The effect of carbon addition on the microstructures and mechanical properties of $Ni_3Al$ and TiAl intermetallic alloys have been characterized. It is shown that carbon is not only an efficient solid solution strengthener in $Ni_3Al$ and TiAl, it is also an efficient precipitation strengthener by fine dispersion of carbide. Transmission electron microscope investigation has been performed on the particle-dislocation interactions in $Ni_3Al$ and TiAl intermetallics containing various types of fine precipitates. In an $L1_2$-ordered $Ni_3Al$ alloy with 4 mol.% of chromium and 0.2~3.0 mol.% of carbon, fine octahedral precipitates of $M_{23}C_6$ type carbide, which has the cube-cube orientation relationship with the matrix, appear during aging. Typical Orowan loops are formed in $Ni_3Al$ containing fine dispersions of $M_{23}C_6$ particles. In the L10-ordered TiAl containing 0.1~2.0 mol.% carbon, TEM observations revealed that needle-like precipitates, which lie only in one direction parallel to the [001] axis of the $L1_0$ matrix, appear in the matrix and preferentially at dislocations. Selected area electron diffraction (SAED) patterns analyses have shown that the needle-shaped precipitate is $Ti_3AlC$ of perovskite type. The orientation relationship between the $Ti_3AlC$ and the $L1_0$ matrix is found to be $(001)_{Ti3AlC}//(001)_{L10\;matrix}$ and $[010]_{Ti3AlC}//[010]_{L10\;matrix}$. By aging at higher temperatures or for longer period at 1073 K, plate-like precipitates of $Ti_2AlC$ with a hexagonal structure are formed on the {111} planes of the $L1_0$ matrix. The orientation relationship between the $(0001)_{Ti2AlC}//(111)_{L10\;matrix}$ is and $[1120]_{Ti2AlC}//[101]_{L10\;matrix}$. High temperature strength of TiAl increases appreciably by the precipitation of fine carbide. Dislocations bypass the carbide needles at further higher temperatures.
고온의 탄화규소 단결정성장공정에서는 탄화규소-흑연간의 열팽창계수의 차이로 인한 열응력이 크게 발생할 수 있어 흑연부재로부터 탄화규소 종자정이 분리되어 성장 중에 종자정이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다. 그러나 이러한 탄화규소 종자정 모듈의 접합특성에 대한 연구는 현재까지 거의 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 탄화규소-흑연 간의 접합특성을 평가하기 위해 3점 굽힘시험법을 응용한 복합모드꺾임시험(Mixed-Mode Flexure Test)을 통해 탄화규소-흑연을 서로 다른 접합제를 적용하여 접합한 시편의 접합 특성을 확인하고, 흑연 접착제의 미세구조를 분석하기 위해 라만분광법(Raman spectroscopy), X선 광전자분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 및 X선 전산화 단층촬영법(X-ray Computed Tomography)을 활용하였다. 이러한 일련의 과정을 통하여 선별한 접착성이 우수한 접착제를 적용하여 직경 50 mm급의 탄화규소 종자결정모듈을 제작하고, 이를 적용하여 고온의 상부종자용액성장 공정을 이용하여 공정 중 종자정의 탈락없이 성공적으로 직경 50 mm급의 탄화규소 단결정을 성장시켰다.
고체 산화물 연료전지 전해질 재료인 8YSZ(yttria stabilized zirconia)세라믹 소재의 전기 전도도와 기계적 특성을 동시에 향상시키기 위하여 첨가제로서 Al₂O₃를 사용하고, 방전 플라즈마 소결법을 적용하였다. 제조된 소결체는 1200℃의 소결 온도에서 96% 이상의 밀도를 보이며, 1 ㎛ 이하의 균일한 크기의 결정립들로 구성된 미세구조를 보여주고 있다. 첨가된 Al₂O₃는 순수한 8YSZ의 결정립성장을 억제하여 파괴인성 및 굽힘강도 등 기계적 물성을 향상시키고, 또한 결정립 내부 전도도는 일정하게 유지한 채, 결정립계 전도도를 향상시켜 전체 이온 전도도를 증가시킴을 확인하였다. 이는 방전플라즈마 소결법이 비교적 낮은 온도에서 소결이 가능하여 기존의 소결 방법에서 문제시 되었던 8YSZ내로 Al₂O₃가 용해되는 것이 억제 되었을 뿐 아니라, 결정립계에 존재하는 SiO₂가 Al₂O₃와 반응하여 Al/sub 2-x/Si/sub l-y/O/sub 5/상으로 결정화되면서 결정립계 전도도를 향상시킨 결과로 사료된다.
