면의 비정질 탄소의 흡착으로 인해 활성화된 촉매금속의 반응시간을 증가시키기 때문이다. 성장된 CNT는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)과 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 표면형상과 결정성을 분석하였다.

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Effect of Metal Interlayers on Nanocrystalline Diamond Coating over WC-Co Substrate (초경합금에 나노결정질 다이아몬드 코팅 시 금속 중간층의 효과)

  • Na, Bong-Kwon;Kang, Chan Hyoung
    • Journal of the Korean institute of surface engineering
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    • v.46 no.2
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    • pp.68-74
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    • 2013
  • For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.

Crystalline Growth Properties of Diamond Thin Film Prepared by MPCVD

  • Park Soo-Gil;Kim Gyu-Sik;Einaga Yasuaki;Fujishima Akira
    • Journal of the Korean Electrochemical Society
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    • v.3 no.4
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    • pp.200-203
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    • 2000
  • Boron doped conducting diamond thin films were grown on Si substrate by microwave plasma chemical vapor deposition from a gaseous feed of hydrogen, acetone/methanol and solid boron. The doping level of boron was ca. $10^2ppm\;(B/C)$. The Si substrate was tilted ca. $10^{\circ}$ to make Si substrate, which have different height and temperature. Experimental results showed that different crystalline of diamond thin films were made by different temperature of Si substrate. There appeared $3\~4$ steps of different crystalline morphology of diamond. To characterize the boron-doped diamond thin film, Raman spectroscopy was used for identification of crystallinity. To survey surface morphology, microscope was used. Grain size was changed gradually by different temperature due to different height. The Raman spectrum of film exhibited a sharp peak at $1334cm^{-1}$, which is characteristic of crystalline diamond. The lower position of diamond film position, the more non-diamond component peak appeared near $1550 cm^{-1}$.

Formation of the Diamond Thin Film as the SOD Sturcture (SOD 구조 형성에 따른 다이아몬드 박막 형성)

  • Ko, Jeong-Dae;Lee, You-Seong;Kang, Min-Sung;Lee, Kwang-Man;Lee, Kae-Myoung;Kim, Duk-Soo;Choi, Chi-Kyu
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.8 no.11
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    • pp.1067-1073
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    • 1998
  • High quality diamond films of the silicon on diamond (SOD) structure are deposited using CO and $H_2$ gas mixture in microwave plasma chemical vapor deposition (CVD), a SOD structure is fabricated using low pressure CVD polysilicon on diamond/ Si(100) substrate. The crystalline structure of the diamond films which composed of { 111} and {100} planes. were changed from octahedral one to cubo-octahedron one as the CO/$H_2$ ratios are increased. The high quality diamond films without amorphous carbon and non-diamond elements were deposited at the CO/$H_2$ flow rate of 0.18. and the main phase of the diamond films shows (111) plane. The diamond/Si(lOO) structure shows that the interface is flat without voids. The measured dielectric constant. leakage current and breakdown field were $5.31\times10^{-9}A/cm^2$ and $9\times{10^7}{\Omega}cm$ respectively.

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Micro-Raman Spectroscopy and Cathodoluminescence Study of Cross-section of Diamond Film

  • Wang, Chun-Lei;Akimitsu Hatta;Jaihyung Won;Jaihyung Won;Nan Jinang;Toshimichi Ito;Takatomo Sasaki;Akio Hiraki;Zengsun Jin
    • The Korean Journal of Ceramics
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    • v.3 no.1
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    • pp.1-4
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    • 1997
  • Diamond film (24$\mu\textrm{m}$) were prepared by Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition method from a reactive CO/H$_2$ mixtures. Micro-Raman spectroscopy and micro-cathodoluminescence study were carried out along the crosssection and correlated to SEM observation. CL image of cross-section was also investigated. Peak position, FWHM of Raman spectrum were determined using Lorentzing fit. The stress in this sample is 0.4~0.7 GPa compressive stress, and along the distance the compressive stress reduced. The Raman peak broadening is dominated by phonon life time reduction at grain boundaries and defect sites. Defects and impurities were mainly present inside the film, not at Silicon/Diamond interface.

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Characteristics of Low Dielectric Constant SiOF Thin Films with Post Plasma Treatment Time (플라즈마 후처리 시간에 따른 저유전율 SiOF 박막의 특성)

  • Lee, Seok Hyeong;Park, Jong Wan
    • Journal of the Korean Vacuum Society
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    • v.7 no.3
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    • pp.267-267
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    • 1998
  • The fluorine doped silicon oxide (SiOF) intermetal dielectric (IMD) films have been of interest due to their lower dielectric constant and compatibility with existing process tools. However instability issues related to bond and increasing dielectric constant to water absorption when the SiOF films was exposured to atmospheric ambient. Therefore, the purpose of this research is to study the effect of post oxygen plasma treatment on the resistance of moisture absorption and reliability of SiOF film. Improvement of moisture absorption resistance of SiOF film is due to the forming of thin SiO₂layer at the SiOF film surface. It is thought that the main effect of the improvement of moisture absorption resistance was densification of the top layer and reduction in the number of Si-F bonds that tend to associate with OH bonds. However, the dielectric constant was increased when plasma treatment time is above 5 min. In this study, therefore, it is thought that the proper plasma treatment time is 3 min when plasma treatment condition is 700 W of microwave power, 3 mTorr of process pressure and 300℃ of substrate temperature.