아크 이온 플레이팅과 스퍼터로 구성된 하이브리드 시스템을 이용하여 다성분계 Ti-Al-Si-N 코팅막을 WC-Co 기판에 증착하였다. 증착시 Si 함량을 변화시켜 코팅막의 마모특성에 Si 함량이 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 마모 특성을 관찰하기 위하여 Ti-Al-Si-N 코팅막이 증착된 WC-Co 원판에 3N의 하중, 0.1 m/s의 속도로 볼 온 디스크(ball-on-disk) 형태의 마모시험기를 이용하여 건식 마모 실험을 하였다. 상대재로는 스틸볼과 지르코니아볼을 사용하였다. 상대재가 스틸볼의 경우 Ti-Al-Si-N 코팅막의 마찰계수가 Ti-Al-N 코팅막의 마찰계수보다 낮게 나타났다 이는 Si가 첨가되어 마모시 상대재와 코팅막 사이에 자기윤활효과(self-lubricant effect)에 의한 것으로 여겨진다. 코팅막과 스틸볼 사이에 응착 마모 거동을 보였으며, Si의 함량이 증가함에 따라 마찰계수는 감소하였다. 한편, 상대재가 지르코니아 볼의 경우 코팅막과 지르코니아 볼 사이에서 연삭마모 거동이 더 지배적이었고, Si 함량이 증가할수록 마찰계수는 증가하였다.
인듐함량에 따른 Au-Pt-Cu 삼원계합금의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, 시차주사열분석기, SEM, XRD, EPMA 그리고 미소경도계를 이용하여 조사하였다. 인듐함량이 0.5 wt% 인 Au-Pt-Cu-0.5In 사원계 합금을 온도범위 150~95$0^{\circ}C$에서 열처리한 결과 55$0^{\circ}C$/3O분 열처리한 시료의 경도 값이 가장 높게 나타났고, 55$0^{\circ}C$에서 시효시간을 증가시킴에 따라 30분에서 최고 경도치에 도달된 후 거의 일정하게 유지되었다 또한, 55$0^{\circ}C$에서 30분 동안 시효 처리한 Au-Pt-Cu 삼원계합금의 미세조직은 인듐 함량이 증가함에 따라 결정립이 미세화 되었다. XRD, EPMA을 이용하여 Au-Pt-Cu-In 사원계 합금에 존재하는 석출상을 분석한 결과 모상은 fcc구조를 갖는 Au-Pt-Cu 고용체, 석출상은 Ll$_2$구조를 갖는InPt$_3$ 석출물로 판명되었다. 이러한 연구결과로부터 인듐 함량에 따른 Au-Pt-Cu-In 합금의 경도증가는 결정립 미세화에 의한 강화 효과와 InPt$_3$ 형태의 석출물에 의한 석출강화 효과에 기인하는 것으로 해석된다.
7050 AI합금을 RRA 처리하였을 때 경도, 전기전도도 및 미세조직의 변화를 조사하였다. 120도씨에서 24시간 동안 1차 시효처리한 후 175도씨에서 2차 퇴화처리하였을 때 경도값의 변화는 초기에 감소하다가 피크 경도를 보인 다음 다시 감소하였으며, 3차 재시효처리재가 2차 시효처리재 보다 큰 경도값을 나타내었다. 2차 퇴화처리시 초기 경도 감소는 T6의 주 강화상인 GP zone의 부분적인 분해에 의한 것이며, 3차 재시효 처리하였을 때 강화상은 GP zone과 파이상이었다. 120도씨에서 24시간 동안 1차 시효처리한 후 175도씨에서 2차 퇴화처리하였을 때 전기전도도 변화는 퇴화 쵤부터 연속적으로 증가혀였으며, 3차 재시효처리에 의해 2차 퇴화처리시 보다 %IACS가 0.5 ~ 2.7 증가하였다. 3단시효에 의해 T6정도의 강도를 유지하면서 38%IACS값 이상의 전기전도도를 얻을 수 있는 최적 퇴화처리 조건은 $175^{\circ}C$ 50분이었다. 이는 퇴화처리 경도곡선의 극소점 또는 극대점과 무관하며 오히려 약간 과시효 조건이다.
반도체 폐 Si슬러지를 이용하여 질화반응 및 post-sintering을 통해 제조된 질화규소세라믹의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, SEM 및 XRD를 이용하여 연구하였다. 상당량의 $SiO_2$ 비정질상을 포함하는 폐 Si분말에서 많은 microcracks이 관찰되었다. 폐 슬러지를 사용한 Si 성형체의 질화율은 상용되고 있는 Si분말을 이용한 성형체의 값에 비해 낮은 값을 보였다. 그러나 질화온도가 증가함에 따라 질화율은 증가하였으며 1470$^{\circ}C$에서 질화율은 98%를 보였다. 반응소결체내에 존재하는 $Si_3N_4$의 결정은 ${\alpha}$와 ${\beta}$상으로 혼재되어 있으며 상당량의 산질화규소상이 검출되었다. 1950$^{\circ}C$에서 후처리된 시료의 최대파괴인성 및 파괴강도 값은 각각 5.6 $^MPa{\cdot}m^{1/2}$과 497 MPa로 H. C. Starck사의 Si을 이용한 것에 비해 낮은 값을 보였으며 이는 산질화규소 형성에 기인한 것으로 사료된다.