Opto-Electrochemical Sensing Device Based on Long-Period Grating Coated with Boron-Doped Diamond Thin Film

  • Bogdanowicz, Robert;Sobaszek, Michał;Ficek, Mateusz;Gnyba, Marcin;Ryl, Jacek;Siuzdak, Katarzyna;Bock, Wojtek J.;Smietana, Mateusz
    • Journal of the Optical Society of Korea
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    • v.19 no.6
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    • pp.705-710
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    • 2015
  • The fabrication process of thin boron-doped nanocrystalline diamond (B-NCD) microelectrodes on fused silica single mode optical fiber cladding has been investigated. The B-NCD films were deposited on the fibers using Microwave Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition (MW PA CVD) at glass substrate temperature of 475 ℃. We have obtained homogenous, continuous and polycrystalline surface morphology with high sp3 content in B-NCD films and mean grain size in the range of 100-250 nm. The films deposited on the glass reference samples exhibit high refractive index (n=2.05 at λ=550 nm) and low extinction coefficient. Furthermore, cyclic voltammograms (CV) were recorded to determine the electrochemical window and reaction reversibility at the B-NCD fiber-based electrode. CV measurements in aqueous media consisting of 5 mM K3[Fe(CN)6] in 0.5 M Na2SO4 demonstrated a width of the electrochemical window up to 1.03 V and relatively fast kinetics expressed by a redox peak splitting below 500 mV. Moreover, thanks to high-n B-NCD overlay, the coated fibers can be also used for enhancing the sensitivity of long-period gratings (LPGs) induced in the fiber. The LPG is capable of measuring variations in refractive index of the surrounding liquid by tracing the shift in resonance appearing in the transmitted spectrum. Possible combined CV and LPG-based measurements are discussed in this work.

$CH_4-H_2-N_2 $ 기체계에서 MW-PACVD를 이용한 결정상의 합성

  • 김도근;백영준;성태연
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.54-54
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    • 1999
  • 다이아몬드 합성시 질소 첨가는 Cn 화합물의 합성가능성을 비롯하여 다이아몬드의 질소 도핑, 성장 속도 및 결정성 변화 등 다양한 관점에서 중요한 의미를 가지고 있다. 본 연구에서는 다이아몬드의 일반적인 합성조건에서 질소를 첨가하여 합성된 막의 형상 및 상 변화에 대해 고찰하였다. 막은 다이아몬드 전처리시킨 Si 기판위에 microwave plasma CVD 장치를 이용하여 합성하였다. 유입되는 혼합가스(CH4+H2+N2)에서 N2 첨가량을 0-95%까지 변화시켰다. 이때 CH4 농도는 5%로 고정하였고, 합성온도는 90$0^{\circ}C$-115$0^{\circ}C$까지 변화시켰다. 이와 같이 합성된 막의 표면조직 및 성장 두께를 측정하기 위해 주사전자현미경을 이용하였다. 상의 분석은 Raman, XRD 및 TEM 분석을 이용하였으며, 조성분석을 위해 XPS 및 AES를 사용하였다. 질소 첨가량에 따라 합성된 막은 첨가하지 않은 경우에 다이아몬드 결정에서 시작하여 질소첨가에 따라 결정면이 깨지는 것으로 나타났다. 그러나 30%, 45%의 경우는 다시 결정면이 나타났다. 다량의 질소가 첨가되었을 때, 다시 결정면을 보이는 다이아몬드가 합성된 것은 매우 흥미로운 결과이다. 한편 질소와 메탄만의 기체하에서는 다시 결정면이 관찰되지 않았다. 이들 상의 구조는 XRD 및 TED 분석을 통해 모두 다이아몬드로 확인되었다. 기체내의 질소의 첨가에 관계없이 고상내에 질소는 확인되지 않았다. 따라서 이방법에 의한 CN 화합물의 합성은 힘든 것으로 보여진다. 이들 실험 결과를 근거로 온도 및 조성에 따른 기체의 열역학적 계산을 통하여 합성거동과의 연관성을 검토하였다. anode는 매우 높은 충전용량을 갖는데 첫 번째 방전시에 Li2O를 생성하여 비가역적 반응을 나타내고 계속되는 충방전 동안 Li-Sn 합금이 생성되어 2차전지의 가역적 반응을 가능하게 한다. SnO2 는 대기중에서 Li 금속보다 안정하기 때문에 전지의 제작 공정 및 사용 면에서 매우 우수한 물질이지만 아직까지 SnO2 구조적 특성과 전지의 충, 방전 특성에 대한 관계의 규명을 위한 정확한 정설은 제시되고 있지 못하다. 본 연구에서는 TFSB anode 물질로써 SnOx박막을 상온에서 여러 전도성 콜렉터 위에 증착하여 그 충, 방전 특성을 보고하였다. 증착된 SnOx박막의 표면은 SEM, AFM으로 분석하였으며 구조의 분석은 XR와 Auger electron spectroscope로 하였다. 충, 방전 특성을 분석하기 위하여 리늄 foil을 대극과 참조 전극으로 하여 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 100회 이상의 정전류 충, 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 구조, 콜렉터의 종류 및 Sn/O비에 따라 서로 다른 충, 방전 거동을 나타내었다.다. 거의 없었다. 5mTorr 일 때가 가장 좋았다.수 있음을 알 수 있었다. 그러므로, RNA바이러스의 하나인 BVDV의 viral replicon을 이용하여 다양한 종류의 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(na

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