Micro-pulling down법을 이용하여 $Al_2O_3/ZrO_2$eutectic fiber를 제조하여 그 미세구조 및 기계적 특성과 성장속도의 관계를 조사하였다. 성장속도는 0.1~15 mm/min였으며, 직경 0.2~2 mm, 길이 500 mm의 eutectic fiber를 제조하였다. $Al_2O_3/ZrO_2$eutectic fiber의 미세구조는 성장속도에 따라 rod-shape structure에서 lameller structure를 거쳐 lamellar pattern을 갖는 cellular structure로 변화하였다. lamellar thickness는 성장속도가 1 mm/min에서 15 mm/min로 증가함에 따라 380 nm에서 110 nm로 감소하였다. 이와 같은 성장속도에 따른 lamellar thickness의 감소경향은 inverse-square-root로 나타내면, = 1 -l/2와 같이 표현할 수 있다. 여기서 는 m, 는 m/s의 단위를 갖는다. 13.1 Gpa의 hardness, 900 Mpa의 상온인장강도를 나타냈으며, 성장속도의 증가 즉, interlamellar spacing이 감소함에 따라 증가하는 경향을 나타냈다.
최근 중요하게 된 진동 흡수를 위해서 $BaTiO_{3}$ 세라믹의 흡진 특성을 측정하고 미세구조와의 연관을 조사했다.$BaTiO_{3}$ 세라믹은 비교적 물리적 화학적으로 안정하여 좋은 흡진재로 기대된다.BaTiO$_{3}$ 세라믹은 흡진 특성을 강화시키기 위해서 섬유상 분말을 소결하여 만들었다. KDC법으로 직경이 0.2$\mu\textrm{m}$, 1.2$\mu\textrm{m}$, 2.0$\mu\textrm{m}$인 각각 다른 섬유상 $K_2Ti_4O_9$을 만들고 이온교환해서 섬유상 $BaTiO_{3}$ 을 만들었다. 면상으로 배향시킨 소결체의 흡진 특성과 전기적 물성을 조사하여 미세구조와 의 관계를 밝혔다. 소결체의 입경과 등가회로, 전기기계합계수($K_{t}$), 발생 전압(V)을 조사한 결과, 사용한 섬유의 직경이 클수록 소결체의 입경은 작아졌다. 따라서 입계가 많아졌다. 흡진 특성은 입계가 많을수록 커진다. 즉 입계의 내무마찰이 클수록 흡진률은 커지며 이때의 내부마찰은 등가회로를 조사함으로써 확인되었다.
마찰교반접합(Friction Stir Welding)은 1991년 영국 TWI에서 개발된 접합 법으로서 일정한 속도로 회전하는 툴이 재료내부에 삽입 되면서 툴과 재료사이에서 마찰열이 발생하여 연화된 재료와 접합 툴 사이에서의 기계적 교반에 의해 소성변형이 일어남과 동시에 접합이 이루어진다. 마찰교반접합은 동적 재결정에 의한 접합부의 미세한 결정립 형성으로 인하여 기계적 특성이 향상되며 보호 가스가 필요 없어 친환경적임과 동시에 용융 용접 법에 비해 접합 시 에너지 소모가 적다는 장점이 있다. 마찰교반접합은 기존의 저융점 재료에 관한 접합을 넘어서 최근에는 철계 합금, 타이타늄 합금, 니켈계 합금 등 고융점 재료에서의 적용에 관한 연구가 이루어지고 있다. 하지만 마찰교반접합을 이용하여 위와 같은 강한 재료를 접합하기 위해서는 내구성이 갖추어진 툴이 반드시 수반된다. 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강은 염화물의 농도가 높은 부식 환경에 적용되는 소재로서, 공식(pitting corrosion) 및 틈부식 (crevice corrosion)에 대한 내식성을 높이기 위하여 Mo의 함량을 6%로 낮추고 20~25% Cr과 Ni을 첨가하여 사용된다. 이러한 고합금의 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강은 여타 내식성 합금에 비하여 내식성이 매우 우수한 것으로 알려져 있다. 최근 SO2 배출에 대하여 규제가 강화되면서 화력 발전소용 탈황 설비 중 일부 장비에서 6% Mo가 첨가된 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강의 사용이 늘어나고 있다. 본 연구에서는 $Si_3N_4$ 툴을 사용하여 Mo이 6% 첨가된 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강인 1925hMo강을 마찰교반접합하였다. 툴 회전속도 (200rpm, 300rpm, 460rpm, 700rpm)를 변수로 하여 접합을 실시하였다. 접합 후 외관상태를 점검하였으며 광학현미경 (optical microscope)과 주사전자현미경 (scanning electron microscope)을 사용하여 미세조직 관찰을 하였으며 경도 및 인장강도 측정 등의 실험을 통하여 접합부의 기계적 특성을 평가하였다. 그 후 이러한 결과를 통하여 미세조직과 기계적 특성과의 관련성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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